DE872427C - Elektrophotographische Platte und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Elektrophotographische Platte und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf elektrophotographische
Platten und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere befaßt sie sioh mit der
Herstellung der lichtelektrischen Schicht, deren Leitfähigkeit durch Belichtung beeinflußt wird, sowie
auf ein Verfahren, eine Unterlage mit einer solchen Schicht zu versehen.
Bei dem elektrophotograpthischen Verfahren wird eine Unterlage von niedrigem elektrischem Widerstand,
die mit einer lichtelektrischen Widerstandsschicht belegt ist, im Dunklen elektrostatisch aufgeladen.
Die aufgeladene Belegung wird 'dann durch einen negativen Bildfilm oder einen positiven Bildfilm
oder eine Maske hindurch oder sonstwie mit einem Bild belichtet und empfängt dadurch ein
latentes elektrostatisches Bild. Denn diese Belichtung hat bei der richtigen Beschaffenheit der Platte
und ihrer Schicht zur Folge, daß die elektrische Aufladung an den belichteten Stellen der Belegung
in die Unterlage in einem Maße abfließt, das der Intensität der Belichtung dieser betreffenden Stelle
verhältnisgleich ist. Nach der Belichtung wird dann die Belegung im Dunklen mit einem Puder eingestäubt,
der an den elektrisch aufgeladenen Stellen je nach der Stärke der elektrischen Aufladung mehr
oder weniger stark hängenbleibt und daher ein dem latenten elektrostatischen Bild entsprechendes sichtbares
Bild liefert. Dieses aus dem Puder bestehende Bild wird dann auf ein Blatt abgezogen und ergibt
einen positiven bzw. negativen Abzug mit ausgezeichneten Eigenschaften hinsichtlich Zeichnung
und Tönung.
Der Erfindung liegt die. Aufgabe - zugrunde, die
lichtelektrischen Eigenschaften der Platte zu verbessern, um eine richtige Wirkungsweise bei der
Belichtung zu gewährleisten. Erreicht wird dies durch die Entwicklung eines lichtelektrischen
Widerstandsmaterials, das sich in praktischer, wirtschaftlicher - Weise als Schicht auf einen Träger,
z.B. eine Platte, aufbringen läßt und an diesem festhaftet,, um dann als lichtelektrische Wider-Standsschicht
zu dienen. ' ■
Weiter liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Aufbringen der lichtelektrischen
WiderstandsBchicht auf eine Unterlage bei Zimmertemperatur zu schaffen, wobei diese Schicht dauernd
und zuverlässig haften und gute lichtelektrische Eigenschaften haben soll. Sodann bezieht sich die
Erfindung auf die zur Herstellung der lichtelektrischen Schicht dienende Masse, welche einen lichtelektrischen
Widerstandsstoff enthält und auf der ZO Unterlage leicht und dauernd haftet.
Schließlich bezweckt die Erfindung, eine photoelektrische
Platte von bestem Wirkungsgrad zu schaffen, deren gut haitende Schicht aus einer Masse
besteht, die einen bei Belichtung -leitend werdenden Isolierstoff enthält und daher als photoelektrische
Widerstandsschicht dienen kann.
Es hat sich gezeigt, daß man eine gute elektxophotographische
Platte er-hält, wenn man im Spritzverfahren bei Zimmertemperatur eine Platte mit
einer photoelektrischen Widerstandsmasse belegt, die man durch inniges Vermischen und Vermählen
■■■ eines lichtelektrischen Widerstandsstoffes, eines
Bindemittels von hohem spezifischem elektrischem Widerstand und eines Lösungsmittels gewinnt.
Nach Verdampfen des Lösungsmitteiis bildet die Masse auf der Platte eine gut haftende Schicht, die
im Dunklen elektrostatische Ladungen festzuhalten vermag, sich aber bei Belichtung schnell entlädt.
