DE87098C

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Publication number: DE87098C
Application number: DENDAT87098D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Substanz.

Durch Einhalten von bestimmten Temperaturgrenzen und geeigneter Beseitigung des in dem Mutterkorn enthaltenen Oeles gelingt es, die dem Mutterkorn seine geschätzten Eigenschaften verleihende Substanz in reinem Zustand zu isoliren.

Da diese Substanz des Mutterkorns, wie wir festgestellt haben, in Aether, Essigäther, Chloroform, Benzol und ähnlichen Flüssigkeiten löslich, in Petroläther, Benzin, Ligroi'n, Petroleum ' und anderen hingegen unlöslich ist, so gelingt es, unter Benutzung dieser Eigenschaften, solche in chemisch reinem Zustande herzustellen.

Man verfährt zu diesem Zwecke entweder in der Weise, dafs man zuerst dem Mutterkorn das in demselben enthaltene OeI durch Extraction mit Petroläther etc. entzieht . und dann das entölte und wieder vom Petroläther befreite Mutterkorn mit Aether extrahirt, oder in der Weise, dafs man das Mutterkorn direct mit Aether extrahirt und die so erhaltene und concentrate Lösung mit Petroläther etc. versetzt, immer darauf achtend, dafs die Temperatur unter 60 ° C. bleibt. Aether und Petroläther sind allen anderen Mitteln vorzuziehen, da dieselben unter 50⁰ sieden, somit leicht bei Anwendung niederer Temperaturen beseitigt werden können. Wendet man eines der anderen Lösungsmittel an, so mufs man, je nach dem Verhalten desselben, vermittelst Vacuums oder ähnlicher Hülfsmittel dafür Sorge tragen, dafs die Temperatur bei dem Vertreiben des Lösungsmittels nicht unnöthig hoch steigt.

Beispiel I.

Aether - Extraction und Fällung mit Petroläther.

50 kg gepulvertes Mutterkorn werden mit ca. 100 kg Aether kalt extrahirt und der Aether bei einer Temperatur unter 60 ° C. möglichst vollständig abdestillirt, dann wird zu dem zurückbleibenden ,OeIe so lange Petroläther vom Siedepunkt 36 bis 42° zugesetzt, bis ein weiterer Zusatz keine Fällung mehr hervorruft. Durch nochmaliges Lösen des abfiltrirten Niederschlags in wenig Aether und Entfernung der ungelöst bleibenden Substanzen durch Filtration erhält man die Substanz durch Wiederausfällen mit Petroläther, nach vorsichtigem Trocknen, frei von OeI in reinem Zustande.

Beispiel II.
Petroläther- und Aether-Ext faction.

50 kg gepulvertes Mutterkorn werden zuerst mit ca. 100 kg leichtsiedendem Petroläther entölt und durch mäfsiges Erwärmen von letzterem vollständig befreit und dann mit 100 kg Aether extrahirt. Nachdem man den Aether nun wieder bei einer 6o° C. nicht erreichenden Temperatur abdestillirt hat, hinterbleibt die betreffende Substanz in beinahe reinem Zustand mit etwas OeI verunreinigt. Die weitere Reinigung nimmt man dann in derselben Weise vor, wie in Beispiel I angegeben, d. h. Wiederaufnahme in Aether, Filtration und Ausfällen

durch Petroläther. Man kann auch die Substanz durch verdünnte Alkalien der ätherischen Lösung entziehen und aus einer solchen Salzlösung durch Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure und auch Kohlensäure, die Substanz wieder abscheiden.

Die auf die eine oder andere Weise gewonnene Substanz ist vollkommen stickstofffrei, hat die Zusammensetzung C₂₁ H₂₂ O₀ und besitzt die Eigenschaften einer schwachen Säure, die Aehnlichkeit mit den Zuckerarten hat. Sie bildet, durch Petroläther gefällt, ein schwachgelbes Pulver, im Vacuum aus ätherischen Lösungen gewonnen ein dunkelgelbes blätteriges Präparat. In Wasser, Benzin, Ligroih, Petroläther, Petroleum und ähnlichen Flüssigkeiten ist die Substanz fast unlöslich, löslich dagegen in Essigäther, Alkohol, Chloroform, Benzol, Toluol und Aether. In letzterem löst sich die Substanz mit Leichtigkeit in gleichen Gewichtstheilen und ist diese Eigenschaft zur Erkennung und Scheidung derselben von anderen Mutterkornpräparaten von Werth. Mit Alkalien vereinigt sich unsere Substanz zu schön gelben Salzen, die in Wasser sehr leicht löslich, in Alkohol weniger, in Aether unlöslich sind und durch Zusatz von alkoholischer Kali- oder Natronlauge zu der ätherischen Lösung des Präparates oder durch Einleiten von trocknem Ammoniakgas in die ätherische Lösung bezw. Ueberleiten derselben über die trockne Substanz gewonnen wird.

Diese Eigenschaften beweisen mit vollkommener Sicherheit, dafs unsere Substanz mit keinem der bis jetzt aus dem Mutterkorn isolirten Körper identisch ist, sondern dafs wir einen bis jetzt noch nicht bekannten Bestandtheil des Mutterkorns isolirt haben, und dafs bei der Anwendung des oben näher beschriebenen Verfahrens sowohl nach Beispiel I als auch nach Beispiel II eben nur dieser von uns gewollte Körper erhalten wird, 'denn alle anderen durch das vorhandene OeI mit in Lösung gehenden Substanzen werden bei -der beschriebenen Reinigung entfernt, weil sie alle weniger in Aether löslich sind. Diese leichte Löslichkeit in Aether ist charakteristisch für unser Präparat, denn alle bekannten Mutterkornpräparate sauren Charakters, Scleroxanthin, Sclerokrystallin, Sclerojodin, Vermin, Ergotinsäure, Scleromucin, Sphacelinsäure sind entweder in Aether unlöslich, schwerlöslich oder sind nicht direct dem Mutterkorn durch Aether zu entziehen, sondern müssen zuerst durch Agenden ätherlöslich gemacht werden, wie z. B. Scleroxanthin durch Weinsäure.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung der dem Mutterkorn seine geschätzten Eigenschaften verleihenden Substanz und ihrer Salze, indem man das Mutterkorn bei einer Temperatur unter 60 ° C. entweder zuerst mit Aether extrahirt und den erhaltenen Extract dann zur Isolirung der Substanz mit Petroläther entölt oder zuerst mit Petroläther entölt, darauf mit Aether extrahirt und dann die Substanz isolirt durch Verjagen des Aethers oder durch Ausschütteln der ätherischen Lösung mit schwacher Alkalilösung und nachheriges Ausfällen mit Säure; nachherige Reinigung der so erhaltenen Masse durch Umlösen in den gleichen Gewichtsmengen Aether.