DE900858C - Uberzugs- und Impraegniermittel in Form einer fluessigen Suspension - Google Patents
Uberzugs- und Impraegniermittel in Form einer fluessigen SuspensionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft verbesserte Überzugs- und Imprägniermittel in Form einer flüssigen Suspension,
insbesondere ein Überzugs- und Imprägniermittel in Form einer flüssigen Suspension, die enthält:
A. in einer Menge von 5 bis 30 % des Gesamtsuspensionsgewichtes als disperse Phase ein feinverteiltes festes Material aus Polyvinylchlorid, einem Polyvinylacetal oder einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenide und eines Vinylesters einer niedrigeren, gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure und
A. in einer Menge von 5 bis 30 % des Gesamtsuspensionsgewichtes als disperse Phase ein feinverteiltes festes Material aus Polyvinylchlorid, einem Polyvinylacetal oder einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenide und eines Vinylesters einer niedrigeren, gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure und
B. ein polymerisierbares, flüssiges Dispergiermittel, das seinerseits umfaßt: a) in einer Menge von 25 bis
45 % des Gesamtsuspensionsgewichtes eine flüssige, polymerisierbare Verbindung mit wenigstens zwei
polymerisierbaren, je eine Doppelbindung von Kohlenstoff zu Kohlenstoff aufweisenden Gruppen und b) in
einer Menge von 15 bis 45 °/0 des Gesamtsuspensionsgewichtes
ein polymerisierbares, ungesättigtes Alkydharz.
Es ist bekannt, die Oberfläche der verschiedensten Stoffe, wie z. B. von Textilien, mit wäßrigen Dispersionen
von Vinylharzen zu überziehen. Es wurden auch schon organische Nichtlöser und Lösungen in
Lösungsmitteln verwendet, die mit dem Harz reagieren.
Es ist bisher jedoch schwierig gewesen, Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt herzustellen. Wäßrige
Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt werden dick und gallertartig und lassen sich daher nur schwer zum
Überziehen verwenden. Lösungen müssen in mehreren Schichten aufgebracht werden, um die gewünschte
Überzugsdicke zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, daß ausgezeichnete Überzugsmittel, die nur in einer Lage aufgebracht zu
werden brauchen und ausreichende widerstandsfähige Schutzschichten ergeben, aus Suspensionen von feinzerteilten
Feststoffen aus Polyvinylacetalen, Polyvinylchloriden oder Mischpolymerisaten aus Vinylhalogeniden
und Vinylestern aus einer gesättigten niedrigen aliphatischen Monocarbonsäure und einem
flüssigen Dispersionsmittel aus a) einem polymerisierbaren,
flüssigen, ungesättigten Alkydharz und b) einer flüssigen polymerisierbaren Masse mit wenigstens
zwei polymerisierbaren Gruppen, deren jede eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung hat.
Alle Bestandteile der Suspension sind im Überzug enthalten, ohne daß eine Lösungsmittelverdampfung
mit ihren Nachteilen erforderlich wäre. Mit diesen Mitteln läßt sich durch nur eine Tauchung ein Überzug
der gewünschten Dicke herstellen. Einschichtüberzüge von 3 mm Dicke lassen sich auf diese Weise herstellen,
die trotz der hohen Konzentration an feinverteilten, dispersen Stoffen im Dispersionsmittel ein hohes
Eindringungsvermögen und eine gute Imprägnierwirkung bei Geweben oder porösen Stoffen aufweisen.
Ein weiterer Vorteil der Überzugs- und Imprägniermittel nach der Erfindung liegt darin, daß durch verhältnismäßig
kurzzeitiges Erhitzen der überzogene Körper auf bequem erreichbare Temperaturen von
z. B. 125 bis 200° biegsame, dichte, nicht klebende und praktisch wärmefeste Überzugsfilme erhalten
werden. Außerdem weisen dieÜberzüge einen günstigen Abreibwiderstand und vorteilhafte elektrische Eigenschaften
sowie eine sehr hohe Beständigkeit gegen Hitzealterung auf.