Die Erfindung besteht nun darin, daß in einer Kugelmühle oder sonstwie ein lichtelektrischer
Widerstandsstoff, wie z. B. reines amorphes Selen, mit einem Lösungsmittel und einem Bindemittel
von spezifischem elektrischem Widerstand von etwa io10 bis etwa io19 Ohm je Zentimeter innig gemischt
und zusammen vermählen wird, und zwar hinreichend lange, um eine genügend feine Dispersion
und Mischung zu gewährleisten. Nach der Vermahlung kann man unter Umrühren noch mehr
Lösungsmittel' hinzugeben, um eine spritzfähige Emulsion zu erhalten. Diese wird dann bei Zimmer-.
temperatur auf eine saubere, nicht beheizte Platte aufgespritzt. Ist'das Lösungsmittel der Emulsion
verdampft, so kann man die Schicht in an sich bekannter Weise elektrostatisch aufladen und die
Platte im elektrophotographischen Verfahren benutzen. -
Das Selen muß amorphes Selen sein und darf
keine Verunreinigungen, z. B. Kupfer, Eisen, Blei und Wismut, aufweisen, die anscheinend den elektrischen
Widerstandswert herabsetzen und daher eine vorzeitige elektrische Entladung der Platte im
Dunklen begünstigen, so daß sich das Puderbild nicht abziehen läßt. Bewährt hat sich amorphes
Selen der Typenbezeichnung A.R.O. (mit Ammoniak aus Se O2 in einem Quarzbehälter reduziertes Selen),
das geformt in Pillen von etwa Ί Va bis 3 mm Größe
geliefert wind. Dieses Erzeugnis enthält auf 1 Teil
Selen nicht mehr als 2 · 10—5 Teile Verunreinigungen.
Natürlich kann auch handelsübliches Selen anderer Art verwendet werden, sofern es gereinigt
und in den amorphen Zustand übergeführt wird. Um gereinigtes amorphes Selen aus einem Ausgangsstoff
von unzureichender Reinheit zu erhalten, befreit man das Selen zunächst von Kupfer, Eisen,
Blei oder Wismut durch Destillation und schmelzt dann die erforderliche Selenmenge in einem Behälter
unter atmosphärischem Luftdruck durch Erhitzen auf 250 bis 3000 C, am besten auf etwa 250°.
Das geschmolzene Selen läßt man dann in einem Schrotturm heruntertropfen oder tropft es mittels
einer Tropfflasche in Wasser. Die Selenkügelchen werden dann zur Entfernung des Wassers mit
Petroläther behandelt und an der Luft getrocknet. Schließlich können die Pillen fein vermählen werden,
z. B. in einem Mörser, bis zur Teilchengröße von etwa 1 bis 50 Mikron. Dadurch erhält das Selen
die erforderliche Dispersität zur Emulgierung mit dem Bindemittel in kurzer Zeit. Das auf diese Weise
erzeugte Selen stellt reines amorphes Selen dar.
Sollte es Selen anderer Konstitution enthalten, so ist dieses doch in jedem Fall so wenig und so gleichförmig
in dem amorphen Selen verteilt, daß es den photoelektrischen Widerstand des amorphen Selens
oder der sich ergebenden Mischung nicht nachteilig 9^
beeinflußt.
Der Inhalt der Emulsion an amorphen Selen hat einen gewissen Einfluß auf die Güte des sich ergebenden
photographischen Bildes. Denn ein erheblicher Überschuß an Bindemitteln im Verhältnis
zum Gehalt an amorphen Selen führt natürlich dazu, daß je Flächeneinheit weniger Selenteilchen in :
der Schicht vorhanden sind und daß sich daher ein gröberes Korn des Bildes bzw. ein matteres Bild
ergibt. Ist der Inhalt an Bindemitteln viel größer als der an Selen, erfolgt der Wiederabbau des
elektrostatischen Bildes und dessen Entstehen beim Belichten langsamer. Andererseits muß natürlich
der Bindemittelgehalt stets ausreichen, um die Teilchen des dispersen Selens in der Schicht zuverlässig
zu verankern, um eine haftende Schicht zu bilden. ;
Massen, die auf einen Volumteil Selen 0,75 bis Volumteile Bindemittel enthalten, haben gute
photoelektrische Widerstandssohichten auf den 11S
Tragplatten erge-ben. Indessen empfiehlt es sich, daß der Selengehalt der Masse sich schätzungsweise
auf den zur Sättigung führenden Betrag beläuft. Wie sich gezeigt hat, lassen sich die besten Ergebnisse
mit einer Masse erzielen, die 1 bis 2 Volumteile Bindemittel und etwa 1 Volumteil amorphes
Selen enthält. Statt des amorphen Selens kann man in der Masse auch andere lichtelektrische Widerstandsstoffe
verwenden, wie z. B. Schwefel, Zinktitanat, Anthracen, Benzidin, Anthrachinon, Acenaphthol,
Fluoranthol, Naphthalin; Ghrysin, Cliinon,
Gallussäure, mikrokristallinisches Paraffinwachs, Mischungen von Schwefel und Anthracen und
Mischungen von Schwefel und Selen. Jedenfalls muß der lichtelektrische Widerstand«stoff so gewählt
werden, daß er nicht die Erhärtung des Bindemittels bei der Mischung mit diesem verhindert, so
daß das Bindemittel plastisch bleibt. Vorzugsweise verwendet man den lichtelektrischen Widerstandsstoff
in chemisch reiner Form.
