DE915035C - Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-KondensationsproduktenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten Im Patent 9i2 864 wurde ein Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten beschrieben, wonach Aldehyde oder Aldehydgemische mit Ammoniak oder Ammensalzen organischer Säuren in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak kondensiert wurden. Diese Kondensation sollte zweckmäßig nach Verdünnung der umzusetzenden Aldehyde oder Aldehydgemische mit Lösungsmitteln, vorzugsweise mit leicht siedenden Kohlenwasserstoffen, erfolgen.
- Bei der vorgeschlagenen Arbeitsweise fallen bei der destillativen Aufarbeitung des Reaktionsproduktes neben den stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten stets mehr oder weniger große Mengen von hochpolymeren Harzen an, die für verschiedene Zwecke Verwendung finden können.
- In manchen Fällen ist jedoch die Bildung dieser Harze sehr unerwünscht. Sie läßt sich jedoch durch verhältnismäßig einfache Maßnahmen wesentlich herabsetzen.
- Es wurde gefunden, daß bei der Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten durch Kondensation von Aldehyden oder Aldehydgemischen mit Ammoniak oder Ammensalzen organischer Säuren in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak nach Patent 9r2 864 eine Verminderung der Bildung harzartiger Kondensationsprodukte dadurch erreicht werden kann, daß die umzusetzenden Aldehyde oder Aldehydgemische mit über 60'°, vorzugsweise über 8ä° siedenden Lösungsmitteln verdünnt werden. Die Berücksichtigung dieser unteren Siedegrenzen bei der Auswahl des einzusetzenden Lösungsmittels setzt die 1vIengen an gebildetem hochpolymeren Harz wesentlich herab.
- Besonders zweckmäßig ist es jedoch, außerdem das zur Durchführung des Verfahrens erforderliche gasförmige Ammoniak mit Strömungsgeschwindigkeiten von stündlich mehr als 5 1, vorzugsweise mehr als 301 Ammoniakgas pro Liter Aldehyd-Lösungsmittel-Gemisch einzuleiten. An sich wird eine Herabsetzung der Bildung harzartiger Kondensationsprodukte bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise bereits erreicht, wenn oberhalb 66° siedende Lösungsmittel angewandt werden. In erhöhtem Maße ist dies jedoch der Fall, wenn außerdem das :eingesetzte Ammoniakgas noch mit der vorgeschlagenen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet wird.
- Beispiel Durch ein Gemisch, bestehend aus i2o ccm Propionaldehyd sowie i2o ccm einer hydrierten C6-Kohlenwasserstofffraktion entsprechend Beispiel i des Patents 9.i2 86q., wurde unter schwachem Sieden Ammoniak geleitet, und zwar derart, daß an Stelle von bisher 2 1 nunmehr io 1 Ammoniak pro Stunde durchgeleitet wurden. Der Wasseranfall betrug jetzt 28 ccm. Bei der Aufarbeitung ergab sich, daß die Harzbildung von etwa 45 auf 300/0 zurückgegangen war.
- Wurde in dem obigen Beispiel an Stelle der hydrierten C.-Fraktion eine hydrierte C7 Fraktion angewandt, so ergab die destillative Aufarbeitung des Reaktionsproduktes bei gleichem Wasseranfall einen weiteren Rückgang der Harzbildung auf 220/0.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Aldehyd-Kondensationsprodukten durch Kondensation von Aldehyden oder Aldehydgemischen mit Ammoniak oder Ammonsalzen organischer Säuren in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak nach Patent 9i2 864, dadurch gekennzeichnet, daß die umzusetzenden Aldehyde oder Aldehydgemische zwecks Verminderung der Bildung harzartiger Kondensationsprodukte mit über 6o°, vorzugsweise über 8o° siedenden Lösungsmitteln verdünnt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Einleiten von gasförmigem Ammoniak mit Strömungsgeschwindigkeiten von stündlich mehr als 5 1, vorzugsweise mehr als 301 Ammoniakgas pro Liter des Aldehyd-Lösungsmittel-Gemisches erfolgt.
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