Als unter den allgemeinen Begriff Polyvinylacetal fallende Stoffe können gemäß der Erfindung beispielsweise
mit Acetaldehyd acetyliertes Polyvinylacetal, Polyvinylpropional, Polyvinylbutyral und insbesondere
Polyvinylformal verwendet werden. Diese Harze, für welche die USA-Patentschrift 2 215 996 zahlreiche
weitere Beispiele und auch das Herstellungsverfahren im einzelnen angibt, erhält man in der Regel durch
überwachte Teühydrolyse von Polyvinylacetat und durch nachfolgende Reaktion des teilweise hydrolysierten
Produktes mit dem besonderen, zur Erzielung des gewünschten Polyvinylacetals erforderlichen
Aldehyd. Beispielsweise wird bei der Herstellung von Polyvinylformal oder Polyvinylbutyral
Polyvinylacetat teilweise hydrolysiert und dann mit Formaldehyd oder Butylaldehyd nach dem für die
Erzeugung des betreffenden Polyvinylacetals bekannten Verfahren zur Reaktion gebracht. Die Eigenschaften
des Polyvinylacetals können bekanntlich je nach dem verwendeten Aldehyd und dem Grad der
Hydrolyse des Polyvinylacetats verändert werden. Zur Gewinnung des Polyvinylacetals kann man auch
z.B. von Polyvinylalkohol anstatt vonPolyvinylacetat ausgehen und im übrigen auch sonstige bekannte
Herstellungsverfahren benutzen.
Besteht die disperse Phase der das Überzugs- und Imprägniermittel nach der Erfindung bildenden
flüssigen Suspension aus einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenide und eines Vinylesters einer
niedrigeren gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure, so ist es vorteilhaft, wenn in diesem Mischpolymerisat
der Betrag an Vinylhalogenid, z. B. Vinylchlorid, Vinylbromid, Vinylfluorid, gewichtsmäßig
vorherrscht. Als günstig hat sich insbesondere ein Vinylhalogenidanteil im Betrag von 75 bis
99,5 %, vorzugsweise von 95 bis 99 %<
des Gesamtgewichtes des Vinylhalogenide und des Vinylesters
erwiesen.
Als Vinylester der niedrigeren gesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren können beispielsweise Vinylester
der Ameisen-, der Essig-, der Propion-, der Isopropion-, der Butter-, der Isobutter-, der Hexancarbonsäuren
verwendet sein. Die Mischpolymerisate der Vinylhalogenide und der Vinylester lassen sich in
bekannter Weise z. B. durch Emulgieren oder Polymerisation der Mischmonomere erhalten. Für die
praktische Verwirklichung des Überzugs- und Imprägniermittels nach der Erfindung kann als Material
der dispersen Phase der flüssigen Suspension insbesondere das Produkt der Mischpolymerisation einer aus
Vinylchlorid und Vinylacetat bestehenden Masse in Betracht kommen, in der das Vinylchlorid in einem
gegenüber dem Vinylacetatanteil wesentlich größeren Anteil vorhanden ist.
Hinsichtlich der Mengenbemessung des festen feinverteilten Anteiles des flüssigen Überzugs- und Imprägniermittels,
die praktisch von 5 bis 30 % des Gewichts der Gesamtsuspension, d. h. der dispersen
Teilchen und des polymerisierbaren Dispersionsmittels, schwanken kann, hat sich als besonders
günstig für den Zweck der Erfindung ein Betrag von 10 bis 25°/o an dispersen Teilchen erwiesen. Die
Teilchengröße des die disperse Phase darstellenden festen Materials wird vorzugsweise zu 10 bis 100 Mikron
im mittleren Durchmesser gewählt, kann aber auch größer oder kleiner sein.
Die als Bestandteil des polymerisierbaren flüssigen Dispersionsmittels der Suspension erfindungsgemäß
vorzusehenden polymerisierbaren ungesättigten Alkydharze eignen sich für die Zwecke der Erfindung sowohl
in unmodifizierter Form als auch, wenn sie, wie in der USA.-Patentschrift 2 308 495 und der britischen
Patentschrift 540168 angegeben, z. B. durch Austausch
von bis zu 75 Molprozent der ungesättigten Polycarbonsäure mit einer Polycarbonsäure ohne
Kohlenstoffdoppelbindung, z. B. Bernstein-, Adipin-, Suberon-, Citronen- oder Phthalsäure oder mit Anhydriden
davon modifiziert sind. Als Beispiele für die erfindungsgemäß in Betracht kommenden ungesättigten
Alkydharze lassen sich die verschiedensten bekannten mehrwertigen Alkohol-Polyester der α-ungesättigten
α, (S-Polycarbonsäure anführen. So kann man als mehrwertigen Alkohol irgendeinen mindestens
zwei veresterbare aliphatische Hydroxylgruppen enthaltenden mehrwertigen Alkohol, z. B. Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Butylenglykol, Trimethylenglykol,
Glycerin, Pentaerythrit verwenden.