ίο Das Bindemittel soll an der Trägerplatte nach
Verdunsten des Lösungsmittels festhaften und ein wirksames Dispersionsmittel für die amorphen
Selenteilchen bilden. Auch soll das Bindemittel frei von Fremdstoffen sein. Die chemisch reine Form
führt zu befriedigenden Ergebnissen. Schließlich soll das Bindemittel einen hohen elektrischen spezifischen
Widerstand aufweisen, damit sich die Platte im Dunklen nicht entlädt. Um das zu erreichen,
muß der elektrische spezifische Widerstand des Bindemittels größer als derjenige des photoelektrischen
Widerstandmaterials, insbesondere des Selens, sein, und auch größer als der spezifische
Widerstand der Trägerplatte. Als obere Grenze kommt praktisch ein elektrischer spezifischer Widerstand
von io19 Ohm je Zentimeter für das Bindemittel
in Betracht, wenn man es mit den Trägerplatten und lichtelektrischen Stoffen verwendet, die
hier beschrieben sind. Ist der elektrische spezifische Widerstand des Bindematteis kleiner als etwa
io10 Ohm je Zentimeter, so entladen sich die elektrischen
Ladungen wegen des unzureichenden elektrischen Widerstandes im Dunklen zu schnell, bevor
das Puderbild angefertigt werden kann. Ausgezeichnete 'Massen haben sich ergeben bei Verwendung
eines Stoffes mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von etwa io10 Ohm je Zentimeter
bis etwa io19 Ohm je Zentimeter für das Bindemittel. Ferner darf das Bindemittel nicht die
Bildung hexagonalen Selens fördern, da dieses nicht lichtelektrisch ist und keinen Isolierstoff darstellt
und auch beim Mischen oder nach dem Aufspritzen sich nicht zersetzt. Der elektrische Widerstand
würde daher durch hexagonales Selen zu sehr gesenkt werden. Das Bindemittel kann man in seinem
handelsüblichen Feinheitsgrad und Form in die Mühle einbringen, da es in dieser bei der Mischung
zu einer sehr kleinen Teilchengröße vermählen wird. Bewährt haben sich als Bindemittel bei der Ausführung
der vorliegenden Erfindung Polystyrolharze, z. B. Lustron, oder auch Silicone, z. B. die
Type D C 804, sowie Acrylharze, z. B. die Handelssorten A-io und B-72, und Polyvinylharze, z.B.
Vinylit VYHH und VMCH. Vinylit VYHH ist ein Vinyl-Chlorid-Acetat-Harz, das chemisch ungefähr
zusammengesetzt ist aus 87% Vinylchlorid und 13% Vinylacetat. Es hat eine in Cyclohexanon
gemessene wahre Viskosität von 0,53 bei 200 C. Vinylit VMCH stellt ein Vinylchlorid-Acetat-Kunstharz
dar, das mit 1 °/o einer interpolymerisierten zweibasigen Säure (0,7 bis 0,9 Carboxylgruppen)
modifiziert ist. Dieses Kunstharz enthält etwa 86% Vinylchlorid, 13% Vinylacetat und 1%
zweibasige Säure. Es hat eine in Cyclohexanon bei 2>o° C gemessene wahre Viskosität von 0,53.
