DE868602C

DE868602C - Verfahren zur Reinigung dichter Metallpulvermassen

Info

Publication number: DE868602C
Application number: DEP2635D
Authority: DE
Inventors: Emil Dr Podszus
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1942-06-07
Filing date: 1942-06-07
Publication date: 1953-02-26

Description

Verfahren zur Reinigung dichter Metallpulvermassen Zur Herstellung von Sinterkörpern aus Metallen werden, wenn diese hohe Dehnbarkeit besitzen sollen, einerseits sehr reine Pulver gebraucht. Andererseits ist aber die Bindung der Teilchen untereinander weitgehend von der Oberflächenbeschaffenheit, mehr aber noch von der Oberflächenreinheit abhängig, da sich die Teilchen ohne Zwischenschichten berühren sollen. Daher reicht es im allgemeinen nicht aus, sogenannte reine Ausgangsmaterialien zu verwenden. Abgesehen davon, daß diese immer sehr teuer sind, nehmen sie als feine Pulver bei Lagerung und Verarbeitung und auch bei der Herstellung Feuchtigkeit und Gase auf, welche bei der Erhitzung sehr störende Zwischenschichten durch chemische Bindung entstehen lassen und damit die Eigenschaften der Endkörper ungünstig beeinflussen.
Allein aus diesem Grunde ist die Gewinnung oberflächenreiner Pulver mit großen Schwierigkeiten verbunden. Daher ist der Gehalt an Verunreinigungen um so größer, je feiner ein Pulver ist. Diese werden meist durch Reduktion oder Elektrolyse gewonnen. Dabei rührt der relativ hohe Gehalt von Verunreinigungen von den absorbierten und nicht genügend entfernbaren Bestandteilen her.
Die Ursache liegt in der Schwierigkeit, besonders aus größeren Mengen feinerer Pulver, welche nur über sehr enge Kanäle den Zu- und Abfluß von Gasen gestatten, einmal die reagierenden Stoffe in genügender Menge zu den betreffenden Stellen zu bringen und andererseits die meist gasförmigen Reaktionsprodukte zu entfernen. Hierzu ist zunächst nur die Diffusion mit ihren untragbaren Zeiten zur Verfügung. Der Vorgang läuft wegen des geringen Konzentrationsgefälles nicht vollständig ab. Rührvorgänge können zwar etwas helfen, sind aber bei hohen Temperaturen schwierig und versagen bei Formkörpern.
Viel einfacher ist das im folgenden beschriebene Verfahren. Danach läß.t man die Vorgänge nicht bei konstantem Druck ablaufen, sondern erniedrigt von Zeit zu Zeit den Druck so stark, daß erhebliche Teile der Reaktionsprodukte aus den Poren und Kanälen herausgezogen werden. Am besten ist eine Druckerniedrigung bis zum Vakuum. Alsdann wird der Druck wiederum entsprechend gesteigert, und die Hohlräume werden wiederum mit neuen reagierenden Gasen und Dämpfen gefüllt, so wird der Vorgang laufend wiederholt. Am besten ist also ständiger Wechsel von Druck und Druckabnahme, wobei der Wechsel nicht übermäßig schnell zu erfolgen braucht. Zum Schluß und insbesondere bei Formstücken zur Endsinterung wird zweckmäßig zur Entfernung aller gelöster und absorbierter Gase evakuiert.
Das Verfahren setzt abgeschlossene Ofenräume voraus, zweckmäßig mit angeschlossenen Pumpvorrichtungen und Möglichkeiten zur Beseitigung schädlicher Reaktionsprodukte und Ergänzung verbrauchter Stoffe. Es werden am besten in regelmäßigen Abständen langsame Pulsationen ausgeführt, deren Tempo sich nach der Schnelligkeit der Reaktion richtet. Zur weiteren Beschleunigung kann mit Rührvorgängen kombiniert werden.
