DE899643C - Kristallzuchtanlage - Google Patents

Kristallzuchtanlage

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DE899643C
DE899643C DES25412A DES0025412A DE899643C DE 899643 C DE899643 C DE 899643C DE S25412 A DES25412 A DE S25412A DE S0025412 A DES0025412 A DE S0025412A DE 899643 C DE899643 C DE 899643C
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DE
Germany
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thermostat
crystal growing
growing system
partition
vessel
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Expired
Application number
DES25412A
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English (en)
Inventor
Dr Rer Nat Friedrich Spitzer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sueddeutsche Apparate Fabrik GmbH
Original Assignee
Sueddeutsche Apparate Fabrik GmbH
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Publication date
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Application granted granted Critical
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/08Heating of the reaction chamber or the substrate
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N30/00Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/01Manufacture or treatment
    • H10N30/09Forming piezoelectric or electrostrictive materials
    • H10N30/093Forming inorganic materials

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Cultivation Of Plants (AREA)

Description

  • Kristallzuchtanlage Die Zucht von wasserlos'lichen Kristallen, insbesondere von piezoelektrischen Kristallen, unter Verwendung von elektrisch geheizten und in ihrer Temperatur regelbaren Thermosltaten ist bekannt.
  • Es ist dabei naheliegend und bekanntermaßen vorteilhaft, das Zuchtgefäß von unten zu beheizen, um auf diese Weise über dem Boden des Gefäßes eine Zone höherer Telmperatur aufrechtzuerhalten und so die AusNlFdung eines unerwünschten Bodenkörpers zu verhindern.
  • Größere Anlagen dieser Art arbeiten oft so, daß ein besonderer Thermostat eingespart wird, daß also das Zuchtgefäß selbst bzw. die übersättigte Lösung die Funktion des Bades im Thermostaten übernimmt. Da aus naheliegenden physikalischen Gründen auch in diesem Fall nur eine Beheizung vom Boden des Zuchtgefäßes aus in Frage kommt, so erreicht man zwar, daß am Boden eine Übertemperatur herrscht, dagegen bleibt die Gefäßwand auch bei Umhüllung mit einem Wärmeschutzmantel kälter als die mittlere (geregelte) Temperatur der Lösung. An den Gefäß, wänden kann also eine Keimbildung und unerwünschtes Kristallwachstum auftreten.
  • Bringt man das Zuchtgefäß in einen Flüssigkeitsthermostaten, so daß das Bad des Thermostaten das Zuchtgefäß von unten und an den seitlichen Gefäßwänden umspült, so kann man zwar durch Aufrechterhalten der entsprechenden Temperatur die Auskristallisation an den Gefäßwänden unterbinden.
  • Es gelingt jedoch im allgemeinen nicht, bei dem zusammenhängenden Volumen der Thermostatenflüssigkeit, angesichts der notwendigen Rührung der Flüssigkeit, die physikalischen Bedingungen, also z. B. die Abmessungen so zu treffen, daß unmittelbar unter dem Boden des gefäßes die erforderliche erhöhte Temperatur aufrechterhalten bleibt.
  • Die Verhinderung der Ausbildung und des Wachstums unerwünschter Kristallkeimehat jedoch eine erhebliche praktische Bedeutung, da bei einer bestimmten Menge der bei erhöhter Temperatur gesättigten Lösung und vorgegebenem Temperaturintervall, das ist jene Temperaturdifferenz, welche während des Kristallwachstums durch Regelung der Heizung durchlaufen wird, die aus der Lösung durch diese Temperatureniedrigung frei werdende Substanzmenge festligt und nur durch Unterbindung des Wachstums unerwünschter Kristallsplitter eine rationelle Zuchtausbeute erzielt werden kann.
  • Um daher eine Kristallzucht hinsichtlich der Ausbeute optimal nu gestalten, d. h. jede Keimbildung am Boden older an den Wänden zu verhindern, ist gemäß der Erfindung der das Zuchtgefäß umhüllende Thermostat in zwei Abteilungen unterteilt, vorzugsweise derart, daß jede Abteilung unabhängig von der anderen geheizt und geregelt werden kann und daß die eine dieser Abteilungen im wesentlichen dem Boden des Gefäßes zugeordw net ist. Beide Ab, teilungen können völlig voneinander getrennt sein, so daß die Badflüssigkeit nicht von der einen Abteilung in die andere übertreten kann. Vorteilhaft kann aber der Aufbau auch so getroffen sein, daß durch in ihrem Querschnitt regelbare Kanäle oder Öffnungen ein Aus. tausch der Thermostatenflüssigkeit zwischen den Abteilungen ermöglicht wird. Durch die Veränderung der Austauschquerschnitte ist eine sehr feinfühlige Regelmöglichkeit geschaffen. Eine einfache Ausführung -ist die, in der Trennwand zwischen den beiden Abteilungen des Thermostaten Offnungen von verstellbarer Größe anzubringen. Durch Einstellen der Öfnnungen kann die Zirklation der Badflüssigkeit so eingeregelt werden, daß auch ohne Beheizung des die Seitenwände des Zuchtgefäßes einhüllenden Thermostatenteiles die richtige Temperaturdifferenz zwischen der Bodentemperatur und der Wandtemperatur eingehalten wird.
