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Verfahren zur Gewinnung von Keten ,E.s, ist bekannt, daß man Keten
durch Erhitzen von Essigsäure auf hohe Temperaturen herstellt, und zwar in Gegenwart
von was-serabspaltenden Katalysatoren und unter vermindertem Druck. Sofort nach
dem Verlassen des Rohres werden die Spaltgase nveckmäßig geküh , lt oder
durch Wasser von o0 gezogen", wobei die unveränderte Essigsäure entfernt wird. Bei
der großen Strömungsgeschwindigkeit reagiert das Keten mit Wasser praktisch nicht.
Um nun das Keten, das mit anderen Gasen, wie C 0, C 02, Ät,hylen usw., verdünnt
ist, zu isolieren, war es bisher nötig, das Keten, welches bei -41' (beii 76o mm)
siedet, auf der Vakuumseite in Kältef allen mit flüssiger Luft zu kondensieren.
Dieses Verfahren ist unwirtschaftlich und technisch uniständ-Ilich und schwierig
durthführbar. Man hat auch bereits vorgeschlagen, das Keten auf der Druckseite der
Vakuumpumpe zu isolieren. Die Durchführung dieses Vorschlages in technischem Maße
ist bisher jedoch noch nicht gelungen.
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Es wurde nun gefunden, daß das oben geschilderte Problem gelöst werden
kann, wenn man di# Vakuum.-pumpe auf Temperaturen von o' bis etwa -30'
kühlt
unter Verwendungeines gegen Keten indifferenten und bei den in Frage kommenden Temperaturen
-enügende Viskosität aufweisenden Schmiermittels. Dadurch kann das Keten auf der
Druckseite isoliert oder ohne Isolierung weiterverarbeitet werden.
Zweckmäßig
verwendet man Vakuumpumpen, deren Schmieroberfläohen möglichst.klein und auf die
genannten Temperaturen von etwa oo bis etwa -30' kühlbar sind. Als Schmiermittel
verwendet man indifferente Öle, wie z.,B. höhere gesättigte Kohlenwasserstoffe,
die möglichst weit unter o' noch geeignete Schmierkonsistenz auf-
weisen und
die Eigenschaft besitzen, wedeT mit Keten zu reagieren noch das Keten zu verändern,
z. B. Paraffinöl mit einer ViskOsität 11-16 = 494,05.
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Dabei ist zweckmäßig, daß die #Schmierung kontinuierlich erneuert
wird, um die in der Pumpe sich ansammelnden Verunreinigungen, die hauptsächlich
aus Essigsäureanhydrid bestehen, zu entfernen. Bei .Anreicherung der Verunreinigungen
'kann die Leistung der Vakuumpumpe schon nach kurzer Zeit (etwa 24 Stunden) stark
beeinträchtigt werden. Die Verunreinigungeen, hauptsächlich aus Essigsäurean,hvdrid
bestehend, sind zurückzuführen auf die dur#h-die Trägergase mitgenommenen, ungespaltenen
Essigsäuredämpfe, die sich mit Keten, besonders über o', leicht zu Essigsätireanhydrid
umsetzen.
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D ais Verfahren gestattet es, Kete#i auf wirtsrhaf tliche Weise
zu isolieren oder auf andere technisch wichtige Produkte ohne votfiergehende Isolierung
weiter zu verarbeiten.
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B e i s p i e 1
Ketenhaltige, durch Spalten von Essig-säureanhydrid
erhaltene Gase werden, nachdem sie von Wasser und Es,sig#säure bef:reit sind, einer
Vakuumpumpe =,geführt Als Pumpe wird eine Kreiselkolbenpumpe mit der Leistung von
4 obrn pro, Stunde verwendet, die folgende, aus, Abb. i und,:2 ersicht-Eiche Einzelheiten
aufweist: Die Pumpe ist mit einem Kühlmantel i versehen, sie besitzt ferner den
Auspuffstutzen. L2-, die Schraube 3 zur Kontrolle des ölstandes, den Ansaugstutzen
4, die Schraube 5 zur Regulierung des Vakuums, die Schraube,6 zum Ablassen
des öls, das Ventil 7, die Ölzufuhr 8 und die Schleuse 9 zum
Ablassen des öls. Beim Betrieb wird eine Innentemperatur bis zu -2o' innegehalten.
Durch den Ansau-stutzen 4wird das Schmiermittel kont-inuierlich, eingeführt. Als
Schmiermittel wird Paraffinöl mit der Viskosität 77 -16 = 4,9-.[,o,5 verwendet.
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Durch die Bohrung für die Schraube 3 zur Kontroll-e des ölstandes
werden die mit der Zeit sich ansammelnden Verunreinigungen, die hauptsächlich aus
Essigsäureanhydrid neben Spuren von Verharzungen bestehen, atisgeschleust. Die kontinuierliche
Schmierung, die gleichzeitig eine Säuberung der Pumpedarstellt, beträgt :2oo ccm.
pro i-94 Stunden. Das im ausgeschleusten Paraffinöl angefallene Essigsäureanhydrid
scheidet sich leicht ab, und das Paraffinöl kann, ohne besondere Reinigung, wieder
verwendet werden. Das in der Pumpe gebilldete Ess-i"-säureanhyd-ri,d beträgt o,21/o
der Schmiermittelmenge (einschließlich Verharzung). Bei einer Dauer von 14 Tagen,
ohne Unterbrechung, förderte die Pumpe 99,5 II/o des auf der Vaktiumseite
vor.-handenen Ketens nach der Druckseite bei einem Vakuum von 15 bis 2o mm. Die
Konzentration des Ketens auf der Druckseiteder Pumpe beträgt etwa 95 bis
980/0.
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In, entsprechender Weise kann als Vaktiumpumpe eine Schieberluftpumpe,
deren Leistung #z4occm pro Stunde beträgt, verwendet werden. Der öler pumpt das
Paraffinöl als Schmiermittel in die mit Kältelauge gekühlten Gleitflächen. Das durch
Essigsäur-ea-nhy-dri,d verunreinigte Paraffinöl wird durch die im Auspuff eingebauten
Abscheider entfernt.
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Statt die Pumpe mit einem Kühlmantel zu versehen, kann man auch eine
Innenkühlung vornehme#n, beispielsweise indem man eine indifferente, Keten möglichst
nicht lösende Flüssigkeit, wie Pariaffinöl, im KreisIauf dürch die Pumpe und einen
außerhalb der Pumpe befindlichen Kühler führt.
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Man kann mit Hilfe einer zweistufigen Kreiselpumpe oder einer Elmopumpe
bei etwa 4 atü tiefgekühltes Dekahydronaphthalin im Kreislauf durch Wasserstrahlpumpen
in einkühlbares Gef äß drücken. Die Kühlung wird dabei beispielsweise durch ein
Gemisch von Kohlensäure mit Butanol bewirkt. Die WusserstralEilpumpen erzeugen ein
Vakuum von 15 mm Druck. Auf der Saugseite der Wasserstrahlpumpen wird das Keten
angesaugt und auf der Druckseite des Kühlgefäßes ausgestoßen.