DE9115947U1 - Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen - Google Patents
Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger VerbindungenInfo
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Classifications
-
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Description
Vorrichtung zur selektiven coulometrischen
Bestimmung flüchtiger Verbindungen
Aus der Literatur sind zahlreiche Vorrichtungen und Meßzellen zur Bestimmung von flüchtigen Substanzen aus wäßrigen
Lösungen bekannt. Coulometrische Meßzellen mit Gasdiffusionstrennmodul
sind jedoch für Suspensionen oder Emulsionen, wie z.B. Vielstoffgemische der Abwasser- und
Prozeßkontrolle, sowie für die Lebensmittelanalytik ungeeignet, da der effektive Transferkoeffizient durch das Membranporensystem
je nach Probenzusammensetzung variiert und in extremen Fällen eine Abtrennung unmöglich ist. Vorgelagerte
Mikrofiltrations- oder Dialyseverfahren sind relativ
umständlich und können zu Verlusten des zu bestimmenden Analyten führen.
Günstiger ist das Arbeiten mit Gasabsorptionsmeßzellen. Dabei ist in einer Reihe solcher Zellen eine Temperierung
des Elektrolyten vorgesehen, um die Beeinflussung der coulometrischen
Bestimmung durch Löslichkeits- oder pH-unterschiede zu verhindern. Häufig kommt es jedoch bereits im
Zulaufsystem der coulometrischen Meßzelle zur unerwünschten Kondensation von Wasser, das durch das Trägergas aus der
Probe mitgenommen wird und teilweise den Analyten absorbiert. Aus diesem Grunde sind die Analysenwerte verfälscht
und nicht reproduzierbar. Es ist auch bekannt, insbesondere in Fällen, in denen eine Desorption von flüchtigen Bestandteilen
bei höherer Temperatur notwendig ist, dem Absorptionsschritt Trocknungsprozesse vorzuschalten. Diese führen
häufig zu Ab- bzw. Adsorptionen am Trocknungsmittel (z.B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Molsieb) und aufgrund
ihrer schleppenden Desorption zu langen Bestimmungszeiten bzw. fehlerhaften Ergebnissen.
Problem
Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, coulometrische Bestimmungen von flüchtigen,
ausblasbaren Substanzen bei normaler und höherer Temperatur so durchzuführen, daß in sehr kurzer Zeit quantitative Ab-
trennungen mit nachfolgender selektiver Bestimmung möglich
sind.
Erfindung
Dieses Problem wird durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 gelöst. In dieser Vorrichtung ist es möglich, die isotherme
Destillation der Probe, die Absorption im Elektrolyt und die coulometrische Bestimmung des Analyten bei gleicher
Temperatur durchzuführen, wodurch eine simultane Umsetzung des ausgeblasenen Analyten unter Vermeidung von den
Analyten absorbierenden Lösungsmittelkondensationen vor der Absorption in der Meßzelle erfolgt. Löslichkeitsunterschiede
der flüchtigen Substanz in der Elektrolysezelle werden bei temperaturprogrammierten Untersuchungen durch
die katalytische Absorption mittels des im Überschuß generierten Titrationsmittels ausgeglichen, indem das analythaltige
Inertgas unmittelbar an der Generatorelektrode vorbeigeführt wird und wodurch auch bei hohen Gasströmungsgeschwindigkeiten
eine vollständige Absorption gewährleistet ist. Die der Gasströmung entgegengesetzt gerichtete,
konvektive Elektrolytströmung bewirkt eine ständige Reinigung der Generatorelektrode von gebildeten Elektrolyseprodukten
und Adsorbaten. In der genannten Vorrichtung wird die bei erhöhten Temperaturen erfolgende Verdampfung des
Lösungsmittels aus dem Elektrolyten der Elektrolysezelle durch die Zufuhr des bereits lösungsmittelgesättigten
Inertgases ausgeglichen, so daß das Elektrolytvolumen konstant bleibt.
Durch die Reagens- bzw. Probenzuführungen der beiden Kammern
ist auch während der Bestimmung ohne Unterbrechung des Gasstromes die Zugabe von Reagenslösungen möglich.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen darin, daß ausblasbare Verbindungen, wie SO2 , NH3, HCN oder H2S
insbesondere bei höherer Temperatur in sehr kurzer Zeit aus der Probe ausgetrieben und selektiv bei geringem apparativen
Aufwand coulometrisch bestimmt werden können. Insbesondere bei niedrigen Konzentrationen in komplex zusammengesetzten
Lösungen ist eine höhere Präzision und Richtig-
keit der Bestimmung möglich als mit konventionellen Destillationsprozessen. Außerdem ist eine unkomplizierte
temperaturprogrammierte Untersuchung von Desorptionsprozessen möglich.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand Fig.l
erläutert, die einen Querschnitt der Vorrichtung zeigt.
Die Elektrolysekammer(1) enthält den Magnetrührer(2), die Generator(3)- und Gegenelektrode(4), den seitlichen Umlauf kanal ( 14 ) mit Durchflußdetektor ( 6) und die Reagenszuführung(5). Als Generatorelektrode dient ein Platinnetz mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Maschenweite von 0.5 mm. Die Destillationskammer(8) ist über den überführungskanal(7) mit der Elektrolysekammer verbunden. In der Destillationskammer befinden sich der Schaumfänger(13) und die Proben(lO)- bzw. Reagensdosierschleuse(ll) und der Ablaßhahn(15). Die Gaszuführung erfolgt über den Zuleitungskanal(9).
Die Elektrolysekammer(1) enthält den Magnetrührer(2), die Generator(3)- und Gegenelektrode(4), den seitlichen Umlauf kanal ( 14 ) mit Durchflußdetektor ( 6) und die Reagenszuführung(5). Als Generatorelektrode dient ein Platinnetz mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Maschenweite von 0.5 mm. Die Destillationskammer(8) ist über den überführungskanal(7) mit der Elektrolysekammer verbunden. In der Destillationskammer befinden sich der Schaumfänger(13) und die Proben(lO)- bzw. Reagensdosierschleuse(ll) und der Ablaßhahn(15). Die Gaszuführung erfolgt über den Zuleitungskanal(9).
Die Destillationskammer, der Überführungskanal und die
Elektrolysekammer sind von einem temperierbaren Mantel(12) umgeben.
Die in der Destillationskammer befindliche Probenlösung wird mit einem Inertgasstrom durchströmt. Der von diesem
desorbierte Analyt wird am Schaumfänger vorbei durch den überführungskanal in die Elektrolysekammer transportiert.
Das von der Generatorelektrode erzeugte Reagens reagiert mit dem im Elektrolyt absorbierten Analyt. Die durch Rühren
erzeugte konvektive Elektrolyseströmung transportiert den Elektrolyt in den seitlichen Umlaufkanal, wo mittels des
Durchflußdetektors nicht mehr umgesetztes Reagens angezeigt wird.
1 - Elektrolysekammerzelle
2 - Magnetrührer
3 - Generatorelektrode
4 - Gegenelektrode
5 - Reagenszuführung
6 - Durchflußdetektor
7 - Überführungskanal
8 - Destillationskammer
9 - Zuleitungskanal
10 - Probendosierschleuse
11 - Reagensdosierschleuse
12 - temperierbarer Mantel
13 - Schaumfänger
14 - Umlaufkanal
15 - Ablaßhahn
Claims (5)
1. Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung
von flüchtigen Verbindungen mittels isothermer Destillation und Absorption bei gleicher Temperatur, gekennzeichnet
durch eine Elektrolysekammer (1) mit Rührer(2), Generatorelektrode
( 3 ), Gegenelektrode(4), Reagenszuführung( 5) sowie
Durchfluß-detektor (6) , und eine durch einen Überführungskanal (7) mit ihr verbundene Destillationskammer(8) mit
Gas-(9) und Proben-(IO) bzw. Reagenszuführung(11), wobei
beide Kammern von einem temperierbaren Mantel(12) umgeben sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Generatorelektrode großflächig ist und vorzugsweise aus
einer netz- oder rohrförmigen Edelmetallelektrode besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überführungskanal unterhalb der
Generatorelektrode in die Elektrolysekammer einmündet.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchflußdetektor in einem seitlichen
Umlaufkanal(14) angeordnet ist und vorzugsweise aus zwei
Edelmetallelektroden, z.B. aus Platin, Gold bzw. Silber oder aus Kohlenstoff besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Destillationskammer
ein Schaumfänger(13) angeordnet ist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9115947U DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE9115947U DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9115947U1 true DE9115947U1 (de) | 1992-02-13 |
Family
ID=6874537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9115947U Expired - Lifetime DE9115947U1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Vorrichtung zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9115947U1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007035362A1 (de) | 2007-03-06 | 2008-09-25 | GMBU Gesellschaft zur Förderung von Medizin-, Bio- und Umwelttechnologien e.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an Wasser und anderen flüchtigen Stoffen in thermisch fragilen Materialien |
| DE102021134602A1 (de) | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Analytik Jena Gmbh | Messsystem |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3605762A1 (de) * | 1985-05-10 | 1986-11-13 | Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7033 Leipzig | Messzelle zur coulometrischen titration |
-
1991
- 1991-12-21 DE DE9115947U patent/DE9115947U1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3605762A1 (de) * | 1985-05-10 | 1986-11-13 | Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7033 Leipzig | Messzelle zur coulometrischen titration |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007035362A1 (de) | 2007-03-06 | 2008-09-25 | GMBU Gesellschaft zur Förderung von Medizin-, Bio- und Umwelttechnologien e.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an Wasser und anderen flüchtigen Stoffen in thermisch fragilen Materialien |
| DE102021134602A1 (de) | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Analytik Jena Gmbh | Messsystem |
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