DE872629C - Verfahren zum Reinigen von Acetylen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von AcetylenInfo
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Description
- Es ist bekännt; aus Entwicklern stammendes Acety-. len durch Behandlung mit festem Reinigermassen von Verunreinigungen, wie Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff, zu befreien. Diese Verfahren haben jedoch den großen Nachteil der relativ geringen Reaktionsfähigkeit, der mangelhaften Ausnutzung und der- schweren= Regenerierbarkeit der Reinigermassen sowie der Erfordernis von viel Handarbeit. Man hat sich deshalb in der Technik schon bald nach brauchbaren flüssigen Reinigungsmitteln umgesehen und Chlorwasser, unterchlorige Säure oder deren Salze in Form ihrer wäßrigen Lösungen zur Acetylenreinigung benutzt. Es konnte dabei jedoch nicht verhindert werden, daß eine geringe Chlorierung des Acetylens, die für mancherlei Verwendungszwecke schädlich ist, eintritt. Die Behandlung des Acetylens mit konzentrierter Schwefelsäure zur Abscheidung von Phosphorwasserstoff aus dem Acetylen unter Bildung von Phos- . phoniumsulfat wurde ebenfalls vorgeschlagen. Man hat auch schon versucht, Acetylen mit verdünnten Chromsäurelösungen, und zwar im Gleichstrom vorzureinigen und die Feinreinigung daran anschließend mit den bekannten festen Massen vorgenommen. Bisher hat man sich aber stets gescheut, die Grob- und Feinreinigung des Acetylens allein mit Chromsäurelösungen durchzuführen, weil man wegen des oxydativen Angriffs - auf das Acetylen Bedenken hatte (vgl. Berthelot, Comptes rendus 12o, 256; Journal für Gasbeleuchtung und Wasserversorgung 4,; 1g8". [i8gg])-So beschränkt Ullman (Acetylen in Wissenschaft und Industrie 2,28 [189g], Patent 116 o58) seine Reinigungsmethode mit angesäuerten Chrömsäurelösungen ausdrücklich auf feste Reinigermassen.
- Es wurde nun gefunden, daß man-überraschenderweise die gesamte (grobe und hochgradige) Reinigung des Acetylens von Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff auch mit Chrom-Schwefelsäure-Lösungen allein ohne jede Nachreinigung @mit@festen. Reinigermassen durch Waschen im Gegenstrom durchführen kann, wenn man in der Chrom-Schwefelsäure-Waschflüssigkeit eine Schwefelsäurekonzentration von etwa 6o °% nicht überschreitet und .beim Waschen dafür Sorge trägt, daß die Temperatur von 25° nicht wesentlich überschritten wird. Bei höheren Schwefelsäurekonzentrationen tritt eine Verbrennung des Acetylens, vermutlich über primär entstehende Sulfurierungsprodukte, ein, die am Auftreten größerer Mengen Kohlendioxyd und Kohlenoxyd im gereinigten Acetylen zu erkennen ist. Der Chromsäuregehalt in der Waschflüssigkeit kann in relativ größeren Spannen von rund i bis 2o °/o schwanken, ohne daß das Acetylen geschädigt wird. Zweckmäßig arbeitet man im Gegenstrom mit Chromsäurekonzentrationen von 2 bis 3 °/o, mit Schwefelsäurekonzentrationen zwischen 50 und 60°/o und bei Temperaturen von etwa 20°C bei Verweilzeiten von etwa i bis 5 Minuten. Die Reinigung erfolgt am besten in an sich bekannter Weise in einem oder mehreren Waschtürmen, evtl. unter Vor- oder Zwischenkühlung des Gases oder der Waschlösung. Je nach dem Wirkungsgrad der Türme und der Menge der Verunreinigungen im Gas kann die Verweilzeit auch verkürzt oder verlängert werden bzw. der Chromsäuregehalt verändert werden.
- - Beispiel Das von Staub und groben Verunreinigungen auf -bekannte Weise befreite Entwickleracetylen durchströmt die drei Kolonnen A, B und C der Zeichnung von unten nach oben, während die Chrom-Schwefelsäure-Waschflüssigkeit im Kreislauf mit Pumpen auf die Kolonnenköpfe aufgegeben wird und über Füllkörper herabrieselt und vom Kolonnensumpf in die Vorratsbehälter E, F und G zurückströmt, woraus die Pumpen sie entnehmen. Im Behälter H wird die frische Waschflüssigkeit angesetzt, von wo sie zur Aufstärkung in den Vorratsbehälter G fließt. Ein Teil der umgepumpten Waschflüssigkeit von C wird abgezweigt und dient zur Aufstärkung der Waschflüssigkeit von B und ein Teil davon zur Aufstärkung der am meisten ausgebrauchten Waschflüssigkeit von A. Aus dem Vorratsbehälter E wird die an Chromisalzen angereicherte Waschflüssigkeit kontinuierlich zur Regeneration, die z. B. elektrolytisch erfolgen kann, abgezogen. ZweckmäNg leitet man das Gas vor dem Verbrauch noch durch einen Ätznatronturm.
- Der Verlauf der Reinigung ist an Hand der nachfolgenden Analysenzusammenstellung zu erkennen
Vor der Nach Nach Nach Nach Reim'- i. Turm 2. Turm 3. Turm Turm C..H2 99,5 97,8 97,8 A7,8 99,4 C02 0,034. 0,25 o,26Jo,26 0,07 C 0 0,03.-_ 0,051. . -0,049 0,05 0,02 PH3 0,054 0,0015 0,0007 0,0001 0,0001 H,S- 0,003 o,ooi o,ooi o,ooi 0,001 H2 0,4 1,5 1,4 o,6 o,5 Vor Kolonne C... : -.. . . 73;o g Na2Cr20, im Liter Nach. - C ....... . . 67,0 g Vor - - B . . . . . . . . 22,8 g - - Nach - B . . . . . . . . 20,8 g - - Vor - A........ 2o,8 g - - - - Nach - A........ 18,49
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen von Acetylen, dadurch gekennzeichnet, daß man Acetylen kontinuierlich im Gegenstrom mit Chrom-Schwefelsäure-Lösungen, die einen Gehalt an Schwefelsäure von nicht über etwa 6o °/a und einen Gehalt an Chromsäure von etwa i bis etwa 2o °/o haben, bei Temperaturen von nicht über 25° reinigt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder das züi reinigende Gas oder die Waschflüssigkeit oder beides vorkühlt.
Priority Applications (1)
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1942
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