DE830943C

DE830943C - Herstellung von Magnesia und Kalksalpeter aus Dolomit

Info

Publication number: DE830943C
Application number: DEP42412A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Kippe
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1949-05-12
Filing date: 1949-05-12
Publication date: 1952-02-07

Description

Herstellung von Magnesia und Kalksalpeter aus Doloniit Zahlreiche Versuche und Vorschläge sind bereits gemacht -,vorden, um aus Dolomit die wertvolle Magnesia durch Trennung des Kalkes von der Magnesia zu gewinnen. Für die Wirtschaftlichkeit haben natürlich die Verfahren die größte Bedeutung, bei denen auch der Kalkanteil in wertvolle Verbindungen übergeführt wird. Dieses ist besonders bei den Verfahren der Fall, wo der Kalkanteil als Kalksalpeter gewonnen werden kann. Da jedoch bei einer einfachen Umsetzung einer Lösung von Dolomit in Salpetersäure mit gebranntem Dolomit gemäß der Formel Ca (N()@1= NIg(N+Ca0-Mg0 _ 2Mg0+2Ca(NO,1).= keine genügend kalkarme Magnesia erzielt werden konnte, wurde bereits vorgeschlagen, an Stelle von gebranntem Dolomit eine Dolomitmilch zu verwenden, aus der alle gröberen Anteile entfernt waren. Hs gelang zwar dadurch eine kalkarme Magnesia zu erhalten, aber das Filtern des Magnesiumhydroxvdes war so schwierig und die anfallende Kalksalpeterlösung von zu geringem Gehalt, daß dadurch jede Wirtschaftlichkeit in Frage gestellt wurde. Auch mit wenig Wasser zu Pulver gelöschtem Dolomit führte zu keinem Erfolg. Eine bessere Lösung dieses Problems wurde durch das Verfahren der Patentschrift 6o6 538 bekannt, wo die Umsetzung der Dolomitnitratlösung mit gebranntem Dolomit in Gegenwart von Ammoniak erfolgt. Während bei amorphem Dolomit nach diesem Verfahren eine kalkarme Magnesia und eine konzentrierte Kalksalpeterlösung selbst bei Verwendung eines gröberen Pulvers von gebranntem Dolomit erhalten werden kann, konnte bei kristallinem Dolomit selbst bei feiner Mahlung keine kalkarme Magnesia erreicht werden, wobei auch das Filtern schwieriger war. Durch die vorliegende Erfindung ist es nun möglich geworden, aus allen Dolomitarten eine kalkarme Magnesia und eine konzentrierte Kalksalpeterlösung zu gewinnen. Die Erfindung besteht darin, ciaß der zur Umsetzung benutzte Dolomit vorher finit einer Kalksalpeterlösung gelöscht wird oder die Umsetzung mit einer Aufschlämmung des gebrannten Dolomits vorgenommen wird, die Kalksalpeter in Lösung enthält. Die Waschwässer, die ja immerhin noch beträchtliche -Mengen Kalksalpeter enthalten, können hierzu mit Vorteil verwendet werden.
Eingehende Versuche über das Löschen von Dolomit hatten ergeben, daß beim Löschen des gebrannten Dolomits mit Wasser der Dolomit zu einem feinsten Pulver zerfällt, was in der Praxis hinreichend bekannt ist. Bei Verwendung einer Kalksalpeterlösung, z. ß. auf ioo kg gebranntem Dolomit 5o 1 mit 8 %, entsteht kein Pulver, sondern ein grießartiges Produkt, das fast ohne Rückstand durch das o, 5 min Maschensieb geht. Dieses so erhaltene Material liefert bei der Umsetzung mit der Dolomitnitratlösung eine gute Filtrierbarkeit des -1 agnesiuinlivdroxydes.
Trotz der feinkörnigen Beschaffenheit war die gewonnene -Magnesia kalkarm, wodurch die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens gegeben ist. Bei den bisher vorgeschlagenen Verfahren mit Dolomitmilc'li oder mit Wasser gelöschtem Dolomitpulver konnte (lies nicht erzielt werden. Anscheinend wirkt der in der Löschlösung enthaltene Kalksalpeter günstig auf das Löschen des Kalkanteiles im gebrannten Dolomit, was durch schnelles und stürmisches Löschen in Erscheinung tritt, während der Magnesiaanteilwenig hydratisiert wird.
Wie weiter gefunden wurde, kann man auch zu gleichem Erfolg gelangen, wenn man den gebrannten Dolomit zunächst auf etwa 0,5 nim Korngröße zerkleinert und dann in eine caleiumnitrathaltige Lösung aufschlämmt. Auch hier kann man finit Vorteil Waschwasser aus vorhergehendem Ansatz verwenden.
Ausführungsbei spiel 250 g Röhdolomit werden in 760 cin3 Salpetersäure (i,23) gelöst. Inzwischen werden 120 g gebrannter Dolomit mit 6o cm-3 Kalksalpeterlösung (i,i) gelöscht, darauf durch ein o.5-nim-Sieb gegeben und mit der Doloinitnitratlösung, die noch mit ioo cm3 Aninioniak (25 o/oig) versetzt war, unter Umrühren vereinigt. \ ach i ; -Minuten wird auf einer -_\`utsche (las gel)il(lete Jlagiiesiuinlivdroxyd abgeschieden und finit f;50 eill3 \\'asser gewaschen. Der Rückstand wird nach Bedarf getrocknet und geglüht. Die Filterzeit betrug nur ,' Minuten, und die Magnesia hatte nur einen Gehalt von i,:I6% Ca O.
Will man alles anfallende Waschwasser, das noch bedeutende -Mengen Kalksalpeter enthält, verwenden, so kann nian mit Vorteil so arbeiten, daß man den gebrannten Doloiliit zun'ichst auf o,5 mni Korngröße zerkleinert, dann in dem Waschwasser der vorhergehenden Unisetzung aufschlämmt und zu dieser Aufschlämmung die Dolotnitnitratlösung unter Rühren allmählich hinzufügt.

Claims

PATE\TA1SPRl-CHE: i. Herstellung von -Magnesia und Kalksalpeter durch Umsetzung einer Lösung von Dolomit in Salpetersäure mit gebranntem 1)olonlit, dadurch gekennzeichnet, daß der gebrannte Dolomit vorher mit einer wässerigen Lösung von Kalksalpeter gelöscht oder aufgeschlämmt wird.
2. Herstellung von -Magnesia und Kalksalpeter nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als kalksalpeterhaltige Lösung das beim Waschen des -Iagnesiumhydroxydes anfallende M'aschwasser verwendet wird.