Acryloid A-10 stellt polymerisierte Ester von Acryl- und a-Methyl-Acrylsäuren dar. Es wird als 30%ige
Lösung in Cellosolve-Acetat geliefert. Sein spezifisches Gewicht beläuft sichauf 1,03, sein Brechungskoeffizient auf 1,428 und seine Gardner-Holdt-Viskosität
auf U bis W. Acryloid B-72 ist ebenfalls ein polymerisierter Ester der Acryl- und a-Methyl-Acrylsäuren.
Es wird als 40%ige Lösung in Toluol geliefert und hat ein spezifisches Gewicht von 0,97,
einen Brechungskoeffizienten von 1,489 und eine Gardner-Holdt-Viskosität von S bis W. Silicon
D C 804 stellt ein Siliconharz dar. Es wird als 6o°/oige Lösung in aromatischen Kohlenwasserstoffen
geliefert (z. B. in Toluol, Xylol u. dgl.). Es stellt eine gelbliche Lösung mit einem spezifischen
Gewicht von 1,06 und einer Viskosität von 0,3 bis 1,0 bei 250 C dar. Polystyrol ist ein thermoplastisches,
durch Polymerisieren von Styrol hergestelltes Kunstharz.
Parlon (chlorierter Kautschuk) kann ebenfalls mit Erfolg als Bindemittel verwendet werden, wenn
auch seine Klebkraft und Elastizität durch geringe Beimischung eines Weichmachers, wie z. B. Rezyl
8691, verbessert wird. Parlon stellt chlorierten
Naturkautschuk dar und enthält etwa 66 bis 68% Chlor, ungefähr der Formel C10 H13 Cl7entsprechend.
Rezyl 869 ist ein Alkydharz, das etwa 60% Leinöl und 40% Glycerolphthalat enthält. Dieses Kunstharz
hat eine pH-Zahl von 2 bis 6 und enthält mindestens 27% Phthalsäureanhydrid. Es wird in
100% festem Zustand geliefert. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung läßt sich rezylbaltiges Parlon
als bestgeeignetes Bindemittel betrachten. Es können auch andere Stoffe mit hohem elektrischem
spezifischem Widerstand, welche haftende Schichten bilden und durch Selen nicht weich wenden und
auch nicht das amorphe Selen nachteilig beeinflussen, als Bindemittel in der Masse verwendet
werden.
Das verwendet Lösungsmittel soll flüchtig sein und im wesentlichen reine Kohlenwasserstoffe
von niedrigem Siedepunkt darstellen. Ebensowenig wie das Bindemittel darf es Verunreinigungen enthalten,
welche den spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht herabsetzen würden. Man wählt
am besten ein Lösungsmittel, das zu dem betreffenden Bindemittel paßt. Denn mit diesem darf das
Lösungsmittel nicht etwa ein Polymerisat bilden oder sonst irgendeine Verbindung eingehen, die sich
nicht verspritzen läßt. Auch soll das Lösungsmittel nicht die Klebkraft des Bindemittels oder dessen
elektrischen spezifischen Widerstand oder das reine amorphe Selen beeinträchtigen. Einen Teil des
Lösungsmittels fügt man zum Selen und dem Bindemittel in der Mühle zu, um die zur Vermahlung
günstigste Viskosität zu erreichen. Den Rest des Lösungsmittels gibt man dann nach der Vermahlung
hinzu, um das gemahlene Gemisch genügend zu verdünnen. Die Gesamtmenge des zu vermählenden
Lösungsmittels belauft sich auf V2 bis 3 Volumteile auf ι Volumteil des Bindemittels. Dieses Mischungsverhältnis
ergibt eine leicht zu verspritzende Emul-
sion. Vorzugsweise indessen verwendet man o,8 bis i,4 Volum teile des Lösungsmittels auf ι Volumteil
des Bindemittels in der Mischung. Geeignete Lösungsmittel zur Verwendung mit den oben angegebenen
Bindemitteln sind Toluol, Cellosolve-'Acetat,
Xylol, Benzin, Amsco F, Benzol, Methyl-Iso-Butylketon
oder Mischungen dieser Flüssigkeiten,
Cello solve-Acetat ist eine organische ehemische
ίο Verbindung mit der Formel
C2H5OCH2CH2OOCCH3.