  • Die Erfindung ist an Hand der. Figur erläutert.
  • Diese Figur stellt im Querschnitt eine Ausführungsform der gekennzeichneten Zuchtanlage dar. Mit 1 ist das Zuchtgefäß bezeichnet. Mit 2 ist diejenige Abteilung des Thermostaten bezeichnet, welche die Seitenwandung des Gefäßes umhüllt. 3 stellt die für die Bodenbeheizung vorgesehene Abteilung dar.
  • Bleildie Teile sind durch die Wandung 4 voneinander getrennt. Zur Erhitzung der Thermostatenflüssigkeit in Abteilung 3 dienen die Heizstäbe 5. Zur Ko, ntrolle der Vorgänge im Zuchtraum ist unter dem Boden des Zuchtgofäßes eine Beleuchtung 6 angebracht. Das hat zur Voraussetzung, daß entweder das ganze Zuchtgefäß, mindestens aber der Boden aus Glas besteht. Zur Beheizung der Abteilung 2 des Thermostaten dient die Heizung 7. Mit 8 und g sind Temperaturregler angedeutet, welche für die Einhaltung der erforderlichen Temperatur der Thermostatenflüssigkeit in den beiden, Abteilungen sorgen. Auf der linken Seite der Abteilung 2 des Thermostaten ist ein Rührwerk Io vorgesehen, welches für die Zirkulation der Badflüssigkeit sorgt.
  • In der dargestellten Anordnung werden also, bei-de Volumen der Badflüssigkeit getrennt geheizt und getrennt geregelt. In der Abteilung 3 des Thermostaten wird die Temperatur um einen bestimmten Wert höher eingestellt als in der Abteilung 2. Diese Temperaturdifferenz wird so eingeregelt, daß zu Boden sinkende Keime sich dort wieder auflösen.
  • Sie ist durch den TemperaturkoeffizientFen der Löslichkeit des zur Zucht gelangenden Salzes bestimmt.
  • Durch getrennte Einstellbarkeit der Temperatur kann also die Zuchtanlage zur Zucht verschiedener Kristalle uas den verschiedenen gegebenen Ausgangslösungen durchgeführt werden.
  • Bei automatischer Temperaturregelung der Zuchtanlage werden zweckmäßig beide Temperaturregler von einem einzigen Motor angetrieben. Um einen zuverlässigen Ablauf des Regelvorganges zu erzielen, wird zweckmäßig ein Synchronmotor verwendet. Die beiden Temperaturregler können z. B. auch auf der Basis von Widerstandsthermometern, z. B. unter Verwendung von Thermistoren, arbeiten, die in einer Brückenanordnung die Steuerung der Heizung beiwi. rken.
  • Will man einen Aus. tausch der Thermostatenflüssigkeit durch die Trennwand 4 hindurch zulassen, dann wird diese Trennwand zweckmäßig zweiteilig ausgebildet, wobei in jedem Teil eine Anzahl Löcher vorgesehen sind, die bei Beweglichkeit des einen Teiles durch Verstellen, z. B. Verdeehen miteinander zur Deckung gebracht werden können. In der entgegengesetzten Position des verstellbaren Teiles sind dagegen die Löcher in jedem Teil durch den anderen abgeschlossen. Auf diese Weise kann die gewünschte Temperaturdifferenz in den Abteilungen 2 und 3 des Thermostaten aufrechterhalten werden. Die eiraaal ausprobierte Einstellung gilt für die Zucht au's einer bestimmten Lösung, wobei das Maß der Temperaturdifferenz durch die Temperaturabhängikeit der Löslichkeit des zur Zucht gelangenden Salzes gegeben ist.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Kristallzuchtanlage mit das Zuchtgefäß umhüllendem Thermostaten, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermostat in zwei Ablteilungen unterteilt ist, deren jede vorzugsweise unabhängig von der anderen gebeizt und geregelt werden kann und von denen die eine Abteilung im wesentlichen die Heizung am Boden des Zuchtgefäß es durchführt.
  2. 2. Kristallzuchtanalage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beide Abteilungen völlig voneinander getrennt sind, und zwar so, daß kein Austausch von Badflüssigkeit und nur ein möglichst geringer Austausch von Wärme durch die Trennwand hindurch erfolgt.
  3. 3. Kristallzuchtanlage nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Trennwand hindurch ein regelbarer Austausch von Badflüssigkeit bzw. von Wärme erfolgt.
  4. 4. Kristallzuchtanlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in -der vorzugsweise zweiteilig konzentrisch ausgeführten Trennwand Kanäle oder Löcher vorgesehen sind, deren Ouerschnitt verstellbar ist.
  5. 5. Kristallzuchtanlage nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei zweiteilig konzentrischerAusifühlrung der Trennwand zwischen den beiden Abteilungen des Thermostaten und bei Beweglichkeit des einen Teiles in beiden Teilen befindliche Löcher in gewünschter Weise zur Deckung gebracht werden können und dadurch die Verbindung zwischen den Abteilungen geöffnet wird oder aber wechselweise abgedeckt und somit geschlossen werden können.
  6. 6. Abänderung einer Kristallzuchtanlage nach Anspruch 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Abteilungen des Thermostaten lediglich durch Einstellung der Öffnungen oder Kanäle in der Trennwand zwischen beiden eingestellt wird und daß die Heizung des die Seitenwand des Zuchtgafäßes eirhüllenden Thermostatenteiles fortfällt.
DES25412A 1951-11-01 1951-11-01 Kristallzuchtanlage Expired DE899643C (de)

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