DE2116740C3 - Verfahren zum Herstellen von Verbindungseinkristallen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von VerbindungseinkristallenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verstellen von Verbindungseinkristallen durch Verdampfen
der Verbindung in einem Trägergasstroni und Aufwachsenlassen an einer kühleren Stelle eines
Rohrofens.
Für Haibieiterbaueiemente wird bekanntlich Halbleitermaterial
in einkristalliner Form verwendet. Einkristallines Halbleitermaterial mit hoher Kernladungszahl
kann auch als Halbleiterkörper in Strahlungsdetektoren verwendet werden. Neben Germanium und Silizium
erscheinen auch Bleiverbindungen insbesondere Bleioxid
PbO, geeignet
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von einkristallinem Bleioxid bekannt. Im »J. Appl. Phys.« 39
(1968), Seiten 2062 bis 2066 wird die Herstellung von Bleioxid durch <
ydrothermale Kristallzucht beschrieben. Ferner können einkristalline Bleiverbindungen
auch durch Abkühlung aus der Schmelze hergestellt werden,wie in»J. Phys.Chem.Sol.« ?0(1961),Seiten 173
bis 176 beschrieben worden ist. Auen die Ausscheidung
solcher Einkristalle aus einer alkalischen Lösung oder Schmelze ist möglich, wie Izvozchikov und Bordowski
in »Sovjet Phys. Doklady« 7 (1963), Seiten 740 und 741 berichtet haben. Bei diesen bekannten Herstellungsverfahren
ist der Grad der Verunreinigung des hergestellten Materials verhältnismäßig hoch.
In der Halbleitertechnik, insbesondere der Strablungsmeßtechnik,
kann beispielsweise auch rotes Bleioxid (Λ-PbO) verwendet werden, das aus alkalihaltigen
Lösungsmitteln abgeschieden werden kann. Nach diesem bekannten Verfahren können aber nur verhältnismäßig
kleine Kristalle mit etwa 0,1 -0,1-1 mm
Ausdehnung hergestellt werden. Außerdem ist der Verunreinigungsgrad wenigstens etwa 400 ppm. Mit der
bekannten hydrothermalen Abscheidung aus alkalihaltigen Lösungsmitteln können zwar etwas größere
Kristalle mit etwa 111 mm3 Größe hergestellt werden; die Verunreinigung wird nach diesem Verfahren
jedoch nicht geringer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Einkristalle aus Verbindungen mehrerer Elemente mit hohem
Reinheitsgrad herzustellen, die so groß sind, daß sie unmittelbar als Grundkörper für Halbleiterbauelemente
verwendet werden können.
Es ist bereits bekannt, Kristallplättchen eines
Verbindungshalbleiters dadurch herzustellen, daß in einer länglichen Reaktionskammer ein Nichtmetall in
einem Trägergasstrom über eine Schmelze eines elementaren Bestandteils der Verbindung geleitet wird.
Die Halbleiterverbindung wird in einem kühleren Teil der Kammer an der Kammerwand abgeschieden
(DE-OS 14 44 515V
Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß Einkristalle auch auf einer Schmelze aufwachsen
können, wenn eine Keimbildung auf der Oberfläche der Schmelze ermöglicht und das weitere Wachstum durch
■Ί einen Katalysator gefördert werden kann und sie besteht somit darin, daß man die Verbindungseinkristalle
auf der Oberfläche der Schmelze einer der Komponenten der Verbindung aufwachsen läßt. Die
verdampfte polykristalline Verbindung wirkt dabei
ι» selbst als Katalysator. Die Temperatur der Schmelze
wird vorzugsweise dicht unterhalb ihrer Phasentransformationstemperatur gehalten. Die Temperatur der
zugefügten dampfförmigen Verbindung wird wesentlich bestimmt durch ihren Dampfdruck über der Schmelze.
ι ■"■ Dieser Dampfdruck muß ausreichend groß sein, daß die
;.atalytische Wirkung auf das Wachstum des Einkristalls gewährleistet ist.
Die der Oberfläche der Schmelze zugeführte dampfförmige Verbindung hat zunächst die Aufgabe,
-'·> Keime an der Oberfläche der Schmelze Für das
anschließende einkristalline Wachstum zu bilden. Mit beginnendem Wachstum wandelt sich die Aufgabe der
zugeführten Verbindung; sie wirkt dann nämlich nur noch als Katalysator ohne selbst am Prozeß beteiligt zu
-■· sein.
Zur weitere Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in der als Ausführungsbeispiel
eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens schematisch veranschaulicht ist. F i g. 1 zeigt einen
J» Querschnitt durch einen Tiegel mit einer erstarrten
Schmelze und aufgewachsenen Einkristallen dargestellt.