Amsco F ist ein aromatisches Lösungsmittel, das etwa die folgenden Eigenschaften hat: Spezifisches
Gewicht bei 15,6° C: 01,8628, 770Zo aromatische
Verbindungen, Brechungskoeffizient 1,4905, Anilinpunkt
von 3O'0 C, Entflammungspunkt 54,5° C und
ein Kauributanolwert von 701. Bei einem geringeren
Gehalt an Lösungsmittel muß man unter Umstanden
die Emulsion etwas erwärmen, um sie verspritzen zu können. Die Temperatur der Emulsion
soll aber 500 C nicht überschreiten, damit nicht
hexagonales Selen, entsteht.
Die Unterlage, also z. B. <lie Platte, soll einen
spezifischen elektrischen Widerstand haben, der geringer als derjenige des Bindemittels oder des
amorphen Selens ist, damit die Platte bei der Belichtung der Schicht die elektrische Ladung abzuleiten
vermag. Beim Bespritzen mit der photoelektrischen Widerstandsemulsion soll die Platte
Zimmertemperatur haben oder wenigstens nicht wärmer als 50° C sein, damit sich nicht etwa
Kristalle hexagonalen Selens in der Schicht bilden. Denn dadurch würden die lichtelektrischen Eigenschaften
beeinträchtigt werden. Für den Schichtträger eignen sich daher Stoffe, deren spezifischer
Widerstand höchstens auf 1010 Ohm pro Zentimeter
beläuft. Man kann freilich auch Stoffe mit einem geringeren spezifischen Widerstand von
weniger als io5 Ohm pro Zentimeter benutzen.
Der Schichtträger wird gewöhnlich von einer flachen quadratischen oder rechteckigen Platte gebildet,
kann jedoch jede beliebige andere Gestalt
erhalten. Vor dem Bespritzen mit der Selenemulsion muß man die Platte reinigen, um Spuren
von Fett oder anderem Verunreinigungen zu beseitigen,
die sonst das feste Anhaften der Schicht beeinträchtigen könnten. Zu diesem Zweck wäscht
man die Platte mit einem entsprechenden alkalischen Waschmittel oder einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel
und spült sie dann ab. Gröbere Unebenheiten des Schichtträgers beseitigt man durch
Schleifen oder Polieren, obgleich ein Polieren bis auf Hochglanz nicht nötig ist. Bewährt haben, sich
für den Schichtträger Aluminium, Messing, Glas, aluminiertes Glas, rostfreier Stahl, Nickel, Stahl,
Bronze und Kupfer. Man kann Kupfer- und Zinkplatten der für Kupferstiche benutzten Art verwenden
sowie für Flachdruck angewandte gekörnte Zinkbleche, wenngleich auch andere Stoffe mit entsprechendem
elektrischem Leitwert als Schichtträger für die Emulsion ausgewählt werden können.
Man braucht das Selen dem Bindemittel in der
Mühle nicht in fein zerkleinerter Form zuzufügen, 6g
sondern .in der Korngröße von etwa 1V2 bis 3 mm
Durchmesser. Selen, Bindemittel und Lösungsmittel werden dann sorgfältig gemischt und vermählen,
wobei eine Emulsion entsteht, in welcher das Selen in fein gemahlener Form suspendiert ist.
Die Schicht läßt dann bei schwacher Vergrößerung keine Oberflächenunregelmäßigkeiten oder grobe
Massenteilchen erkennen. Am besten wird die Masse vermählen, bis sich eine Teilchengröße von
höchstens 50 Mikron ergibt, wenn auch Emulsionen mit einer Teilchengröße bis etwa 0,005 mm Größe
sich bewährt haben. Statt das amorphe Selen geformt oder in Pulver in die Mühle einzubringen
und alsdann getrennt das Bindemittel und das Lösungsmittel hinzuzufügen, kann man auch dem
Selen in der Mühle eine Lösung des Bindemittels im Lösungsmittel zusetzen. Erforderlich ist es nur,
daß während des Vermahlens die Mischung die erforderliche Zähflüssigkeit aufweist und die hierzu
erforderliche Menge an Lösungsmittel beigemischt ist. ■■:-■■
Zum Herstellen der Emulsion kann jede geeignete handelsübliche Mahleinrichtung verwendet werden,
am besten eine Kugelmühle. Diese darf nicht beheizt oder gekühlt sein. Erfolgt die Vermahlung
bei einer Zimmertemperatur von etwa 25 ° C, so ist anzunehmen, daß sich im Mahlgut an den Kugeln
eine Temperatur von etwa 400 C infolge der durch die Kugeini erzeugten Reibungswärme einstellt. Die
Mahlkugeln' können aus keramischem Material, Glas oder Stahl bestehen. Stahlkugeln haben sich
am besten bewärt, mit ihnen erzielt man die beste Mahlwirkung. Die Dauer des Mahlvorganges kann
sich auf 3 bis 72 Stunden belaufen, am besten auf etwa 10 bis 20 Stunden. So viel Zeit ist erforderlieh,
um eine Teilchengröße von etwa 50 Mikron zu erreichen. Natürlich muß das Mahlwerk vor
Beginn derVertnahlung gründlich gereinigt werden, um Verunreinigungen! zu verhindern, welche die
Selenemulsion beeinträchtigen würden.