Dieses Verfahren ist nicht nur von besonderem Wert, nicht reine Metallpulver durch geeignete Oxydations- und Reduktionsvorgänge von härtenden Bestandteilen, z. B. aus Eisen, Gußeisen, auch aus Roheisen, Kohle, Schwefel usw. zu entfernen, sondern vor allemUnreinigkeiten der Oberflächen infolge der Verarbeitung zu beseitigen. Besonders wichtig aber wird es, aus Formstücken, mögen sie im Endzustand porös oder dicht sein, die schädlichen Zwischenschichten zu entfernen, welche sowohl die Sinterung als auch die bleibenden Eigenschaften des Formlings ungünstig beeinflussen. Es wird dazu auf Formstücke im vorgesinterten, vorgeformten oder vorgepreßten Zustand mit Vorteil angewandt werden. Nach der Reinigung findet dann die Endformung, Endpressung und Endsinterung statt. Man erhält auf diesem Wege gleichmäßigere und besser gebundene Körper.
Dieses Verfahren gestattet auch die Verformung mit Hilfe plastischer Bindemittel, da diese durch den Reinigungsprozeß schnell und restlos entfernt werden können. Die Verwendung plastischer Formverfahren ergibt gleichmäßigere-Resultate, da die bei starken Preßdrucken auftretenden Spannungen sehr viel geringer werden.
Beispiele i. Ein mit wenig Bindemittel (Nitrocelluloselösung) aus feinem Eisenpulver geformter Körper wird nach einer langsamen Erhitzung. in einer Wasserstoffatmosphäre, welche einen geringen Sauerstoffpartialdruck besitzt, bis auf 7oo bis 8oo° erhitzt und dabei wiederholt der Druck des Wasserstoffs von, einer Atmosphäre auf ein Zehntel derselben herabgesetzt. Zum Schluß, wird reiner Wasserstoff benutzt und dann evakuiert. Zur weiteren Verfestigung erfolgt nun eine Erhitzung auf 1100'. Die Endtemperatur richtet sich nach der gewünschten Porosität und der Korngröße.
a. Gußeisenpulver mit einer Korngröße unter o,o5 mm wird in ähnlicher Weise, nur bei etwas größerem Sauerstoffpartialdruck behandelt und dann durch Mahlen evtl. wieder zerkleinert und weiterverarbeitet. Man erhält damit Körper mit besserer Bindung und größerer Dehnung.
3. Eisen-, Nickel- und Aluminiumpulver werden gepreßt und in einer Wasserstoffatmosphäre, welche Kohlenwasserstoffe enthält, in analoger Weise wie oben vor dem Dichtpressen und Sintern behandelt. Durch Entfernung der Oxydhäute gelingt eine sicherere, festere und dichtere Bindung.

Claims

PATENTANSPROCHE: i. Verfahren zur Reinigung dicht gelagerter Metallpulvermassen, dadurch gekennzeichnet, daß die darin befindlichen Hohlräume abwechselnd mit Gasen gefüllt werden, welche mit den Verunreinigungen zu gas- bzw. dampfförmigen Produkten reagieren und diese fortlaufend durch Druckerniedrigung daraus entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an die Behälter, welche die Pulver enthalten, kontinuierlich in Abständen arbeitende Pumpvorrichtungen (PuIsatoren) angeschlossen werden, welche die Reaktionsgase zu- und abführen.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß' mit Oberflächen- oder anderen vergasbaren Verunreinigungen behaftete geformte und vorgesinterteKörper durch Druckschwankungen mit reagierenden Gasen gereinigt werden, worauf Endformung und Endsinterung erfolgt. q..
Verfahren nach Anspruch i bis 3,. dadurch gekennzeichnet, daß) dicht zu sinternde Körper zunächst geformt, vorgesintert, nachbehandelt und dann durch Druckschwankungen mit reagierenden Gasen gereinigt und schließlich endsintert werden.
5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens am Schluß die Druckerniedrigung oder auch sonst bis zum Vakuum getrieben wird.