DE912927C

DE912927C - Verfahren zur Herstellung von kalkarmer Magnesia und Kalksalpeter in fester Form ausDolomit und Salpetersaeure

Info

Publication number: DE912927C
Application number: DEK15763A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Kippe
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-10-11
Filing date: 1952-10-11
Publication date: 1954-06-03

Description

Verfahren zur Herstellung von kalkarmer Magnesia und Kalksalpeter in fester Form aus Dolomit und Salpetersäure Durch die deutsche Patentschrift 6o6 538 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von kalkarmer Magnesia und Kalksalpeter bekanntgeworden, das dadurch gekennzeichnet ist, daB die Fällung einer Lösung von Dolomit in Salpetersäure mittels gebranntem Dolomit in Gegenwart von Ammoniak oder Ammoniumsalzen erfolgen soll, wobei das Ammoniak gleichsam als Katalysator wirkt. Nach den in dieser Patentschrift angeführten Beispielen soll der Zusatz von Ammoniak zu der Lösung von ioo kg Rohdolomit in Salpetersäure 5 bis io kg betragen, um eine kalkarme Magnesia zu erhalten. Es wird in dieser Patentschrift weiter vorgeschlagen, die bei der Trennung des Magnesiumhydroxydes anfallende ammoniakalische Calciumnitratlauge mit Salpetersäure zu neutralisieren und dadurch einen Kalksalpeter mit io bis 2o °/o Ammoniumnitrat zu erhalten. Nun hat die Praxis gezeigt, daB die Herstellung von festem Kalksalpeter am günstigsten gelingt, wenn der Gehalt an Ammoniumnitrat nur etwa 5 °/o beträgt.
Die Gewinnung von kalkarmer Magnesia und von festem Kalksalpeter ohne Verdampfen von Ammoniak aus dem Filtrat würde nur einen Zusatz von etwa 2,5 kg Ammoniak zu der Lösung von ioo kg Rohdolomit in Salpetersäure bedingen. Die angestellten Versuche ergaben, daB diese Menge von Ammoniak indessen nicht die gewünschte kalkarme Magnesia lieferte, sondern 3,51 °/o Ca 0 gegen 1,67 °/o Ca 0 bei Anwendung von 5 kg Ammoniak. Es wurde nun gefunden, daB man doch auch mit Zugabe von etwa 2,5 kg Ammoniak kalkarme Magnesia und festen Kalksalpeter mit nur 5 °/o Ammoniumnitrat wirtschaftlich gewinnen kann, wenn man den gebrannten Dolomit vorher mit wenig Wasser einer Trockenlöschung unterwirft, wozu auch das Waschwasser vom Magnesiumhydroxyd mit Vorteil verwendet werden kann, da es noch Calciumnitrat enthält. Hierbei zerfällt der gebrannte Dolomit zu Pulver, welches zweckmäßig noch gesiebt wird, um gebrannte oder überbrannte Anteile zu entfernen. Dieses so gewonnene Dolomitpulver, bei dem nur der Kalkanteil teilweise oder höchstens vollkommen hydratisiert ist, während die Magnesia nicht angegriffen wurde, wird dann allmählich zu der Lösung des Rohdolomits in Salpetersäure gegeben und gemischt. Nach kurzer Zeit wird das Magnesiumhydroxyd abfiltriert, gewaschen, getrocknet und zu Magnesia geglüht bzw. gesintert. Die anfallende Calciumnitratlösung wird in bekannter Weise auf festen Kalksalpeter verarbeitet. Beispiel ioo kg Rohdolomit mit einem Gehalt von 34)/, Ca0 und 18 °/o Mg0 als Carbonate werden in 3001 Salpetersäure (i,23) gelöst und zu dieser Lösung zo 1 Ammoniak (25°/oig) unter Umrühren gegeben, oder es werden 2,5 kg Ammoniak als Gas eingeleitet. Inzwischen waren q.o kg bei iooo bis r2oo° gebrannten Dolomits mit etwa io 1 Wasser gelöscht und gesiebt. Dieses so gewonnene Pulver wird allmählich unter gutem Mischen zu der Lösung des Rohdolomits in Salpetersäure gegeben. Die Umsetzung erfolgt in kurzer Zeit, und schon nach ro Minuten kann das Magnesiumhydroxyd mit bekannten Filterapparaten von der Calciumnitratlösung getrennt, gewaschen und geglüht werden.
Die Ausbeute beträgt 34 kg Magnesia mit einem Gehalt von 1,67 °/o Ca0.
Die ammoniakalische Calciumnitratlauge wurde mit Salpetersäure neutralisiert und liefert 235 kg festen Kalksalpeter mit 5 °/o Ammoniumnitrat.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung kalkarmer Magnesia und Kalksalpeter mit etwa 5 % Ammoniumnitrat in fester Form aus Dolomit und Salpetersäure und weiterer Behandlung der nitrathaltigen Lösung mit gebranntem Dolomit in Gegenwart von NH3 oder NH4 Salzen., dadurch gekennzeichnet, daß der zuzusetzende, gebrannte Dolomit durch sogenanntes Trockenlöschen vorbehandelt wird und zur Ausfällung des Magnesiumhydroxydes nur etwa 21/2 °% Ammoniak in Form von konzentriertem NH,- Wasser (25°/oig), von NHg- Gas oder von NH4-Salzen, bezogen auf ioo kg Rohdolomit, verwendet werden, während das Filtrat in bekannter Weise zu Kalksalpeter mit einem Gehalt von etwa 5 % Ammoniumnitrat verarbeitet wird.