DE9115947U1 - Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen - Google Patents
Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger VerbindungenInfo
- Publication number
- DE9115947U1 DE9115947U1 DE9115947U DE9115947U DE9115947U1 DE 9115947 U1 DE9115947 U1 DE 9115947U1 DE 9115947 U DE9115947 U DE 9115947U DE 9115947 U DE9115947 U DE 9115947U DE 9115947 U1 DE9115947 U1 DE 9115947U1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- electrode
- selective
- distillation
- volatile compounds
- chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 title claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 7
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 8
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004186 food analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/423—Coulometry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vorrichtung zur selektiven coulometrischen
Bestimmung flüchtiger Verbindungen
Aus der Literatur sind zahlreiche Vorrichtungen und Meßzellen zur Bestimmung von flüchtigen Substanzen aus wäßrigen
Lösungen bekannt. Coulometrische Meßzellen mit Gasdiffusionstrennmodul
sind jedoch für Suspensionen oder Emulsionen, wie z.B. Vielstoffgemische der Abwasser- und
Prozeßkontrolle, sowie für die Lebensmittelanalytik ungeeignet, da der effektive Transferkoeffizient durch das Membranporensystem
je nach Probenzusammensetzung variiert und in extremen Fällen eine Abtrennung unmöglich ist. Vorgelagerte
Mikrofiltrations- oder Dialyseverfahren sind relativ
umständlich und können zu Verlusten des zu bestimmenden Analyten führen.
Günstiger ist das Arbeiten mit Gasabsorptionsmeßzellen. Dabei ist in einer Reihe solcher Zellen eine Temperierung
des Elektrolyten vorgesehen, um die Beeinflussung der coulometrischen
Bestimmung durch Löslichkeits- oder pH-unterschiede zu verhindern. Häufig kommt es jedoch bereits im
Zulaufsystem der coulometrischen Meßzelle zur unerwünschten Kondensation von Wasser, das durch das Trägergas aus der
Probe mitgenommen wird und teilweise den Analyten absorbiert. Aus diesem Grunde sind die Analysenwerte verfälscht
und nicht reproduzierbar. Es ist auch bekannt, insbesondere in Fällen, in denen eine Desorption von flüchtigen Bestandteilen
bei höherer Temperatur notwendig ist, dem Absorptionsschritt Trocknungsprozesse vorzuschalten. Diese führen
häufig zu Ab- bzw. Adsorptionen am Trocknungsmittel (z.B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Molsieb) und aufgrund
ihrer schleppenden Desorption zu langen Bestimmungszeiten bzw. fehlerhaften Ergebnissen.
Problem
Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, coulometrische Bestimmungen von flüchtigen,
ausblasbaren Substanzen bei normaler und höherer Temperatur so durchzuführen, daß in sehr kurzer Zeit quantitative Ab-
trennungen mit nachfolgender selektiver Bestimmung möglich
sind.
Erfindung
Dieses Problem wird durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 gelöst. In dieser Vorrichtung ist es möglich, die isotherme
Destillation der Probe, die Absorption im Elektrolyt und die coulometrische Bestimmung des Analyten bei gleicher
Temperatur durchzuführen, wodurch eine simultane Umsetzung des ausgeblasenen Analyten unter Vermeidung von den
Analyten absorbierenden Lösungsmittelkondensationen vor der Absorption in der Meßzelle erfolgt. Löslichkeitsunterschiede
der flüchtigen Substanz in der Elektrolysezelle werden bei temperaturprogrammierten Untersuchungen durch
die katalytische Absorption mittels des im Überschuß generierten Titrationsmittels ausgeglichen, indem das analythaltige
Inertgas unmittelbar an der Generatorelektrode vorbeigeführt wird und wodurch auch bei hohen Gasströmungsgeschwindigkeiten
eine vollständige Absorption gewährleistet ist. Die der Gasströmung entgegengesetzt gerichtete,
konvektive Elektrolytströmung bewirkt eine ständige Reinigung der Generatorelektrode von gebildeten Elektrolyseprodukten
und Adsorbaten. In der genannten Vorrichtung wird die bei erhöhten Temperaturen erfolgende Verdampfung des
Lösungsmittels aus dem Elektrolyten der Elektrolysezelle durch die Zufuhr des bereits lösungsmittelgesättigten
Inertgases ausgeglichen, so daß das Elektrolytvolumen konstant bleibt.