In F i g. 1 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von
rotem Bleioxid (Λ-PbO) dargestellt, die aber auch zur
Herstellung weiterer einkristalliner Verbindungen,
J' beispielsweise von Bleijodid Pbj2 oder auch von
Quecksilberjodid Hg^ und anderer Verbindungen mit
dem Verfahren nach der Erfindung verwendet werden kann. Ein rohrförmiger Behälter ist mit 2, dessen Deckel
sind mit 4 und 6, das Ofengehäuse ist mit 8 und die
-t" Heizeinrichtung mit 10 bezeichnet.
Eine Schmelze von Blei Pb ist mit 12 und eine zu verdampfende Bleiverbindung isi mit 14 bezeichnet.
Diese befinden sich jeweils in einem Tiegel, die mit 13 bzw. 15 bezeichnet sind. Die gesamte Anlage kann
•»5 vorzugsweise so gestaltet sein, daß die Mittellinie des
Rohres 2 in Richtung eines Gasstroms, der an beiden Deckeln jeweils durch Pfeile angedeutet ist, ansteigt. Da
der in einer öffnung des Deckels 4 zugeführte Gasstrom, der vorzugsweise ein sauerstoffhaltiges Gas,
Vi insbesondere Luft, sein kann, innerhalb des Ofens
erwärmt wird, strömt er durch eine entsprechende öffnung im Deckel 6 wieder aus. Mit der Neigung des
Ofens in Strömungsrichtung des Gases bildet sich eine
selbsttätige Zirkulation.
Der Trägergasstrom mischt sich über die Bleioxidschmelze 14 mit dem verdampften Bleioxid und wird mit
dem Gasstrom der Oberfläche der Bleischmelze 12 zugeführt. Das Bleioxid bildet dort zunächst Keime für
das einkristalline Wachstum. Sobald die Keime zu
bo wachsen beginnen, ändert sich die Aufgabe des
zugeführten Bleioxids. Es wirkt dann vorzugsweise als Katalysator für das einkristalline Wachstum, während
der Sauerstoff für die Oxidation der Schmelze sowohl von dem Bleioxid als auch von dem zugeführten
"5 Trägergas geliefert werden kann.
Eine besondere vorteilhafte weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung erhält man dadurch,
daß während des einkristallinen Wachstums zusätzliche
reaktive Gase dem Reaktionsraum, insbesondere der Schmelze 12, zugeführt werden. Durch solche Gase
kann die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht und auch die Kristalleigenschaft verbessert werden. Es können
beispielsweise die Gitterfehler vermindert werden. Geeignete Gase sind beispielsweise Chlor, Brom und
Jod. Neben diesen Gasen wirkt sich auch die Zuführung von Wasserdampf günstig sowohl auf die Wachstumsgeschwindigkeit als auch auf die Kristallstruktur aus.
Als Material für die Tiegel 13 und 15 sind bekannte Tiegelwerkstoffe geeignet, die bei den zur Verdampfung
von Bleioxid erforderlichen Temperaturen, d. h. bis etwa 10000C. chemisch beständig sind. Diese Werkstoffe
müssen beständig sein gegen Sauerstoff, Blei und Bleioxid. Geeignete Werkstoffe sind beispielsweise
Aluminiumoxid, AI2O3, Zirkonoxid ZrO2 oder auch
Magnesiumoxid MgO.
Als Heizeinrichtung 10 für den Ofenbehälter 1 können bekannte Einrichtungen verwendet werden, die
im Innenraum des Ofens 2 das erforderliche Temperaturprofil herstellen. Zur Herstellung von rotem Bleioxid
muß die Temperaiur um den Tiegel 15 mit dem Bleioxid
14 wenigstens 7000C betragen und sie sollte 1200cC
nicht wesentlich überschreiten. Vorzugsweise geeignet ist eine Temperatur für das zu verdampfende Bleioxid
von etwa 900 bis 10000C, insbesondere etwa 950 bis 9700C. Die Umgebungstemperatur des Tiegels 15 wird
bestimmt durch den Dampfdruck, den das verdampfte Bleioxid über der Bleischmelze haben muß. Dieser
Dampfdruck muß ausreichend groß sein, damit seine katalytische Wirkung auf das Wachstum der Einkristalle
an der Oberfläche der Schmelze 12 gesichert ist. Die Umgebungstemperatur der Schmelze 12 ist dagegen
wesentlich geringer. Sie soll aber die Schmelztemperatur des Bleis wesentliche überschreiten und insbesondere
dicht unter der Phasentransformationstemperatur liegen, die für rotes Bleioxid 489°C beträgt. Ein
einkristallines Wachstum von Bleioxid findet schon bei Temperaturen von etwa 4000C statt. Ein beschleunigtes
Wachstum erhält man bei Temperaturen von wenigstens etwa 4o0° C.
