DE884494C

DE884494C - Verfahren zur Herstellung von hochporoesen, Kieselsaeure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen

Info

Publication number: DE884494C
Application number: DEB6730D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-10-17
Filing date: 1943-10-17
Publication date: 1953-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung von hodhporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen Zusatz zum Patent 85 243 Gegenstand der Patente 855 243 und 874763 ist die Herstellung von hochporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen von großer Festigkeit, die als Katalysatoren, insbesondere zur Spaltung von Kohlenwasserstoffölen in der Dampfphase, geeignet sind, wobei ein bis auf IO bis 50°/o, vorzugsweise 20 bis 400/0 Feuchtigkeitsgehalt getrocknetes Kieselgel, das so weit vermahlen ist, daß mindestens 700/0 durch ein Sieh mit IO 000 Maschen je Quadratzentimeter bzw. goO/o durch ein Sieb mit IOO Maschen je Quadratzentimeter hindurchgehen, aber auf einem Sieb von IO 000 Maschen je Quad,ratzentimeter zurückbleiben und ein ebensoweit getrocknetes und gemahlenes und mit geringen Säuremengen peptisiertes Aluminiumhydroxyd bzw.
Magnesiumhydroxyd miteinander innig gemischt werden, gegebenenfalls unter Zugabe geringer Wassermengen, und das Gemisch dann geformt und getrocknet wird.
Im Patent 874 763 ist dargelegt, daß man die Ausgangsstoffe auch in grober gemahlenem Zustand, aber so weit zerkleinert verwenden kann, daß mindestens 90% davon durch-ein- Sieb von Ioo Maschen je Quadratzentimeter hindurchgehen, die im wesentlichen auf einem Sieb von 10 000 Maschen je Quadratzentimeter zurückbleiben.
Es wurde nun gefunden, daß man Katalysatoren von besonders hoher Wirksamkeit und von besotders großer mechanischer Festigkeit erhält, wenn man ihre Herstellung in der oben beschriebenen Weise mit der Abänderung durchführt, daß man das getrocknete und gemahlene Kieselgel mit dem getrockneten und gemahlenen Aluminiumhydroxyd und bzw. oder Magnesiumhydroxyd, gegebenen-. falls unter Zusatz von Wasser, innig miteinander mischt, ohne das Hydroxyd bzw. - die- Hydroxyde vorher einer Peptisation mit Säure unterworfen zu haben.
Die Masse wird etwa folgendermaßen hergestellt: Die Kieselgallerte und das Aluminiumhydroxyd bzw. Magnesiumhydroxyd werden, nachdem sie bis auf den erwähnten Wassergehalt getrocknet sind, jedes für sich in einer Zerkleinerungsmaschine, z. B. Kugelmühle od. dgl., so weit vermahlen, daß etwa 90% davon durch ein Sieb von 100 Maschen je Quadratzentimeter hindurchgehen, aber auf einem Sieb von IO 000 Maschen je Quadratzentimeter zurückbleiben. Das gemahlene Aluminium-bzw. Magnesiumhydroxyd wird mit dem gemahlenen Kieselgel in einem Kneter, zweckmäßig im Molverhältnis - von Al2 03 und bzw. oder MgO:SiO, wie 1 : 9, unter Wasserzusatz zu einem gleichmäßigen Teig innig vermischt. Um eine gute Homogenisierung zu erreichen, wird das Kneten längere Zeit, mindestens I Stunde, aber nicht länger als 15 Stunden, fortgesetzt.
Die nach genügendem Kneten entstandene Masse kann wie die nach dem Hauptpatent erhaltene in jede beliebige Form, z. B. Kugel-, Würfelform u. dgl., gebracht werden. Die Formlinge trocknen rasch ohne Schrumpfung und Rißbildung, und man erhält eine Masse von sehr hoher Festigkeit.
Ein wesentlicher Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß man die danach hergestellten - aktiven Massen in feuchtem Zustand vor dem Verformen ohne weiteres mehrere Stunden lang lagern kann, ohne daß sie erstarren, was die Herstellung sehr erleichtert.
Außerdem gestaltet sich das Trocknen - der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Formlinge sehr viel günstiger und einfacher, da die langsame, z. B.stufenweise Trocknung nicht nötig ist, sondern gleich bei höherer Temperatur, z. B. bei 450 bis 5000, rasch getrocknet werden kann, ohne daß Rißbildung eintritt.
Da nach dem Verfahren die Herstellung der Katalysatoren ohne Verwendung von Säuren vor sich geht, können sowohl die Misch- als auch Trockenvorrichtungen aus üblichen, nicht säurebesfändigen Werkstoffen bestehen.
Beispiel I6,3 kg eines Aluminiumhydroxyds mit einem Wassergehalt von 30 0/G werden so fein gemahlen, daß go°/o -da-von urchefn Sieb mit 100 Maschen je Quadratzentimeter hindurchgehen, aber auf einem Sieb von In ovo Maschen je Quadratzentimeter zurückbleiben. Dieses Pulver wird mit 85 kg eines auf die gleiche Siebfeinheit gemahlenen Kieselgels, das einen Wassergehalt von 28,8°/o aufweist, unter Zusatz von 8o 1 Wasser in einem eisernen Kneter I Stunde lang verknetet und die entstandene Masse nach dem Formen sofort durch Behandlung mit heißer Luft bei 45P bis 5000 innerhalb von 4- Stunden getrocknet. Die entstandenen porzellanartigen Körper besitzen eine hohe mechanische Festigkeit.
Leitet man über diesen Katalysator bei 4100 ein ostmärkisches Erdöl mit den Siedegrenzen 200 bis 4000, so wird bei einem Durchsatz von 1,5 1 Öl je Liter Katalysator und Stunde eine -Spaltung- von 65 Gewichtsprozent erreicht. Diese 65 Gewichtsprozent bestehen (bezogen auf den Ausg,angssto:ff) aus 46 Gewichtsprozent Benzin, 15 Gewichtsprozent Treibgas, 2 Gewichtsprozent sonstigem Gas und 2 Gewichtsprozent Koks. Die verbleibenden 35 Gewichtsprozent sind oberhalb 2000 siedende Öle.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von hochporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen nach den Patenten 855 243 und 874763, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vermischen des Aluminiumhydroxyds und bzw. oder Magnesiumhydroxyds mit dem Kieselgel ohne vorherige Peptisation mit Säure vornimmt.