Für die α-ungesättigten α, jS-Polycarbonsäuren oder
deren Anhydride oder Mischungen dieser Säuren oder Anhydride seien beispielsweise genannt Dicarbonsäuren
oder deren Anhydride, wie Malein-, Fumar-, Itacon-, Citracon- oder Mesaconsäuren oder Anhydride
dieser Säuren bzw. ihrer Gemische. Die ungesättigten Alkydharze können während ihrer Herstellung
auch durch Zusätze anderer Art, z. B. durch andere Alkohole, wie einwertige Alkohole, z. B. Cyclohexylalkohol,
Butylalkohol, Tetrahydrofurfurylalkohol, Monophenyläther von Äthylenglykol, modifiziert
werden. Beispielsweise kann man auch Diäthylenglykolmaleat oder Cyclohexylglycerolmaleat als Alkydharz
verwenden.
ίο Die flüssige polymerisierbare Verbindung, die zusammen
mit dem ungesättigten Alkydharz das Dispergiermittel des eine flüssige Suspension darstellenden
Imprägnier- und Überzugsmittels nach der Erfindung bildet und mindestens zwei polymerisierbare, je eine
Doppelbindung von Kohlenstoff zu Kohlenstoff aufweisende Gruppen enthält, besteht wenn auch nicht
notwendiger- so doch vorzugsweise aus Estern organischer Bestandteile mit zwei nicht konjugierten
polymerisierbaren Endgruppen. Die zwei oder mehr
ao Gruppen der flüssigen polymerisierbaren Verbindung können die Form CH2 = C<
oder CH = CH haben, oder die Verbindung kann auch Gruppen sowohl von
der einen wie von der anderen dieser beiden Formen enthalten. So können hierfür ungesättigte, einwertige
Alkobolpolyester gesättigter oder ungesättigter Polycarbonsäuren oder auch polymerisierbare ungesättigte
Monocarbonsäureester von mehrwertigen Alkoholen verwendet werden. Von den in Betracht kommenden
ungesättigten einwertigen Polyestern der Polycarbonsäuren seien beispielsweise angeführt: Ungesättigte
einwertige Alkoholpolyester von aromatischen Polycarbonsäuren, wie z. B. Diallylphthalat, oder ein
anderer Diester einer aromatischen Dicarbonsäure mit zwei ungesättigten polymerisierbaren einwertigen
Alkoholresten, Diallylterephthalat, Diallylphthalat, Dimethallylphthalat, Diallyltetrachlorphthalat, ungesättigte
einwertige Alkoholpolyester der gesättigten aliphatischen Polycarbonsäuren, wie z. B. Diallyloxalat,
Diallylsuccinat, und gesättigte mehrwertige Alkoholpolyester von α-ungesättigten a, /3-Polycarbonsäuren,
wie z. B. Diallylmaleat, Dimethallylfumarat oder Diallylitaconat, das drei CH2 = C<
Gruppen aufweist.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare ungesättigte Monocarbonsäureester von mehrwertigen Alkoholen
sind: Äthylenglykoldiacrylat, Tetraäthylenglykoldimethacrylat, Propenylglykoldiacrylat, Glycerintricrotonat,
das keine CH2= C < Gruppen, sondern drei CH = CH-Gruppen hat, und Äthylenglykoldicrotonat,
das an Stelle von CH2 = C< Gruppen zwei CH = CH-Gruppen enthält.
Weitere Beispiele für erfindungsgemäß in Betracht kommende polymerisierbare Verbindungen mit wenigstens
zwei, je eine Doppelbindung von Kohlenstoff zu Kohlenstoff aufweisenden polymerisierbaren Gruppen
sind: Diallylphenylphosphonat, Allylacrylat, Allyldiglykolcarbonat,
Allylallyloxyacetat, Vinylacrylat, Diallylcarbonat, Diallyläther, Divinylbenzol, Vinylallylbenzol,
Vinylallyläther,Vinylmethallyläther, Allylcrotonat, das eine CH2 = C<Gruppe und eine
CH = CH-Gruppe hat, sowie die in der USA.-Patentschrift 2 260 005 angeführten polymerisierbaren Verbindungen
mit mindestens zwei je eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung aufweisenden polymerisierbaren
Gruppen.
In vielen Fällen hat es sich als vorteilhaft gezeigt, den Bereich für die Mengenbemessung für die beiden
Bestandteile des polymerisierbaren, flüssigen Dispergiermittels enger als sonst praktisch zulässig zu
ziehen und für das ungesättigte Alkydharz zu 20 bis 40 % statt zu 15 bis 45 % und für die polymerisierbare,
zwei oder mehr Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungsgruppen enthaltende Verbindung zu 30 bis 40 %
statt zu 25 bis 45 °/o des Gesamtsuspensionsgewichtes
anzunehmen.
