DE86829C - - Google Patents

Description

Die bekannten Verfahren zum Destilliren von Flüssigkeiten, insbesondere von Glycerin,.durch überhitzten Dampf unter Anwendung des Vacuums : haben insofern Mangel, als bei denselben Dampf von zu hoher Temperatur' mit der zu destillirenden. Flüssigkeit in unmittelbare Berührung kommt. Die Folge davon, sind-Zersetzungen der Flüssigkeit und besonders bei Glycerin eine fehlerhafte Färbung desselben· durch die Zersetzungsproducte, sowie dadurch auch ein Materialverlust. Durch die Expandirung des überhitzten Dampfes unmittelbar in der Destillirblase wird infolge der bei der Expansion, zumal bei Anwendung eines Vacuums eintretenden bedeutenden Temperaturabnahme, die Destillation verzögert, während eine Erhitzung des Dampfes, da "derselbe in der Destillirblase expandirt, nicht möglich ist. Diese Mängel der bekannten Verfahren werden, nach der vorliegenden Erfindung dadurch, vermieden, dafs die Expansion des Kesseldampfes in einer getrennten, in einem besonderen Heizkessel untergebrachten Rohrschlange bewirkt wird, die indirect durch Kesseldampf geheizt wird, so dafs dadurch der expandirte Dampf, ehe derselbe mit der Flüssigkeit in der Destillirblase in Berührung kommt, wieder erhitzt wird und so eine gleichmäfsige Temperatur des auf die Flüssigkeit zwecks Destillirung derselben eini wirkenden Dampfes innegehalten werden kannl Der¹ bei Benutzung eines Vacuums eintretende Wärmeverlust des expandirenden Dampfes ist ein sehr erheblicher; es wird derselbe nach der Erfindung durch die Heizung des in einem besonderen Rohrsystem expandirten Dampfes ausgeglichen.

Die Erfindung soll unter Hinweis auf die beiliegenden Zeichnungen beispielsweise als Verfahren zum Destilliren von Glycerin in Folgendem ausführlich beschrieben werden.

Fig. 1 ist eine Uebersichtsdarstellung eines Theiles des Destillirapparates zur Veranschaulichung der Durchführung des Verfahrens.

Fig. 2 stellt in senkrechtem Durchschnitt eine zweckmäfsige Ausführungsform des Destillirund. Heizkessels dar.

In Fig. 1 bezeichnet A das Destillirgefäfs mit der Rohrschlange a\ b ist ein ringförmiges, unten gelochtes Rohr, um Wasserdampf in das Destillirgefäfs einzuführen. B ist ein Condensator, C ein Behälter zur Aufnahme des con-. densirten Destillatiorisproductes, der an eine Luftpumpe D angeschlossen ist. E ist ein Heizkessel mit einer inneren Schlange c (Expansionsschlange), in welche durch ein Rohr d Wasserdampf geleitet wird; dieses Rohr hat entweder einen kleineren Durchmesser als die Schlange oder ist mit einem Hahn versehen, um den Zutritt nach der Expansionsschlange kleiner als den Auslafs machen oder zu diesem in ein bestimmtes Verhältnifs setzen zu können, so dafs auf diese Weise eine beliebige Verdünnung oder Expansion des eingeleiteten Dampfes erzielt werden kann, e ist ein Rohr, welches das obere Ende der Expansionsschlange mit dem Vertheilungsrohr b verbindet, und/ ein Rohr, welches den Heizkessel E an einen Dampferzeuger anschliefst, g ist ein Rohr zur

■Verbindung des Dampferzeugers mit der Heizschlange α. Das Rohr /i dient zur Ableitung j des Copdenswassers oder Fortleilung des Dampfes, aus der Schlange a. /i¹ ist ein Abzugsrohr für den Heizkessel E und dient zürn Ablassen des gebildeten Niederschlagwassers. In Fig. 2 stellen FF kräftige Träger dar, die zur Aufnahme von Trägern G dienen, welche durch Querträger H verbunden sind. Der Destillir- und Heizkessel erhalten Trageklötze zur Anbringung der Kessel neben einander auf den Trägern. ..·.: ' . · .

An dem unteren Ende des Dcstillirkessels ist eine_: dicht schlicfsende Reinigungsthür j eingepafst, die mit einem Abzugsrohr k versehen ist, und ein grofseres Abzugsrohr I wird gewöhnlich neben der genannten Thür. angebracht. Beide verschliefsbare Abzugsrohre k und / dienen zum Abziehen des Bodensatzes im Destillirkessel.

Durch das mit zwei Hähnen versehene Rohr m in der Wand des mit Wasserstandsglas η und Abzug ο ausgerüsteten Destillirkessels wird der zu dcstillirende Stoff eingeführt.

