DE88122C

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Publication number: DE88122C
Application number: DENDAT88122D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Oelgasgewinnung durch Destillation flüssiger Kohlenwasserstoffe lassen sich im Hinblick auf die Zusammensetzung des Gesammt^ ergebnisses des Destillationsprocesses drei Gruppen von Arbeitsmethoden unterscheiden, welche nach einander ins Leben getreten sind. Die älteste Gruppe, welche die Verfahren und Einrichtungen von Tylor, Hillary, Dinsmore, Young, Bell und Herring umfafst, verarbeitet das Petroleum nur auf Gas und konnte dabei einen Rückstand an Koks von 20 bis 35 pCt. bisher nicht vermeiden. Ein solcher Rückstand hat die Bildung einer entsprechenden Menge von Wasserstoffgas zur Voraussetzung, durch welches die Leuchtkraft der gasförmigen Produkte des Destillationsprocesses herabgesetzt wird. Eine jüngere, die Verfahren und Einrichtungen von Hirzl, Gratowsky. Hübner, Schwarz, Knapp und Pintsch einschliefsende Gruppe ging auf die Erzeugung eines besseren Gases aus und nahm dabei eine Verminderung der gewonnenen Gasmenge infolge Bildung eines werthlosen Theers in den Kauf. Die dritte und jüngste Gruppe verdankt ihr Entstehen der Beobachtung Berthelot's, dafs man Kohlenwasserstoffe der aromatischen Reihe erhält, wenn man verschiedene Gase der Paraffinreihe über eine stark erhitzte Fläche streichen läfst. Demgemäfs ist das Ziel dieser Gruppe, aufser Gas auch einen werthvolle Bestandtheile (Benzol und seine Homologen) enthaltenden Theer zu gewinnen. Zu dieser Gruppe gehören die Verfahren und Einrichtungen von Letny, Liebermann & Berg, Salzmann & Wichelhaus, Lissenko, Atterberg und Bell, und zu ihr gehören auch das Verfahren und der Apparat, welche den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bilden.

Alle bisherigen Erfinder der dritten Gruppe benutzten Retorten, welche sie mit einem Glühkörper (Holzkohle, Koks, Knochenkohle, Platinschwamm) füllen. Ihre Ansichten über die Wirkung der von ihnen gewählten Glühkörper gehen zwar aus einander, doch stimmen alle darin überein, dafs Retorten ohne derartige Füllung nicht zweckdienlich seien. Ferner ist allen Constructionen gemeinsam, dafs eine gleichmäfsige Temperatur in der Retorte erhalten wird, welche hoch genug sein mufs, um eine ausreichende Vergasung auch der Dämpfe der höher siedenden Kohlenwasserstoffe zu bewirken, dann aber durch Zerlegung der Dämpfe der niedrig siedenden Kohlenwasserstoffe in ihre Elemente die Koksbildung zur Folge hat, welche wiederum eine so häufige Reinigung der Retorten erforderlich macht, dafs ein wirklich continuirlicher Betrieb ausgeschlossen ist.

Die aus theoretischen Erwägungen hervorgegangenen praktischen Versuche des Erfinders, aus deren Nebenergebnissen der Nachweis von Naphto-Terpenen in den Destillationsprodukten bereits bekannt geworden ist, bewegen sich ebenfalls in der Richtung des Zieles der angeführten dritten Gruppe von Destillations-

methoden und -Apparaten, ergaben aber schliefslich ein Verfahren und eine Einrichtung, welche von den früheren erheblich abweichen und zum Theil sogar im Gegensatz dazu stehen, in ihren Leistungen aber ihre Vorgänger weit hinter sich lassen. Ein reicheres Gas, als je zuvor aus flüssigen Kohlenwasserstoffen . hergestellt, eine bisher noch nicht erreichte Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen und ein Rückstand an Koks, der praktisch gleich Null ist, so dafs der Betrieb wirklich stetig fortgeführt werden kann, dies sind neben einer sich von der bisherigen Wärmeverschwendung bei der Beheizung der Retorten vortheilhaft auszeichnenden Ausnutzung der Wärme der Heizgase die dem Gegenstande der vorliegenden Erfindung eigenthümlichen neuen Erfolge.

Das neue Verfahren läfst sich dahin kennzeichnen, dafs das Petroleum oder ein anderes Gemenge flüssiger Kohlenwasserstoffe in continuirlichem Strome, sei es vorgewärmt oder ohne Vorwärmung, über Heizflächen geführt wird, welche, mit einer Temperatur von höchstens 300⁰ beginnend, allmählich immer heifser werden, so dafs im Allgemeinen die niedrig siedenden Bestandtheile bei niedrigeren, die höher siedenden bei höheren Temperaturen verdampfen und ebenso zur Vergasung gelangen, indem schliefslich, nachdem der Flüssigkeitsstrom infolge vollständiger Verdampfung versiegt ist, die Dämpfe allein weiter und an Flächen von noch immer und zwar bis zu ungefähr 1000⁰ C. steigender Temperatur entlang geführt werden, wobei ihre Vergasung nicht nur die mögliche Vollständigkeit erreicht, sondern auch die Bildung der aromatischen Kohlenwasserstoffe in grofsem Umfange erfolgt.

