DE909653C

DE909653C - Verfahren zur Veresterung von Papier

Info

Publication number: DE909653C
Application number: DEI4772D
Authority: DE
Inventors: Archibald Alan New
Original assignee: International Standard Electric Corp
Current assignee: International Standard Electric Corp
Priority date: 1937-04-23
Filing date: 1938-04-24
Publication date: 1954-04-22
Also published as: FR836696A; GB494253A

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Papier zwecks Erhöhung seiner Zugfestigkeit im feuchten Zustand.

Es ist bekannt, natürliche Zellulose, wie z. B. Papier, derart zu verestern, daß der Zellulose nur ein Teil des Betrages an Acylradikal, beispielsweise Acetylradikal, zugeführt wird, der sich theoretisch zuführen läßt. Bei diesen bekannten Verfahren ergab sich die Wirkung, daß die gesamte Zellulose gleichförmig zum Teil verestert wurde.

Es wurde festgestellt, daß bei der Veresterung von Papier mit einer Carbonsäure mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen zur Bildung eines Zelluloseesters in der Weise, daß lediglich die Oberflächenschichten der Zellulosefasern verestert werden, die Zugfestigkeit des Papiers im feuchten Zustand bei einem bestimmten Gehalt von Acylradikal in größerem Maße erhöht wird als bei gleichförmiger Veresterung.

Das Papier wird mit einem Überschuß der Carbonsäure behandelt, d. h. mit einer größeren Menge, als zur Erzielung des gewünschten Karboxylgehaltes ausreichen würde, und vorzugsweise mit einer Menge der Säure, die ausreicht, um bei einer normalen Temperatur, d. h. bei einer Temperatur von über 6o°, eine vollständige Veresterung zu ergeben, so daß die Wirkung schneller vorschreitet als bei den normalen Veresterungsverfahren. Bei einem derartigen beschleunigten Verfahren werden zunächst nur die Oberflächenschichten der Fasern verestert, und das Verfahren wird im Vergleich zu den normalen Veresterungsverfahren für eine kurze

Periode durchgeführt. Es ist festgestellt worden, daß bei den üblichen Verfahren zur gleichförmigen Veresterung ein Acetylgehalt von io bis 15 % erzielt werden kann, indem man die Zellulose einem Aectylierungsbad für die Dauer von nur 10 bis 15 Minuten aussetzt, und daß bei einer Dauer von 2 bis 5 Stunden bei 40⁰ ein Acetylgehalt von 25 bis 30 % in der Zellulose erzielt wird. Diese Zeiten lassen sich jedoch nur erreichen, wenn das Material einer längeren Vorbehandlung in einem Essigsäurebad, das einen Katalysator enthält, ausgesetzt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine derartige Vorbehandlung nicht vorgenommen, und es wird keine längere Veresterungsdauer als ι Stunde benötigt.

Bei einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden 16 mm breite Streifen eines 0,13 mm starken Holzpapiers durch Kochen, bei einer Temperatur von 100 bis 120⁰, in einem Bad aus 30 °/₀ Essigsäure, 7,5 °/₀ Essigsäure-Anhydrid, 60 ⁰Z₀ Toluol und 2,5 ⁰Z₀ Zinkchlorid behandelt.

Die folgende Tabelle zeigt die Zugfestigkeit dieser Streifen nach verschiedenen Behandlungsperioden in dem genannten Bad, die nach Auswaschen und, falls erforderlich, Austrocknen für 16 Stunden in Wasser getaucht wurden:

Dauer der Veresterung
in Minuten

5
10
20

Zugfestigkeit
in kg

o,55

2,5

3.4
6,5

Es ist zu beachten, daß bei einer Anwendung des Veresterungsverfahrens für nur 5 Minuten eine beträchtliche Zunahme der Zugfestigkeit des Papiers im feuchten Zustand erreicht wurde. Die 20 Minuten lang behandelte Probe, welche eine Zugfestigkeit von 6,5 kg im feuchten Zustand besaß, die der von gleichförmig acetylierten Proben mit einem Acetylgehalt von 20 bis 30 % entspricht, hatte einen Acetylgehalt von nur 8,6⁰Z₀.

Es ist klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren ein weit billigeres Mittel zur Erzielung einer bestimmten Zunahme der Zugfestigkeit im feuchten Zustand bietet als ein Verfahren zur gleichförmigen Veresterung. Die Zugfestigkeit des Papiers im feuchten Zustand kann durch das genannte Verfahren vergrößert werden, indem man der Zellulose bis zu 20 ⁰Z₀ Essigsäure zusetzt, wozu ungefähr eine einstündige Anwendung des Verfahrens erforderlich ist.

Natürlich ist die Erfindung nicht auf das genannte Beispiel beschränkt, und es ergeben sich bei verschiedenen Papiersorten unter den gleichen Behandlungsverhältnissen verschiedene Grade der Acetylierung. Der Grad der Acetylierung kann jedoch durch Änderung der Temperatur und der Menge des verwendeten Katalysators geregelt werden. An Stelle von Toluol können andere inerte Lösungsmittel verwendet werden, insbesondere dann, wenn ein Lösungsmittel mit einer anderen Siedetemperatur erforderlich ist. Derartige Lösungsmittel sind z. B. Petroleum, Benzin, Benzol und Tetrachlorkohlenstoff.

Ähnliche Ergebnisse lassen sich durch ein gleiches Veresterungsverfahren zur Bildung von Propionsäure-, Buttersäure- und Valeriansäureestern erzielen.

Es ist klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung als kontinuierliches Verfahren gut geeignet ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Veresterung von Papier mit einer Carbonsäure, die 2 bis 5 Kohlenstoffatome enthält, zwecks Bildung eines Zelluloseesters, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei einer solchen Temperatur und für eine so kurze Dauer durchgeführt wird, daß nur die Oberflächenschichten der Zellulosefasern verestert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Veresterung bei einer Temperatur von über 6o° durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Veresterungstemperatur 100 bis 120° beträgt.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Veresterung zwischen 5 Minuten und 1 Stunde liegt.

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