DE874763C

DE874763C - Verfahren zur Herstellung von hochporoesen, Kieselsaeure und Aluminium-oxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen

Info

Publication number: DE874763C
Application number: DEB6792D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-10-13
Filing date: 1943-10-13
Publication date: 1953-04-27

Description

Verfahren zur Herstellung von hochporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magüesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen Zusatz zum Patent 855 243 Gegenstand des Patents 855 243 ist die Herstellung von hochporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Älassen von großer Festigkeit, die als Katalysatoren, insbesondere zur Spaltung von Kohlenwasserstoftölen in der Dampfphase, geeignet sind, wobei ein bis auf IO bis 50 %, vorzugsweise 20 bis 400/0, Feuchtigkeitsgehalt getrocknetes Kieselgel, das so weit vermahlen ist, daß mindestens 70 % durch ein Sieb mit 10000 Flaschen je cm hindurchgehen, und ein ebensoweit getrocknetes und gemahlenes und mit geringen Säuremengen peptisiertes Aluminiumhydroxyd bzw. Magnesiumhydroxyd miteinander innig gemischt werden, gegebenenfalls unter Zugabe geringer Wassermengen, und das Gemisch dann geformt und getrocknet wird.
Es wurde nun gefunden, daß man einen oder die beiden zu mischenden Stoffe, Kieselgel und Aluminiumhydroxyd oder/und Magnesiumhydroxyd, auch in etwas gröber gemahlenem Zustand unter sonst gleichen Bedingungen verarbeiten kann, wobei überraschenderweise die katalytische Wirksamkeit der Formlinge nicht geschwächt und außerdem eine hohe mechanische Festigkeit erhalten wird. Der Feinheitsgrad kann dabei in weiten Grenzen schwanken, und zwar so, daß mindestens etwa go O/o der Ausgangsstoffe durch ein Sieb von 100 Maschen je cm2 hindurchgehen, aber im wesentlichen auf einem Sieb von 10 000 Maschen je cm2 zurückbleiben.
Die Masse wird etwa folgendermaßen hergestellt: Die Kieselgallerte und das Aluminiumhydroxyd bzw. Magnesiumhydroxyd werden, nachdem sie bis auf den erwähnten Wassergehalt- getrocknet sind, jedes für sich in einer Zerkleinerungsmaschine, z. B.
Kugelmühle od. dgl., nur so weit vermahlen, daß etwa wo ovo davon durch ein Sieb von 100 Maschen je cm2 hindurchgehen, aber auf einem Sieb von 10000 Maschen je cm2 zurückbleiben. Das gemahlene Aluminium- bzw. Magnesiumhydroxyd wird mit wenig Säure peptisiert und dann mit dem gemahlenden Kieselgel in einem Kneter, zweckmäßig im Molverhältnis von Al2 O3 und/oder Mg O : Si O3 wie 1 : 9, unter Wasserzusatz zu einem gleichmäßigen Teig innig vermischt. Um eine gute Homogenisierung zu erreichen, wird das Kneten längere Zeit, mindestens I Stunde, aber nicht länger als 15 Stunden, fortgesetzt. Wichtig ist es, daß das Aluminiumhydroxyd nicht gealtert ist und sich daher leicht mit Säure peptisieren läßt. Wird ein gealtertes Aluminiumhydroxyd verwendet, so zeigt die Masse nicht die gewünschten hochwertigen Eigenschaften.
Die nach genügendem Kneten entstandene Masse kann wie die nach dem Patent 855 243 erhaltene in jede beliebige Form, z. B. Kugel-, Würfelform u. dgl., gebracht werden. Die Formlinge trocknen rasch ohne Schrumpfung und Rißbildung, und man erhält eine Masse von sehr hoher Festigkeit.
Durch den Wegfall der Feinvermahlung, wie sie nach dem Patent 855 243 vorzunehmen ist, wird mit dem vorliegenden Verfahren ein bedeutender technischer Fortschritt erreicht.
Beispiel zig,6 g Aluminiumhydroxyd mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 32,3 O/o werden in einer Kugelmühle so fein gemahlen, daß go O/o davon durch ein Sieb mit IOO Maschen je cm2 hindurchgehen, aber auf einem Sieb von IO 000 Maschen je cm2 zurückbleiben. Dieses Pulver wird mit 250 ccm Wasser angeteigt, mit 35 ccm 400/obiger Salpetersäure bis zur fettigen Konsistenz peptisiert und dann mit 650 g Kieselgel, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 27,3 °/o und eine gleiche Siebfeinheit wie das oben verwendete Alumlniumhydroxyd aufweist, unter Zusatz von 330 ccm Wasser I Stunde lang verknetet. Die feuchte Masse wird geformt, je 6 Stunden bei IOO° und bei 2000 getrocknet und sodann noch I Stunde auf 5000 erhitzt.
Leitet man über diese Formkörper, die sich durch hohe Porosität und außerordentliche Festigkeit auszeichnen, bei 4100 ein ostmärkisches Erdöl, das von etwa 200 bis 4000 siedet, so wird bei einem Durchsatz von I,5 1 Öl je Liter Katalysator und Stunde das Öl zu 60 Gewichtsprozent aufgespalten.
Diese 60 Gewichtsprozent bestehen, bezogen auf den Ausgangsstoff, aus 43 Gewichtsprozent Benzin, I3,5 Gewichtsprozent Treibgas, I,5 Gewichtsprozent sonstigen Gasen und 2 Gewichtsprozent Koks. Die verbleibenden 40 Gewichtsprozent sind oberhalb 2000 siedende Öle.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von hochporösen, Kieselsäure und Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd oder beide enthaltenden Massen nach Patent 855 243, dadurch gekennzeichnet, daß man einen oder alle Ausgangsstoffe in gröber gemahlenem Zustand, aber so weit zerkleinert verwendet, daß mindestens goO/o davon durch ein Sieb von IOO Maschen je cm2 hindurchgehen, aber im wesentlichen auf einem Sieb von 10000 Maschen je cm2 zurückbleiben.