DE922066T1 - Polymerer verdicker für wässerige zusammensetzungen - Google Patents
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Claims (35)
1. Verfahren zur Herstellung eines Konzentrats, das sich als
Verdickungsmittel für wäßrige Zusammensetzungen eignet, umfassend:
Beschaffen einer Lösung einer assoziativen Verdickungsmittelverbindung
in einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser ein niedrigsiedendes Azeotrop bilden kann, wobei
die Lösung im wesentlichen wasserfrei ist, bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts des niedrigsiedenden
Azeotrops;
Hinzufügen von Wasser zu der Lösung und Destillieren eines Azeotrops aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel,
wobei die Geschwindigkeit der Zugabe des Wassers ausreicht, um das Azeotrop durch Wasser zu ersetzen^ aber
nicht ausreicht, um die Bildung einer zweiten Phase in dem resultierenden Gemisch aus der Lösung und dem Wasser
zu bewirken.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das organische Lösungsmittel aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln
und sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln
besteht.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das organische Lösungsmittel aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Cß-Cg-Alkanen
und Benzol sowie Ci-C^Alkyl-substituierten Benzolen
besteht.
• ·
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das organische Lösungsmittel Toluol ist.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Wasser wenigstens zu Anfang mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,1 bis etwa
1,0 Teilen pro hundert Teile Reaktionsproduktlösung pro Minute zu der Lösung gegeben wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Wasser wenigstens zu Anfang mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,2 bis etwa
0,5 Teilen pro hundert Teile Reaktionsproduktlösung pro Minute zu der Lösung gegeben wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei im wesentlichen kein Rückfluß von Azeotrop unter Rückkehr von destilliertem
Wasser zu dem Gemisch erfolgt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Temperatur des Reaktionsgemische
nach Beginn der Zugabe des Wassers auf etwa den Siedepunkt des Azeotrops abfällt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die Geschwindigkeit der Wasserzugabe erhöht wird, nachdem die Temperatur auf den
Siedepunkt des Azeotrops abgefallen ist und wieder zu steigen beginnt.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei die erhöhte Geschwindigkeit zwischen etwa 0,5 Teilen und 1,5 Teilen pro hundert
Teile Reaktionsproduktlösung pro Minute liegt.
11. Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei die erhöhte Geschwindigkeit zwischen etwa 0,75 und etwa 1,25 Teilen liegt.
12. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Anteil an organischem Lösungsmittel in dem Gemisch auf weniger als etwa
0,5 Gew.-% reduziert wird.
13. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Anteil an organischem Lösungsmittel in dem Gemisch auf weniger als etwa
0,05 Gew.-% reduziert wird.
14. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Feststoffgehalt des
Produkts des Verfahrens etwa 20 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% beträgt.
15. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Feststoffgehalt des
Produkts des Verfahrens etwa 25 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% beträgt.
16. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Viskosität des Produkts des Verfahrens kleiner als etwa 15 000 cP ist,
typischerweise etwa 2500 cP bis etwa 7500 cP beträgt und am typischsten etwa 4000 cP bis etwa 6000 cP beträgt.
17. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das assoziative Verdikkungsmittel
aus einer Verbindung der Formel
Ri_(O-A)a-B1-R2-(B2-R3)d-(B3-(A'-O)b.r(AI-B4)rR4-(B5-R5)e)n-B6-(A"O)c-Rl
besteht, wobei
R und R einwertige hydrophobe Gruppen sind, die unabhängig aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus einer aliphatischen
Gruppe, einer substituierten aliphatischen Gruppe, einer aromatischen Gruppe und einer substituierten
aromatischen Gruppe besteht;
2 4
R und R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus aliphatischen, substituierten aliphatischen, aromatischen und substituierten aromatischen Resten besteht, wobei jeder Rest zweiwertig oder dreiwertig ist;
R und R unabhängig aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus aliphatischen, substituierten aliphatischen, aromatischen und substituierten aromatischen Resten besteht, wobei jeder Rest zweiwertig oder dreiwertig ist;
R und R unabhängig aus Wasserstoff, Niederalkyl und Niederaralkyl ausgewählt sind;
B , B , B , B , B und B Verknüpfungsgruppen sind, die
unabhängig aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus einem Sauerstoffatom, einer Carboxylatgruppe, einer Aminogruppe
und einer Amidogruppe besteht;
a, b, c, d, e, f und &eegr; jeweils ganze Zahlen sind, wobei a und c jeweils unabhängig irgendeine ganze Zahl von mehr
als 20 bis etwa 200 sind, b irgendeine ganze Zahl von mehr als 20 bis etwa 450 ist, d, e und f Null oder 1 sind
und &eegr; irgendeine ganze Zahl von 1 bis etwa 5 ist; und
A, A1 und A" unabhängig eine Ethylen-, 1,2-Propylen-,
1,2-Butyleneinheit oder Kombinationen davon sind.
18. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei B , B , B , B , B und B jeweils Sauerstoffatome sind.
19. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei B , B , B , B , B und B jeweils Carboxylatgruppen sind.
12 3
20. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei f 1 ist und B , B , B , B , B und B jeweils Aminogruppen oder Amidogruppen mit
der Formel -N(R)- sind, wobei R aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Wasserstoff, Niederalkyl und Niederacyl besteht.
21. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei d und e jeweils Null
2 4
sind und R und R jeweils zweiwertige Reste sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Alkylengruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und Aralkylenresten mit einem benzolartigen Ring und 1 bis 10 Alkylenkohlenstoffatomen besteht.
sind und R und R jeweils zweiwertige Reste sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Alkylengruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und Aralkylenresten mit einem benzolartigen Ring und 1 bis 10 Alkylenkohlenstoffatomen besteht.
22. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei d und e jeweils 1 sind
2 4
und R und R jeweils dreiwertige Reste sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Alkantriylgruppen mit 2
bis 10 Kohlenstoffatomen besteht.
23. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei R und R jeweils unabhängig ein aliphatischer, substituierter aliphatischer,
aromatischer oder substituierter aromatischer Rest mit 10 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen sind.
24. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei d und e jeweils 1 sind und E
sind.
sind.
und R und R jeweils Wasserstoff, Methyl oder Benzyl
25. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei A, A' und A" jeweils Ethylen sind.
26. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei a und c jeweils unabhängig etwa 50 bis etwa 150 betragen.
27. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei b etwa 90 bis etwa 300 beträgt.
28. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei &eegr; 1 ist.
29. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei R und R gleich sind und aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Alkylgruppen
mit etwa 8 bis etwa 15 Kohlenstoffatomen und Alkylphenylgruppen, wobei die Alkylgruppen etwa 6 bis etwa 12 Kohlenstoff
atome haben, besteht.
30. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei R und R jeweils unabhängig ein aliphatischer, substituierter aliphatischer,
aromatischer oder substituierter aromatischer Rest
2 4
mit 10 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen sind, R und R jeweils
dreiwertige Reste sind, die aus der Gruppe ausge-
wählt sind, die aus Alkantriylgruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
besteht, d und e jeweils 1 sind, R und R Wasserstoff, Methyl oder Benzyl sind, f Null ist, B bis
B jeweils ein Sauerstoffatom sind, A, A1 und A" jeweils
Ethylen sind, a und c unabhängig etwa 50 bis etwa 150 betragen, b etwa 150 bis etwa 300 beträgt und &eegr; 1 ist.
2 4
31. Verfahren gemäß Anspruch 30, wobei R und R jeweils Propantriylreste sind.
32. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei R und R jeweils unabhängig ein aliphatischer, substituierter aliphatischer,
aromatischer oder substituierter aromatischer Rest mit 10
2 4 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen sind, R und R jeweils
zweiwertige Reste sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Alkylengruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen
und Aralkylenresten mit einem benzolartigen Ring und 1 bis 10 Alkylenkohlenstoffatomen besteht, d, e und f jeweils
Null sind, B bis B jeweils ein Sauerstoffatom sind, A, A' und A" jeweils Ethylen sind, a und c unabhängig
etwa 50 bis etwa 150 betragen, b etwa 150 bis etwa 300 beträgt und &eegr; 1 ist.
2 4
33. Verfahren gemäß Anspruch 32, wobei R und R jeweils meta-
Xylylreste sind.
34. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Lösung einer assoziativen
Verdickungsmittelverbindung in einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser ein niedrigsiedendes
Azeotrop bilden kann, in dem Zustand, wie man sie beschafft hat, etwa 10 bis etwa 80 Gew.-% des assoziativen
Verdickungsmittels enthält.
35. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Lösung einer assoziativen
Verdickungsmittelverbindung in einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser ein niedrigsiedendes
7 -
Azeotrop bilden kann, in dem Zustand, wie man sie beschafft hat, etwa 20 bis etwa 60 Gew.-% des assoziativen
Verdickungsmittels enthält.
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