In manchen Fällen kann es wünschenswert und vorteilhaft sein, dem Überzugs- und Imprägniermittel
nach der Erfindung einen Weichmacher zuzufügen. Dieser Weichmacher muß vorzugsweise so beschaffen
sein, daß er sich mit dem feinverteilten Polymerisat gut verträgt und sein Siedepunkt, wenn auch nicht
notweniger- so doch vorzugsweise oberhalb der zur Polymerisation der mischpolymerisierbaren Stoffe
notwendigen Temperatur von 125 bis 200° oder mehr liegt. Derartige der einschlägigen Industrie wohlbekannte
Weichmacher sind z. B. Trikresylphosphat, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, Polycarbonsäurepolyester
eines im Kern halogenierten Aryläthylalkohols, z. B. Di-(parachlorphenyläthyl)-sebacinat,
Butylphthalylbutylglykolat, Dioctylsebacinat, Di-(2 - äthylhexyl) - tetrachlorphthalat, Äthylenglykoldioleat,
als Weichmacher wirksame Polyester. Der Weichmacher wird dem flüssigen Überzugs- und Imprägniermittel
am besten nach der Durchführung der Dispersion zugeführt, kann aber auch mit dem feinverteilten
Polymerisat und den mischpolymerisierbaren Bestandteilen zusammen eingebracht werden.
Der Anteil an Weichmacher kann je nach dem Erfordernis des Einzelfalles innerhalb weiter Grenzen geändert
werden, die von vielen Faktoren, z. B. der Art der Verwendung des Überzugs- und Imprägniermittels,
den benutzten polymerisierbaren Verbindungen, der Gattung der feinverteilten Poly vinylharze, abhängen.
Vorteilhaft ist es, 0,25 bis 1,5 Teile des Weichmachers auf jedes Teil des feinverteilten Materials zu verwenden.
Dieser Betrag addiert sich zu dem die Grundlage für die Prozentsätze der übrigen Suspension bildenden
Gesamtgewicht, so daß der Weichmacher 20 bis 60% des Gesamtgewichtes ausmacht, das sich aus
seinem Gewicht und dem Gewicht des fein verteilten Vinylharzes ergibt. Bei den Polyvinylacetalharzdispersionen
empfiehlt es sich, zur Erzielung hoher Flammenfestigkeit Trikresylphosphat zu verwenden,
und der gleiche Weichmacher und Di-(2-äthylhexyl)-tetrachlorphthalat sind für Polyvinylchlorid und die
Mischpolymerisate der Vinylhalogenide und der Vinylester vorteilhaft geeignet. Um die aus Polyvinylchlorid
oder aus Vinylhalogenidmischpolymeren erfindungsgemäß gebildeten Überzugs- und Imprägniermittel
gegen Zersetzung durch Wärme beständig zu iao machen, können ihnen Stabilisatoren, wie z. B. Bleicarbonat,
Zinntetraphenyl, Zinntetraäthyl, Bleisilicat, oder einer der vielen bekannten Stabilisatoren für
Vinylhalogenidharze einverleibt sein. Die Menge des Stabilisators hängt von der Art der jeweils zu stabilisierenden
Stoffe ab und bei Vinylhalogenidmischpoly-
merisät oder Polyvinylchlorid haben sich Stabilisatormengen
von ι bis 2O°/0 des Gewichtes dieser Stoffe
als hinreichend erwiesen.
Dem Überzugs- und Imprägniermittel nach der Erfindung
können, wenn nötig, auch Klebrigkeitsbeseitiger oder Wachse zugefügt sein. Für diese Zusätze
empfiehlt sich eine Menge von 2 bis 8 °/0 des Gesamtgewichtes
der polymeren und der polymerisierbaren Verbindung. Zur Erzielung feuerbeständiger und
ίο schwer entflammbarer Überzugs- und Imprägniermittel ist es von Vorteil, halogenierte wachsartige
Stoffe, z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, die für diesen Zweck gewöhnlich verwendet werden, der
flüssigen Suspension einzuverleiben. is Um die Umwandlung der das flüssige Dispergiermittel
bildenden mischpolymerisierbaren Verbindungen, d. h. des ungesättigten Alkydharzes und der polymerisierbaren,
mindestens zwei Gruppen mit je einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthaltenden
ao flüssigen Verbindung zu beschleunigen, können verschiedene Polymerisationsbeschleuniger, wie sie für
die Beschleunigung der Vinylpolymerisation bekannt sind, angewendet werden. Als Beispiele seien hierfür
angefühlt: Anorganische Peroxyde, wie z. B. Bariumperoxyd,
Natriumperoxyd, symmetrische Diacylperoxyde, wie z. B. Acetyl-, Lauryl- oder Benzoylperoxyde,
tertiäre Butylperbenzoate, tertiäre Butylhydroperoxyde, Cyclohexylhydroperoxyde, Terpenperoxyde,
Peroxyde der trocknenden Öle, wie sie bei der Oxydation von Leinöl gebildet werden, verschiedene
andere Perverbindungen, z. B. Perborate, Perchlorate, Dialkylperoxyde, z. B. Di-(tertiärbutyl)-peroxyd,
Stearylperoxyd. Bevorzugte Katalysatoren sind: tertiäres Butylperbenzoat und Benzoylperoxyd.
Die Katalysatoren werden vorzugsweise in einer Menge von 0,02 bis 2,5 °/0 des Gesamtgewichtes der
polymerisierbaren Anteile zugegeben.
Dem Überzugs- und Imprägniermittel nach der Erfindung können auch Füllstoffe einverleibt werden,
wenn es beispielsweise erwünscht ist, ihm eine erhöhte Abreibfestigkeit oder eine sonstige Eigenschaft zu
verleihen. Als Füllstoffe können beispielsweise Silicate, Kohle, feinverteilter Ton, Lampenruß, Eisenoxyd,
Lithopon, Calciumcarbonat dienen. Die Menge des zuzusetzenden Füllstoffes ist durch den besonderen
Verwendungszweck des Überzugs- und Imprägniermittels bestimmt.
Zur Herstellung des Überzugs- und Imprägniermittels nach der Erfindung. werden das feinverteilte
feste Polymerisat und die polymerisierbare zwei oder mehr Gruppen mit je einer Doppelbindung von Kohlenstoff
zu Kohlenstoff enthaltende Verbindung und das ungesättigte Alkydharz mit oder ohne das Endergebnis
modifizierenden Zusätzen, wie z. B. einwertigen Alkoholen, sowie mit etwaigen weiteren Beimengungen
der erwähnten Art gemischt und in eine Kugelmühle gebracht, in der die Mischung vorzugsweise bei ungefähr
20 bis 300 gemahlen wird. Die Mahldauer schwankt z. B. zwischen 4 und 100 Stunden, bis eine
streichfertige Dispersion erzielt ist. Das Material ist dann fertig für Überzugs- und Imprägnierzwecke. Man
kann auch so verfahren, daß man alle Bestandteile mit Ausnahme des plastischmachenden Zusatzes in
eine Walzmühle, wie sie zum Einmahlen von Pigmenten in Überzugsmassen benutzt wird, gibt und
nach dem Vermählen den gewünschten Weichmacher hinzufügt.
Zur Erleichterung des Verständnisses der Erfindung im einzelnen seien einige praktische Ausführungsbeispiele von erfindungsgemäß gebildeten Überzugs-
und Imprägniermassen beschrieben, bei denen alle Anteile Gewichtsteile sind. Auch ist dabei der Ausdruck
Mischpolymer von Vinylchloridvinylacetat zur Bezeichnung eines Mischpolymerisats von Vinylchlorid
und Vinylacetat gebraucht, das ungefähr 95 % Vinylchlorid und 5 % Vinylacetat enthält und ein
mittleres Molekulargewicht von ungefähr 22 000 bis 24 000 aufweist.
Das weiterhin in den Beispielen vorkommende Diäthylenglykolmaleatharz
ist ein Reaktionsprodukt von i,i Mol Diäthylenglykol und 1 Mol Maleinsäureanhydrid,
bei dem durch Erhitzen auf 180 bis 2000 das
von der Veresterung herrührende Wasser entfernt und dadurch ein Säurewert von ungefähr 45 bis 55 erreicht
ist. Das ebenfalls in den Beispielen erwähnte Glycerolcyclohexylmaleatharz ist durch Reaktion von
ι Mol Glycerin, 3 Mol Maleinsäureanhydrid und einer
Menge von Cyclohexylalkohol im Überschuß von 3 Mol, bei ungefähr 180 bis 200°, mit einem Säurewert
von 25 bis 35 unter Entfernung des Überschusses an Cyclohexylalkohol bei vermindertem Druck gewonnen
und das chlorierte Paraffin, das in den Beispielen angeführt ist, ist Paraffin der aliphatischen Kohlenwasserstoffe
mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen und dient an erster Stelle zur Verhinderung des Klebens.
Diallylphthalat 494 Teile
Glycerolcyclohexylmaleat 296
Di-(2-äthylhexyl)-tetrachlorphthalat als
Weichmacher 454
Feinverteiltes Mischpolymerisat von
Vinylchlorid-Vinylacetat 488
Chloriertes Paraffinwachs 76
Tertiäres Butylperbenzoat 4,2 -
Das chlorierte Paraffinwachs wurde im Diallylphthalat aufgelöst und jeder der übrigen Bestandteile
einzeln zugefügt und die ganze Mischung kräftig durchgerührt. Die Dispersion wurde dann 72 Stunden lang
in einer Kugelmühle gemahlen. Das gewonnene Produkt erwies sich als mehr denn 4 Monate lang stabil.