Durch die Reagens- bzw. Probenzuführungen der beiden Kammern
ist auch während der Bestimmung ohne Unterbrechung des Gasstromes die Zugabe von Reagenslösungen möglich.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen darin, daß ausblasbare Verbindungen, wie SO2 , NH3, HCN oder H2S
insbesondere bei höherer Temperatur in sehr kurzer Zeit aus der Probe ausgetrieben und selektiv bei geringem apparativen
Aufwand coulometrisch bestimmt werden können. Insbesondere bei niedrigen Konzentrationen in komplex zusammengesetzten
Lösungen ist eine höhere Präzision und Richtig-
keit der Bestimmung möglich als mit konventionellen Destillationsprozessen. Außerdem ist eine unkomplizierte
temperaturprogrammierte Untersuchung von Desorptionsprozessen möglich.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand Fig.l
erläutert, die einen Querschnitt der Vorrichtung zeigt.
Die Elektrolysekammer(1) enthält den Magnetrührer(2), die Generator(3)- und Gegenelektrode(4), den seitlichen Umlauf kanal ( 14 ) mit Durchflußdetektor ( 6) und die Reagenszuführung(5). Als Generatorelektrode dient ein Platinnetz mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Maschenweite von 0.5 mm. Die Destillationskammer(8) ist über den überführungskanal(7) mit der Elektrolysekammer verbunden. In der Destillationskammer befinden sich der Schaumfänger(13) und die Proben(lO)- bzw. Reagensdosierschleuse(ll) und der Ablaßhahn(15). Die Gaszuführung erfolgt über den Zuleitungskanal(9).
Die Elektrolysekammer(1) enthält den Magnetrührer(2), die Generator(3)- und Gegenelektrode(4), den seitlichen Umlauf kanal ( 14 ) mit Durchflußdetektor ( 6) und die Reagenszuführung(5). Als Generatorelektrode dient ein Platinnetz mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Maschenweite von 0.5 mm. Die Destillationskammer(8) ist über den überführungskanal(7) mit der Elektrolysekammer verbunden. In der Destillationskammer befinden sich der Schaumfänger(13) und die Proben(lO)- bzw. Reagensdosierschleuse(ll) und der Ablaßhahn(15). Die Gaszuführung erfolgt über den Zuleitungskanal(9).
Die Destillationskammer, der Überführungskanal und die
Elektrolysekammer sind von einem temperierbaren Mantel(12) umgeben.
Die in der Destillationskammer befindliche Probenlösung wird mit einem Inertgasstrom durchströmt. Der von diesem
desorbierte Analyt wird am Schaumfänger vorbei durch den überführungskanal in die Elektrolysekammer transportiert.
Das von der Generatorelektrode erzeugte Reagens reagiert mit dem im Elektrolyt absorbierten Analyt. Die durch Rühren
erzeugte konvektive Elektrolyseströmung transportiert den Elektrolyt in den seitlichen Umlaufkanal, wo mittels des
Durchflußdetektors nicht mehr umgesetztes Reagens angezeigt wird.