Am Ende der. Vermahlung verdünnt man das Mahlgut mit weiteren Lösungsmitteln, wobei man
die Mühle noch etwas laufen läßt, um das an den Wandungen und Kugeln haftende Gut abzukühlen,
und um eine gut spritzbare Emulsion zu erhalten, welche eine hinreichende Zähflüssigkeit aufweist
und dabei völlig homogen ist. Auf diese Weise läßt sich eine Materialausbeute von mehr als 90% erzielen.
Wenn auch am Ende der Vermahlung die . in der Mühle befindliche Mischung eine gleichmäßige
Dispersion des Selens im Bindemittel aufweist und daher zum Erzeugen der lichtelektrischen
Schicht auf dem Schichtträger verwendet werden könnte, so empfiehlt sich doch der Zusatz von weiteren
Bindemitteln, um das Bespritzen der Platten zu erleichtern.
Das Auftragen der Emulsion auf den Schichtträger erfolgt bei Zimmertemperatur mittels handelsüblicher
Spritzvorrichtungen. Natürlich müssen diese zunächst gründlich gereinigt werden, um jede
schädliche Verunreinigung der Emulsion zu ver-
meiden. Auch muß die Spritzvorrichtung mit Mitteln zum Erwärmen der Emulsion für den FaI]
versehen sein, daß diese nicht genügend dünnflüssig sein sollte. Auch im übrigen muß es sich 'dabei um
ein Gerät handeln, das so bedienbar und einstellbar ist, daß man mit ihm ohne weiteres eine 0,0075 bis
0,05 mm starke Schicht spritzen kann. Dickere Schichten erhält man durch wiederholtes Spritzen,
doch erhöht sich bei dickeren Schichten die Belichtungszeit bei elektrophotographischen Platten.
Zu geringe Stärke der Schicht führt zum Auftreten von Löchern, so daß sich keine zusammenhängende
Schicht ergibt. Die untere Grenze der Schichtstärke beläuft sich praktisch auf 0,0075 bei der Herstellung
durch Spritzen. Natürlich kann man auch andere Verfahren zum Aufbringen der Schicht auf
den Schichtträger verwenden, z. B. mittels Pinsels, Spachtels, Tauchens oder Aufwalzens.
Im nachstehenden sei die Erfindung an Hand mehrerer Ausführungsbeispiele erläutert:
200 g von amorphen, schwarzen, reinen Selen, 44,4 g Parlon, 19,2 g Rezyl und 90 g Toluol werden
in eine Stahlkugelmühle von etwa 1 1 Inhalt einr gebracht, die etwa zur Hälfte mit hälbzölligen
Stahlkugeln gefüllt ist. Darin wird das Mahlgut etwa 14 Stunden lang gemahlen. Alsdann werden
noch 120 g Toluol zugefügt, um das Mahlgut spritzfähig
zu machen. Man erhält eine rote Emulsion, die mit einer Fanbspritzpistole auf ein gereinigtes,
ebenes, unbeheiztes Aluminiumblech aufgespritzt wird. Ist dieses Blech mit einer etwa 0,13 mm
starken Schicht überzogen, so beendigt man das Spritzverfahren und läßt die Schicht durch Verdunsten
des Lösungsmittels trocknen. Die trockene Schicht ist hart und haftet fest an der Platte. Diese
kann man dann elektrisch laden und in dem elektrophotographischen Verfahren verwenden, wobei
sich Abzüge von ausgezeichneten Eigenschaften und hoher Brillanz ergeben.
Amorphes Selen 100 g
Vinylit VYHH 15,2 g
Vinylit VMCH 15,2 g
Methyl-Isobutyl-Keton 60 g
Toluol 60 g
Die Zutaten werden in ein Viertelliterglasgefäß eingebracht, das etwa zur Hälfte mit hälbzölligen
Glaskugeln gefüllt ist, und etwa 20 Stunden lang gemahlen. Dann wird das Mahlgut in dem zum
Verspritzen nötigen Maß mit einer Mischung verdünnt, die aus Toluol und Methyl-Isobutyl-Keton
im Verhältnis 1 : 1 besteht.
Glasiges Selen 100 g
Polystyrol 23,8 g
Die Zutaten werden in ein Viertelliterglasgefäß gegeben, das etwa zur Hälfte mit hälbzölligen Glaskugeln
gefüllt ist, und es wird so viel Xylol hinzugegossen, daß das Mahlgut die zum Vermählen
erforderliche Zähflüssigkeit erhält. Dann wird etwa 20 Stunden lang gemahlen und das Mahlgut abgelassen
und mit Xylol in dem zum Verspritzen nötigen Maß verdünnt.
Glasiges Selen 100 g
Acryloid A-io 89,2 g
Die Zutaten werden in ein Viertelliterglasgefäß gegeben, das etwa zur Hälfte mit hälbzölligen Glaskugeln
gefüllt ist, mit Cellosolve-Acetat zur Erzielung der gewünschten Zähflüssigkeit versetzt und
72 Stunden lang gemahlen. Das Mahlgut wird
dann abgelassen und zum Verspritzen verdünnt.
Glasiges Selen 100 g
Acryloid) B-72 31,3 g
Toluol 100 g
Selen, Acryloid und Toluol werden in eine
eiserne Kugelmühle eingebracht, die zur Hälfte mit hälbzölligen Stahlkugeln gefüllt ist und in dieser
24 Stunden lang gemahlen. Dann wird die Masse aus der Mühle abgelassen und mit zusätzlichem
Toluol in dem zum Verspritzen nötigen Maß verdünnt.
Amorphes Selen 100 g
Silicon D C-804 45,8 g
Die Zutaten werden in eine eiserne Kugelmühle gegeben, die etwa zur Hälfte mit hälbzölligen
Stahlkugeln gefüllt ist. Dann wird genug Toluol hinzugefügt, um die zum Mahlen nötige Viskosität
zu erreichen, worauf die Masse 42 Stunden lang gemahlen wird. Die Emulsion wird dann aus der
Mühle abgelassen und mit Toluol in dem zum Verspritzen nötigen Maße verdünnt.
Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte photoelektrische Schicht von elektrophotographischen
Platten ist mit Röntgenstrahlen untersucht worden, und dabei hat es sich gezeigt, daß manche
Schichten lediglich amorphes Selen im Bindemittel eingebettet, andere Schichten aber nur a-monoklines
Selen enthalten, während es schließlich auch vorkommt, daß die Schicht beide Formen von Selen
im Bindemittel eingebettet enthält. Alle diese Schichten ergeben jedoch im elektrophotographischen
Verfahren ausgezeichnete Puderabzüge. Daraus dürfte hervorgehen, daß Schichten mit der
a-monoklinen Form des Selens und Schichten, die sowohl dieses als auch amorphes Selen enthalten,
ebenso wirken, wie Schichten, die nur amorphes Selen als photoelektrischen Widerstandsstofr oder
wirksamen Bestandteil aufweisen.
Das Vorhandensein von monoklinem Selen in den Emulsionen und den damit hergestellten Schichten
gibt sich dadurch zu erkennen, daß die Emulsion
mit dem amorphem Selen, die anfänglich schwarz
ist, während des Vermahlens rot wird. Denn α-monoklines Selen ist rot. Indessen ist diese
Schlußfolgerung nicht zwingend, weil sehr fein gemahlenes amorphes Selen ebenfalls rot ist. Wie
es kommt, daß nach dem Vermählen der Emulsion α-monoklines Selen erscheint, läßt sich nicht recht
erklären. Dem Anschein nach begünstigt das Vermählen oder die anderen dabei gegenwärtigen Bestandteile
oder die Kombination dieser Faktoren die Bildung der a-monoklinen Form. In jedem Fall
scheint es indessen, daß Emulsionen, die nur α-monoklines Selen als wirksamen photoelektrischen
Stoff oder dieses neben amorphen Selen enthalten, ebenso brauchbare Platten ergeben, wie die Emulsionen,
die nur amorphes Selen aufweisen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Lehre, daß sich elektrophotographische Platten in einfachster
Weise durch 'Bespritzen eines Schichtet1 trägers mit einer Emulsion erzielen lassen, die
durch Vermählen amorphen, Selens, eines Bindemittels
mit hohem elektrischem Widerstand, und eines Lösungsmittels erzielt werden, wobei die
Emulsion nach dem Vermählen mit weiterem
Lösungsmittel in dem zum Verspritzen nötigen Maß verdünnt wird. Die fein verteilten Selenkörnchen
sind in dem Bindemittel von hohem elektrischem Widerstand gleichförmig suspendiert und
wahrscheinlich jei mit einer Bindemittelschicht umkleidet oder doch im wesentlichen voneinander
durch das Bindemittel isoliert. Die mit der Schicht versehene elektrophotographische Platte wird nach
dem Trocknen elektrostatisch geladen und hält im Dunklen die elektrostatische Ladung fest, läßt sie
aber bei Belichtung schnell abfließen.
Die Erfindung ist auch anwendbar auf die Herstellung
von Photozellen und Gleichrichterplatten, und der Schutzbereich der vorliegenden Erfindung
soll auch solche Abwandlungen, Änderungen und Anpassungen decken, diei im Rahmen der nachstehenden
Patentansprüche liegen.
Claims (12)
1. Elektrophotographische Platte, dadurch gekennzeichnet, daß. die Schicht der Platte
außer dem lichtelektrischen Widerstandsstofr noch ein.Bindemittel enthält,, dessen Widerstand
größer ist als der spezifische Widerstand der Platte und derjenige desi lichtelektrischen
Widerstandsstoffes.
2. .Elektrophotographische Platte nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ihre
Schicht aus einer fest an der Platte haftenden Masse von amorphem oder monoklinem Selen
oder von beiden Selenarten und dem Bindemittel besteht.
3. Elektrophotographische Platte nach Anspruch ι oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Bindemittel einen spezifischen elektrischen Widerstand von io10 bis io19 Ohm je Zentimeter
aufweist.
4. Elektrophotographische Platte nach Anspruch i, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Platte einen spezifischen elektrischen Widerstand von höchstens io5 Ohm je Zentimeter hat.
5. Elektrophotographische Platte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß sich das Mischungsverhältnis des photoelektrischen Stoffs zum Bindemittel
auf ι : ι bis 1 : 2 beläuft. ,
6. Elektrophotographische Platte bzw. Masse nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel aus Polystyrol, Parlon-Rezyl, Silicon, Acryloid oder Vinylchlorid-Äcetat-Copolymer
oder einer Mischung dieser Stoffe besteht.
7. Elektrophotographische Platte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Teilchengroße des photoelektrischen Stoffs auf 1 bis 50 Mikron
beläuft.
8. Elektrophotographische Platte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Selen einen Reinheitsgrad aufweist, bei welchem es höchstens 2 · ro~"5
Teile Verunreinigungen auf 1 Teil Selen aufweist.
9. Verfahren zur Herstellung einer photoelektrischen Platte nach Anspruch ι bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Masse aufgetragen wird, die außer dem photoelektrischen
Stoff und dem Bindemittel ein flüchtiges organisches Lösungsmittel für das Bindemittel enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß· eine Masse verwendet wird, in der das Mischungsverhältnis des Lösungsmittels
zum photoelektrischen Stoff 1,6 : 1 bis 2,8 : ι beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 und 10, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Masse verwendet wird, in der der photoelektrische Stoff,
das Bindemittel und das Lösungsmittel etwa 3 bis· 72 Stunden lang zusammen vermählen
worden sind, und zwar vorzugsweise in einer
Kugelmühle.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Teil des Lösungsmittels xio
der Mischung in der Mühle erst nach beendetem Vermählen beigemischt wird.
5812 3.53
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