Eine gewebte schlauchartige Hülle von 0,5 mm Stärke wurde in die Dispersion getaucht und dann
10 Minuten lang bei 160° erhitzt. Die Dicke des Harzüberzuges
ergab sich zu 0,45 mm. Die Hülle wurde erst bei einer Spannung von 22 250 Volt durchschlagen.
In diesem Fall wurde dieselbe Zusammensetzung gewählt wie bei Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied,
daß an Stelle des Di-(2-äthy]hexyl)-tetrachlorphthalats
454 Teile Trikresylphosphat als Weichmacher verwendet wurden. Das erhaltene Überzugsund
Imprägniermittel wurde zum Imprägnieren und Überziehen von verschiedenen Textilien verwendet.
Nach Erhitzen auf ungefähr 1500 ergaben sich nicht-
schmelzende unlösliche Überzüge mit hohem Widerstand gegen Entflammung und Abrieb.
Diallylphthalat 267,1 Teile
Glycerolcyclohexylmaleat 160,8
Di-(2-äthylhexyl)-tetrachlorphthalat .... 245,4 -
Chlorierter Kohlenwasserstoff 41,2
Feinverteiltes Mischpolymerisat von
Vinylchlorid-Vinylacetat 264,3
Bleisilicat 21,2
Das verwendete Bleisilicat ergab bei der Analyse 60 bis 51 % Bleioxyd und 39 bis 40 % Kieselsäureanhydrid
und diente als Stabilisator für das feinverteilte Mischpolymerisat.
Die einzelnen Teile wurden gut gemischt und in einer Kugelmühle 72 Stunden lang bei 25 bis 30° gemahlen,
wodurch sich eine streichfertige Dispersion ergab. Zu dieser wurden ungefähr 0,23 Gewichtsprozente
tertiäres Butylperbenzoat zugefügt und dann wurde ein Stück Baumwollstoff in die Masse eingetaucht
und ungefähr 10 Minuten lang bei 1650 erhitzt,
was einen dichten, biegsamen Film ergab. Der Stoff behielt, selbst bei einer Dauererhitzung von 384 Stun-
»5 den auf 1250 seine Biegsamkeit. Auch zeigten sich
nach dieser Dauererhitzung bei scharfem Zusammenfalten keine Risse im Überzug.
Diallylphthalat 266,3 Teile
Glycerolcyclohexylmaleat 159,6
Di-(2-äthylhexyl)-tetrachlorphthalat .. 244,0
Chlorierter Kohlenwasserstoff 40,8
Feinverteiltes Mischpolymerisat von
Vinylchlorid-Vinylacetat 262,7
Basisches Bleicarbonat als Stabilisator
für das feinverteilte Mischpolymerisat 21,6
Lampenruß °>5°3
Die gesamten Bestandteile wurden in einer Kugelmühle
72 Stunden lang bei 25 bis 300 gemahlen, bis eine streichfertige Masse sich ergab.
Dieser Masse wurden 0,4 Gewichtsprozente tertiäres Butylperbenzoat einverleibt. Lackierter Batist wurde
so durch ein Bad der Dispersion gezogen, daß der Batist nur auf einer Seite überzogen wurde. Nach
12 Minuten langem Erhitzen bei 1200 wurde der erhaltene
Film von dem Batist abgezogen. Er erwies sich als biegsam, dicht und wärmeständig und sehr
geeignet zum Isolieren blanker Leitungen, Armaturwicklungen und ähnlicher Körper. Die aus dem Film
hergestellten Bänder ließen sich durch Hitze verschweißen und blieben auch in der Hitze biegsam.
Tetraäthylenglykoldimethacrylat 41 Teile
Diäthylenglykolmaleat 41
Feinverteiltes Polyvinylformal 18
Das Polyvinylformal war durch Hydrolysieren von "Polyvinylacetat bis zur Erzielung von ungefähr 95 %
OH-Gruppen und durch nachfolgende Reaktion des hydrolysierten Produktes mit Formaldehyd gewonnen.
Die drei aufgezählten Bestandteile wurden zusammen in einer Kugelmühle 24 Stunden bei 25 bis 300 gemahlen.
Zu der erhaltenen Dispersion wurde 1 Gewichtsprozent tertiäres Butylperbenzoat zugefügt und
eine Spule mit 8 Windungen 1,3 mm starken Kupferdrahtes ohne den Spulenträger in die Masse getaucht.