1 - Elektrolysekammerzelle
2 - Magnetrührer
3 - Generatorelektrode
4 - Gegenelektrode
5 - Reagenszuführung
6 - Durchflußdetektor
7 - Überführungskanal
8 - Destillationskammer
9 - Zuleitungskanal
10 - Probendosierschleuse
11 - Reagensdosierschleuse
12 - temperierbarer Mantel
13 - Schaumfänger
14 - Umlaufkanal
15 - Ablaßhahn
Claims (5)
1. Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung
von flüchtigen Verbindungen mittels isothermer Destillation und Absorption bei gleicher Temperatur, gekennzeichnet
durch eine Elektrolysekammer (1) mit Rührer(2), Generatorelektrode
( 3 ), Gegenelektrode(4), Reagenszuführung( 5) sowie
Durchfluß-detektor (6) , und eine durch einen Überführungskanal (7) mit ihr verbundene Destillationskammer(8) mit
Gas-(9) und Proben-(IO) bzw. Reagenszuführung(11), wobei
beide Kammern von einem temperierbaren Mantel(12) umgeben sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Generatorelektrode großflächig ist und vorzugsweise aus
einer netz- oder rohrförmigen Edelmetallelektrode besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überführungskanal unterhalb der
Generatorelektrode in die Elektrolysekammer einmündet.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchflußdetektor in einem seitlichen
Umlaufkanal(14) angeordnet ist und vorzugsweise aus zwei
Edelmetallelektroden, z.B. aus Platin, Gold bzw. Silber oder aus Kohlenstoff besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Destillationskammer
ein Schaumfänger(13) angeordnet ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9115947U DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9115947U DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE9115947U1 true DE9115947U1 (de) | 1992-02-13 |
Family
ID=6874537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE9115947U Expired - Lifetime DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE9115947U1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007035362A1 (de) | 2007-03-06 | 2008-09-25 | GMBU Gesellschaft zur Förderung von Medizin-, Bio- und Umwelttechnologien e.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an Wasser und anderen flüchtigen Stoffen in thermisch fragilen Materialien |
DE102021134602A1 (de) | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Analytik Jena Gmbh | Messsystem |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3605762A1 (de) * | 1985-05-10 | 1986-11-13 | Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7033 Leipzig | Messzelle zur coulometrischen titration |
-
1991
- 1991-12-21 DE DE9115947U patent/DE9115947U1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3605762A1 (de) * | 1985-05-10 | 1986-11-13 | Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7033 Leipzig | Messzelle zur coulometrischen titration |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007035362A1 (de) | 2007-03-06 | 2008-09-25 | GMBU Gesellschaft zur Förderung von Medizin-, Bio- und Umwelttechnologien e.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an Wasser und anderen flüchtigen Stoffen in thermisch fragilen Materialien |
DE102021134602A1 (de) | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Analytik Jena Gmbh | Messsystem |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE68909962T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung von Trihalomethanen. | |
DE3883289T2 (de) | Sensoren für saure Gase. | |
DE2716560C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur selektiven, raschen und empfindlichen Analyse von strömenden Flüssigkeiten | |
DE19710525C2 (de) | Passiv-Diffusionssammler für in Gasen enthaltene Analyte sowie Verfahren zur passiven Probenahme und Analyse | |
DE19619169A1 (de) | Elektrochemischer Gassensor | |
EP0499017B1 (de) | Vorrichtung zur Messung der Konzentration eines Reagens | |
DE1209775B (de) | Anordnung zur Bestimmung des Anteiles einer aus einer Fluessigkeit in Gasform herausloesbaren Substanz | |
DE2265200C3 (de) | Strömungszelle für Zwecke der elektrochemischen Analyse | |
DE9115947U1 (de) | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen | |
DE69228519T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Bestimmung von Halogenen,Schwetel undPhosphor | |
EP1285266B1 (de) | Verfahren zur Messung des SO2-Gehalts in Wein | |
DE102018131060A1 (de) | Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts | |
DE3641251A1 (de) | Verfahren und apparatur zur kontinuierlichen kolorimetrischen bestimmung der cyanidkonzentration waessriger loesungen | |
DE102014002266B3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Stickstoff (N) in einer Probe | |
DE19741810B4 (de) | Verfahren zur Gesamtstickstoffbestimmung | |
WO2009118122A2 (de) | Vorrichtung für die aufbereitung eines gasstroms vor der zufuhr desselben zu einem massenspektrometer | |
DE19715322C2 (de) | Anordnung zur Freisetzung von Reagenzien | |
DE10321357B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung von Einzelstoffen in durch oxidative oder reduktive Mineralisierung von organischen Verbindungen erhaltenen Gasmischen | |
DE102018131061A1 (de) | Verfahren zum Verdünnen einer Probenflüssigkeit und Verdünnungseinheit für eine nachfolgende Analyse | |
EP0820804A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Probenvorbereitung | |
DE3409648C2 (de) | ||
DE10035409B4 (de) | Differentielle Thermodesorption für Gassensorsysteme | |
DE3622468A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung einer vielzahl von endpunkten bei stroemungsinjektionsmassanalyse | |
DD292324A5 (de) | Verfahren zur spurenbestimmung von cyanwasserstoff und cyanid | |
DE1598539C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten |