DE890341C - Verfahren zur Stabilisierung von Diketen - Google Patents

Verfahren zur Stabilisierung von Diketen

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DE890341C
DE890341C DEF6870A DEF0006870A DE890341C DE 890341 C DE890341 C DE 890341C DE F6870 A DEF6870 A DE F6870A DE F0006870 A DEF0006870 A DE F0006870A DE 890341 C DE890341 C DE 890341C
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Germany
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diketene
stabilizing
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boric acid
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DEF6870A
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Fritz Dr Hitzler
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Bayer AG
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Bayer AG
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/87—Preparation of ketenes or dimeric ketenes
    • C07C45/90—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Stabilisierung von Diketen Bekanntlich verändert sich Diketen beim Lagern. Unter Verharzung entstehen Dehydracetsäure und andere Produkte. Beispielsweise wurde an einem technischen Präparat von 860/0 Diketen-Gehalt schon nach 7o Tagen ein Abfall auf 68 °/o beobachtet. Ein 95,3°/oiges Diketen war nach einjährigem Lagern unter Lichtabschluß und bei Raumtemperatur zu einer halbfesten Masse erstarrt, die nur noch 38,2 % Diketen enthielt.
  • Es wurde nun gefunden, daß die Zersetzung des Diketens beim Lagern unterbleibt oder stark eingeschränkt wird, wenn man schwach saure Verbindungen, die in Diketen unlöslich oder schwer löslich sind, vorzugsweise in wasserfreier Form, zufügt.
  • Besonders bewähren sich als Stabilisatoren wasserfreie Sulfate schwacher Basen oder Borsäure. Zur Stabilisierung des Diketens genügen im allgemeinen geringe Zusätze der genannten Verbindungen; schon Mengen von o,= °/o vom Gewicht des Diketens, gegebenenfalls noch weniger, bewirken eine wesentliche Verbesserung der Lagerbeständigkeit. Selbstverständlich können auch größere Mengen der Stabilisatoren angewendet werden. Auch Gemische der letzteren sind brauchbar.
  • Beispiel z 95,3°/oiges Diketen wurde z Jahr in verschlossenem Gefäß unter Zusatz von 10/0 wasserfreiem, weißgebranntem Kupfersulfat im Dunkeln gelagert. Nach Ablauf der erwähnten Lagerzeit hatte sich der Gehalt des mit Kupfersulfat versetzten, inzwischen dunkelbraun gewordenen Diketens nur auf 94,5)/,) vermindert. Die ohne Zusatz aufbewahrte Vergleichsprobe war hingegen stark verharzt, unter Abscheidung von Dehydracetsäure fast erstarrt und enthielt nur noch 38,2 °/o Diketen. Beispiel e 92°o/lges Diketen wurde unter Zusatz von etwa 0,5"/, Borsäure in einem verschlossenen Gefäß aus Jenaer Glas 7 Monate in diffusem Licht gelagert. Der Gehalt -des inzwischen schwach gelb gewordenen Diketens hatte während der Lagerung nur um etwa 2 °/o abgenommen, Beispiel 3 95,3°/oiges Diketen wurde z Jahr in verschlossenem Gefäß unter Lichtabschluß und Zusatz von = °/o wasserfreiem Magnesiumsulfat gelagert. In dieser Zeit sank der Gehalt des Diketens auf 84,7 °/o ab. Eine Probe des gleichen Diketens, ohne Zusatz unter den gleichen Bedingungen gelagert, war, wie unter Beispiel z beschrieben, verharzt, zu einem Kristallbrei erstarrt und enthielt nur noch 38,2 °/o Diketen.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Stabilisierung von Diketen, dadurch gekennzeichnet, daß man diesem schwach saure, in Diketen sehr wenig oder nicht lösliche Verbindungen, wie wasserfreie Sulfate schwacher Basen oder Borsäure, zusetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische der erwähnten Stabilisatoren verwendet.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103787883A (zh) * 2014-02-18 2014-05-14 山东汇海医药化工有限公司 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103787883A (zh) * 2014-02-18 2014-05-14 山东汇海医药化工有限公司 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法
CN103787883B (zh) * 2014-02-18 2016-03-02 山东汇海医药化工有限公司 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法

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