Die Spule wurde 2 Stunden lang bei 125° erhitzt und dann in einem harten Polymer von Diallylphthalat
und Diäthylenglykolmaleat eingebettet.
Nach siebenmonatiger Wärmebehandlung bei 150 bis i6o° zeigte sich, daß die Isolation des Kupferdrahtes
nicht gelitten hatte und der Überzug vollkommen unversehrt war.
Tetraäthylenglykoldimethacrylat 33 Teile
Diäthylenglykolmaleat 33
Polyvinylformal von gleicher Herstellung
wie in Beispiel 5 17 -
Trikresylphosphat als Weichmacher 17
Wie in den vorherigen Beispielen wurden die angeführten Einzelbestandteile gemischt und in einer
Kugelmühle 24 Stunden bei 25 bis 300 gemahlen. Dem Mahlgut wurde 1 Gewichtsprozent tertiäres Butylperbenzoat
zugefügt und eine Kupferspule in der in Beispiel 5 angegebenen Weise damit behandelt. Dabei
wurden dieselben Erfolge erzielt.
Diallylphthalat 40 Teile
Diäthylenglykolmaleat 40
Polyvinylformal von gleicher Herstellung
wie in Beispiel 5 20
wie in Beispiel 5 20
Diese Einzelbestandteile wurden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang bei 25 bis 30° gemahlen und dann mit
2 Gewichtsprozenten Benzoylperoxyd vermischt. Die Dispersion wurde auf drei Gewebe aus Glasgespinst
mit Bürsten aufgetragen, worauf die drei Stücke aufeinandergelegt und dann in einer Presse 15 Minuten
lang bei 1250 mit einem Druck von 2,7 kg/cm2 zusammengepreßt
wurden. Es ergab sich eine fest zusammenhaftende Verbundschicht, und diese ausgezeichnete
Bindeeigenschaft des Uberzugsmittels nach der Erfindung war ohne die Notwendigkeit der An-Wendung
irgendeines Lösungsmittels erreicht.
Feinverteiltes Polyvinylchloridharz 294 Teile
Glycerolcyclohexylmaleat 178 - uo
Diallylphthalat 296
Trikresylphosphat 159
Chloriertes Paraffinwachs 45
Bleisilicat 23
Lampenruß 5 - lt
Tertiäres Butylperbenzoat 3
Die einzelnen Bestandteile wurden mit Ausnahme des Trikresylphosphats und des tertiären Butylperbenzoats
in einer Walzenmühle gemahlen, bis sich eine homogene Dispersion ergab, worauf der Weichmacher (das
Trikresylphosphat) und der Katalysator (tertiäres Butylperbenzoat) zugefügt und die Masse in einer
Walzenmühle bis zur vollständigen Homogenität bearbeitet wurde. Dann wurde Baumwollstoff durch
diese Dispersion gezogen, um ihn auf beiden Seiten mit 1*5
dem Überzug zu versehen. Nach 10 Minuten langem
Erhitzen auf 190° ergab sich ein mit einem widerstandsfähigen
und zusammenhängenden Überzug versehenes Produkt, das nicht brennbar war, von Lösungsmitteln
nicht angegriffen wurde und doch große Biegsamkeit aufwies.
Das Überzugs- und Imprägniermittel nach der Erfindung kann auch auf verschiedene Gewebe oder
sonstige Unterlagen aufgemessert werden, um z. B. für Regenmäntel oder Zelte das Ausgangsmaterial zu
liefern. Außer auf Textilien und Papier können die erfindungsgemäß gebildeten Suspensionen auch auf
Glas, Stahl, Aluminium, Kupfer, Holz, Gipsplatten, plastischen Materialien verschiedener Art, wie Gummi,
Superpolyamid und anderen Fabrikaten aus synthetisehen Harzen aufgebracht werden. Rostschutzüberzüge
für Behälter und Rohre lassen sich ebenfalls mit den Suspensionen nach der Erfindung herstellen.
Weiterhin lassen sich diese auch als Klebstoffe insbesondere für Textilien, Metall, Papier, Leder und
Vinylharzplatten und Vinylharzfolien verwenden.
Besonders hervorzuheben ist ihre Brauchbarkeit als umhüllende Lacke, bei denen sämtliche Anteile der
Suspension mit dem Endprodukt zusammenbacken. Auch zur Bildung von Drahtemail können sie, indem
man die Drähte durch sie zieht und dann erhitzt, nutzbar gemacht werden. Der niedergeschlagene Film
weist hervorragenden elektrischen Widerstand und hohe Beständigkeit gegen Alterung in der Hitze auf,
so daß er für zu isolierende Teile, z. B. von elektrischen Motoren oder Kabeln, vorteilhaft Anwendung finden
kann. Auch für das Überziehen von Feldspulen durch
Erhitzen und Tauchen sind die Suspensionen nach der Erfindung geeignet. Schließlich können aus ihnen
auch Hohlkörper, wie Handschuhe, Ballons und ähnliehe Gebilde, dadurch hergestellt werden, daß eine
entsprechende Form in die Suspension getaucht, dann herausgenommen und erhitzt und schließlich der erzeugte
Körper von der Form abgezogen wird.