Zur Ausführung dieses Verfahrens wird eine Reihe von Retorten so angebracht und unter einander verbunden, dafs die Flüssigkeit sie nach einander von oben nach unten durchfliefsen kann. Am besten werden sie mit abwechselnd entgegengesetzten Neigungen über einander angeordnet und das untere Ende jeder oberen Retorte mit dem oberen Ende der nächstunteren Retorte in Verbindung gesetzt. Zur Heizung einer solchen Säule von Retorten wird ein Ofen angeordnet, der der untersten Retorte die oben angegebene Temperatur von ungefähr 1000 ° C. sichert, wäh-¹ rend die Erwärmung der obersten Retorte nur bis zu einer Temperatur von höchstens 300⁰ C. geführt wird und die dazwischen liegenden Retorten auf einer stufenweise von der höchsten zur niedrigsten abfallenden Temperatur gehalten werden. Die niedrigste Temperatur kann übrigens erheblich niedriger als 300⁰ C. genommen werden, z. B. bis herab zu 70 ° C. und darunter. Das OeI kann man unmittelbar in die oberste Retorte einführen, wenn es auch zweckmäfsiger ist, es zunächst behufs Vor-, wärmung durch Rohre zu senden, welche in dem Mauerwerk oder oberhalb der obersten Retorte angeordnet sind, so dafs sie die sonst verlorene Wärme ausnutzen. Das Austrittsrohr aus der untersten Retorte, welches übrigens der einzige Auslafs aus den Retorten ist, führt die Gase und Dämpfe zunächst in einen Sammelkasten über, in welchem die am leichtesten condensirbaren Theile der letzteren flüssig zurückbleiben, während ein aufsteigendes Rohr die Gase und die verbleibenden Dämpfe zu den Condensatoren und sonstigen Apparaten führt, in denen die oben erwähnten neuen und sonstigen Nebenprodukte gröfstentheils niedergeschlagen werden, und aus denen nur der Rest von permanenten Gasen einem Gasbehälter zugeführt wird oder zu unmittelbarer Verwendung gelangt.

Die Zeichnungen stellen in Vorderansicht und zwei rechtwinklig zu einander geführten senkrechten Schnitten eine Ausführungsform des soeben angedeuteten, für das neue Verfahren geeigneten Apparates dar.

Aus den Vorwärmerohren C gelangt das OeI in die oberste der durch die Zwischenrohre a mit einander verbundenen Retorten A. Aus der untersten Retorte führt das Rohr d die flüssigen Produkte in das Sammelgefäfs e, während die gasförmigen Produkte durch eine Abzweigung des Rohres d in das aufsteigende, mit einem Absperrventil versehene Rohr f gelangen, welches zu den Condensatoren führt. Von dem Feuerraum -B aus werden die Heizgase derart senkrecht in die Höhe geführt, dafs sie die Retorten von der untersten bis zur obersten und schliefslich noch die Vorwärmerohre nach einander umspülen. Die Retorten A selber werden zweckmäfsig mehr breit als hoch im Querschnitt ausgeführt, wie auch in der Zeichnung angedeutet ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren der continuirlichen Destillation flüssiger Kohlenwasserstoffe, um neben Leuchtgas werthvolle flüssige Nebenprodukte (Benzol, Toluol, Xylol, Naphto-Terpene) und aufserdem nur noch eine geringe Menge Pech, aber keinen Koks zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dafs die zu destillirende Flüssigkeit nach geschehener Vorwärmung oder ohne solche der Reihe nach mit Heizflächen in Berührung gebracht wird, welche, mit einer Temperatur von höchstens 300⁰ beginnend, allmählich heifser werden, so dafs allmählich auch die schwerstsiedenden Bestandtheile der Flüssigkeit verdampfen, und dafs alsdann die denselben Weg wie die Flüssigkeit geführten Dämpfe derselben an noch immer heifseren, schliefslich ungefähr 1000⁰C. erreichenden Flächen entlang geführt werden, so dafs sie

allmählich zum Theil in permanentes Gas, zum Theil in die obigen flüssigen Nebenprodukte umgewandelt werden.
Ein Apparat zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dafs eine Reihe von über einander angeordneten und zu einem fortlaufenden Kanal mit einander verbundenen Retorten, welche an der obersten Stelle mit dem Vorratsbehälter, an der untersten mit der Vorlage in Verbindung steht, weder eine Glühkörperfüllung noch sonstige Einsätze, aber eine solche Neigung der Einzelretorten besitzt, dafs ein ununterbrochenes Gefalle für den Durchflufs der Flüssigkeit entsteht, während die Feuerzüge so geführt sind, dafs die Temperatur der Retorten stufenweise von der untersten zur obersten abnimmt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.