Die Wachstumszeit ist abhängig von der Reaktionsgeschwindigkeit, die wiederum durch die genannte
Wahl der das Wachstum bestimmenden Komponenten gesteuert werden kann. In einigen Tagen wachsen
Λ-PbO-Kristalle, die als Strahlungsdetektor geeignet
sind. Die nach der Erfindung hergestellten Einkristalle haben einen Verunreinigungsgrad, der etwa zwei
Größenordnungen geringer ist als bei den nach bekannten Verfahren hergestellten roten Bleioxid-Einkristallen.
Der Verunreinigungsgrad ist im allgemeinen wesentlich kleiner als 15 ppm. Es entstehen Einkristalle
von mehr als 1 mm Dicke und 10 mm2 Ausdehnung.
Die Ofenheizung 10 ist in der Figur als gemeinsame Heizeinrichtung 10 mit beispielsweise drei getrennten
Heizspulen angedeutet, die vorzugsweise so gestaltet
ϊ sein können, daß in ihrem Heizbereich die erforderlichen
verschiedenen Temperaturen entstehen. Es kann aber auch jede andere nahezu beliebige Heizung für den
Ofenraum vorgesehen sein. Wichtig ist lediglich, das der verdampften polykristallinen Materialverbindung den
in erforderlichen Dampfdruck und der Schmelze die
Abscheidungstemperatur gibt.
Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, die polykristalline Verbindung außerhalb des Ofens in
einem abgeschlossenen System zu verdampfen und über
ι-'· geeignete Rohrleitungen der Oberfläche der Schmelze 12 zuzuführen.
Auch in der Wahl und Zuführung des Trägergases sind Variationen möglich. So kann beispielsweise zur
Herstellung höherer Bleiverbindungen als Trägergas
ein sauersroffhaltiges Gas mit einem höheren Pariialdruck
des Sauerstoffs verwendet we: an. Beispielsweise
kann zur Herstellung von Mennige PL3O1 als Trägergas
auch wenigstens annähernd reiner Sauerstoff O2 verwendet werden.
Im Querschnitt durch den Tiegel 13 nach F i g. 2 sind
Einkristalle 20 dargestellt, die um die erstarrte Bleischmelze 12 aufgewachsen sind. Die Kristalle
wachsen vorzugsweise an der Oberfläche der Bleischmelze auf. Es bilden sich unter der Einwirkung des
in zugeführten Dampfes zunächst Keime, Jie anschließend
durch Oxidation des Bleis weiterwachsen. Der Sauerstoff gelangt durch Diffusion zu der Phasengrenze. Die
Diffusionszeiten sind verhältnismäßig gering, weil der Sauerstoff an den Kristallgrenzen entlang diffundieren
η kann. Bei der Hersiellung von Bleioxid mit tetragonaler
Schichtstruktur nach dem Ausführungsbeispiel verläuft die Phasengrenzreaktion nach der Formel
Pb + 1/2 O2= PbO.
-tu Die Einkristalle bilden sich im Verlauf des Wachstumsprozesses
nicht nur an der freien Oberfläche der Schmelze, sondern auch an den seitlichen Grenzflächen
zwischen der Schmelze und dem Tiegel. Auch dort kann der Sauerstoff hineindiffundieren. Deshalb bilden sich
4t auch Kristalle 24 zwischen der Schmelze 12 und dem
Boden des Tiegels 13. Die Einkristalle 20, 22 und 24 wachsen in Form von Schuppen, deren Längsausdehnung
senkrecht zur Oberfläche der Schmelze gerichtet ist. Die entstehenden Kristalle sind so groß, daß sie
5" unmittelbar als Grundkörper für Halbleiterbauelemente,
insbesondere Strahlungsdetektoren, weiterverarbeitet werden können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von Verbindungseinkristallen durch Verdampfen der Verbindung in
einem Trägergasstrom und Aufwachsenlassen an einer kühleren Stelle eines Rohrofens, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Verbindungseinkristalle auf der Oberfläche der Schmelze einer
Komponente der Verbindung aufwachsen läßt.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Trägergasstrom reaktive
Gase zumischt.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE2116740A DE2116740C3 (de) | 1971-04-06 | 1971-04-06 | Verfahren zum Herstellen von Verbindungseinkristallen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE2116740A DE2116740C3 (de) | 1971-04-06 | 1971-04-06 | Verfahren zum Herstellen von Verbindungseinkristallen |
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| DE2116740C3 true DE2116740C3 (de) | 1981-02-05 |
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1971
- 1971-04-06 DE DE2116740A patent/DE2116740C3/de not_active Expired
Also Published As
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| DE2116740B2 (de) | 1980-05-22 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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