Claims (14)
- PATENTANSPRÜCHE:I. Überzugs- und Imprägniermittel in Form einer flüssigen Suspension, die enthält:A. in einer Menge von 5 bis 30 °/0 des Gesamtsuspensionsgewichtes als disperse Phase ein feinverteiltes festes Material aus Polyvinylchlorid, einem Polyvinylacetal oder einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenids und eines Vinylesters einer niedrigeren, gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure undB. ein polymerisierbares flüssiges Dispergiermittel, das seinerseits umfaßt: a) in einer Menge von 25 bis 45 °/0 des Gesamtsuspensionsgewichtes eine flüssige polymerisierbare Verbindung mit wenigstens zwei polymerisierbaren, je eine Doppelbindung von Kohlenstoff zu Kohlenstoff aufweisenden Gruppen und b) in einer Menge von 15 bis-45 % des Gesamtsuspensionsgewichtes ein polymerisierbares ungesättigtes Alkydharz.
- 2. Überzugs- und Imprägniermittel nach Ansprach i, bei dem das Material der dispersen Phaseder Suspension durch das Produkt der Mischpolymerisation einer aus Vinylchlorid und Vinylacetat bestehenden Masse gebildet ist.
- 3. Überzugs- und Imprägniermittel nach Ansprüchen ι und 2, bei dem das Vinylchlorid in der polymerisierten Masse in einem gegenüber dem Vinylacetatanteil wesentlich größeren Anteil vorhanden ist.
- 4. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch i, bei dem das Material der dispersen Phase aus Polyvinylformal besteht.
- 5. Überzugs- und Imprägniermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Gruppen der in dem Dispergiermittel enthaltenen flüssigen polymerisierbaren Verbindung Endgruppen in nicht konjugierten Lagen sind.
- 6. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch 5, bei dem die Gruppen der verwendeten flüssigen polymerisierbaren Verbindung die Formel CH2 = C< haben.
- 7. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch 6, bei dem die im Dispergiermittel enthaltene flüssige polymerisierbare Verbindung aus einem Diester einer aromatischen Dicarbonsäure besteht, der zwei ungesättigte polymerisierbare einwertige Alkoholreste enthält.
- 8. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch 7, bei dem die flüssige polymerisierbare Verbindung im Dispergiermittel aus Diallylphthalat besteht.
- 9. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch 5, bei dem die im Dispergiermittel enthaltene flüssige polymerisierbare Verbindung durch Tetraäthylenglykoldimethacrylat gebildet ist.
- 10. Überzugs- und Imprägniermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem als Alkydharz Diäthylenglykolmaleat verwendet ist.
- 11. Überzugs- und Imprägniermittel, nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem als Alkydharz Cyclohexylglycerolmaleat vorgesehen ist.
- 12. Überzugs- und Imprägniermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem ein Weichmacher zu der Suspension in einem dem vierten Teil bis zum Einundeinhalbfachen der Materialmenge der dispersen Phase entsprechenden Betrag zugegeben ist, der sich zu dem die Grundlage für die Prozentsätze der übrigen Suspensionsbestandteile bildenden Gesamtgewicht addiert.
- 13. Überzugs- und Imprägniermittel nach Anspruch 12, bei dem als Weichmacher Di-(2-äthylhexyl)-tetrachlorphthalat benutzt ist.
- 14. Überzugs- und Imprägniermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem der Suspension ein Stabilisator für das feste Material der dispersen Phase zugesetzt ist.Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 741 647; britische Patentschrift Nr. 401 500.© 5660 12.53
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DE (1) | DE900858C (de) |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1056308B (de) * | 1957-09-19 | 1959-04-30 | Huels Chemische Werke Ag | Auf Metallen haftende UEberzugsmasse |
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GB401500A (en) * | 1931-12-02 | 1933-11-16 | Gen Electric | Improvements in and relating to methods of varnishing and impregnating with a resinous condensation product |
DE741647C (de) * | 1941-10-05 | 1943-11-15 | Georg Loy | Lack |
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- NL NL76360D patent/NL76360C/xx active
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1949
- 1949-03-11 DE DEP36368D patent/DE900858C/de not_active Expired
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CH286508A (de) | 1952-10-31 |
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