ρ ist ein Rohr, welches' den Heizkessel mit einem Dampferzeuger verbindet und das ein Vierwegstück q aufnimmt, von welchem zwischen dem Destillir- und Heizkessel ein Dampfrohr r nach unten führt; am unteren Ende desselben ist ein mit Ablafs versehenes" Condeiisationsroiii zur Aufnahme des Condenswassers aus den Dampfrohren ρ und r angeschlossen. Oberhalb des Gondensationsrohres s zweigt sich von dem Rohre r das Rohr t ab, welches in den Heizkessel E führt, um daselbst an das untere Ende der Expansionsschlange c angeschlossen zu werden, so dafs der züge-· führte Dampf sich beim Eintritt in die Expansionsschlange rasch ausdehnen oder verdünnen kann, wobei seine Temperatur sich entsprechend vermindert. Das Dampfrohr t ist mit einem Hahn t^l versehen, um die Menge des durch dasselbe gehenden Dampfes regeln zu können. Das obere Ende der Expansionsschlange schliefst an ein Rohr ti an, das_: durch die Wand des Gefäfses E in den Destillirkessel A geleitet wird Und mit dem unteren Ende an das ringförmige Vertheilungsrohr b anschliefst, das an der unteren Seite durchlöchert ist. Es ist zweckmä'fsig, das Rohr ti ebenso weit oder weiter als die Expansionsschlange zu machen, damit der Dampf aus der letzteren leichten Durchgang durch dieselbe findet. Das Rohr ti erhält gewöhnlich einen. Thermometer ti¹ zwischen dem Destillir- und Heizkessel. An einen der horizontalen Schenkel des Vierwegstückes q ist das Rohr ν angeschlossen, welches mit Hahn v¹ versehen ist und in den Deckel des Heizkessels E einmündet, ' um diesem Dampf zuzuführen. Von dem Vierwegstück q lüuft auch ein mit Hohn versehenes Rohr χ aus, welches in den Destillirkessel führt und hier an die Heizschlange a anschliefst.

!Das Destillationsverfahren vollzieht sich in folgender Weise:

; Die zu behandelnde Masse, die entweder theilweise rafrinirtes Glycerin oder mit Chlornatrium gesättigtes Glycerin ist, wird in den Destillirkessel in solcher Menge eingeführt, um ungefähr ein Drittel des Raumes zu füllen. Alsdann wird Dampf durch das Rohr/ (Fig. i) in den Heizkessel E geleitet, um denselben zu erhitzen. Ebenfalls dem¹ Dampferzeuger entnommener Dampf tritt durch das Rohr g.\n die Schlange a, um die Masse zu erwärmen·, der frische Dampf hat eine Temperatur, die über dem Siedepunkt des zu destillirenden Stoffes liegt. Um die Destillation zu beschleunigen Und den Wärmegrad}· bei welchem dieselbe stattfindet, zu erniedrigen, wird durch die Luftpumpe D der Destillirkessel evacuirl, darauf wird Dampf durch das Rohr d in die Expansionsschlange c geleitet, und wegen des gröfseren Durchmessers dieser Schlange dehnt sich der Dampf schnell aus und erleidet daidurch eine Temperaturverminderung. Da jedoch die Expansionsschlange c vom Dampfe in dem ^;Kessel E erwärmt wird, so wird der expandirte Dampf in der Schlange c bis etwa zu derselben Temperatur, als der umgebende Dampf hat, wieder erhitzt. Der Heizkessel E kann auch expandirten Dampf erhalten, der durch eine Dampfschlange erhitzt wird. Die Wiedererhitzung des expandirten Dampfes kann auch . durch einen Dampfmantel oder durch heifse Luft, ein Metallbad oder in anderer passender Weise erfolgen.

In jedem Falle aber ist es wünschenswerth, dafs durch die Vorrichtung zur Wiedererwärmung des verdünnten Dampfes eine bemerkefiswerthe Veränderung des Wärmegrades nicht stattfindet. Der Dampf, der auf die angegebene Weise verdünnt und wieder erhitzt worden ist, geht durch das Rohr e und wird durch das durchlöcherte Vertheilungsrohr b in die zu destillirende Masse eingeführt, wodurch eine schnelle Destillirung der Masse veranlafst und das Destillat in den Condensator B überführt wird, wo es condensirt und darauf in die Vorlage C fliefst, aus der es entfernt und concentrirt werden kann.

Das Verfahren an der Hand des in Fig. 2 dargestellten Apparates vollzieht sich im wesentlichen ebenso. Dampf wird aus dem Dampfkessel und unter dessen Druck den Rohren r, V und χ zugeleitet. Der Dampf aus dem Rohr r geht durch das Dampfrohr t und von da in das Expansionsrohr c, in welchem er rasch expandirt. Die Verminderung der Wärme dieses verdünnten Dampfes wird durch die Hitze des Dumpfes in dem Heizkessel E wieder

ausgeglichen. Dampf aus dem Rohr .ν geht in die Heizschlange λ und erhitzt während der Destillation die Flüssigkeit im Destillirkessel A.

per besondere Vorzug, den der verdünnte und wieder erhitzte Dampf bei der Destillation hat, besteht darin, dafs der Dampf sich hierbei nur wenig verdünnt und folglich durch diese Expansion nur eine geringe Absorption von Warme veranlafst. Wird gewöhnlicher, freier Dampf bei der Destillation verwendet, so verdünnt sich derselbe im Dcstillirgefäfs bedeutend und' entzieht der Masse Wärme, so dafs ■ die Destillation verlangsamt wird, und zwar «nicht nur wegen der Wärmeabnahme, sondern auch wegen des Ueberganges von Condenswasser in die Masse. ·

Durch Flamme oder dergl. überhitzter Dampf ist für die Destillation fvon Glycerin und ähnlichen Stoffen aus dem Grunde nicht geeignet, weil sich, unvermeidlich Zcrsetzungsproducte bilden. - ■ ..■ '■■.■·■. ν . ■ ■ .. ■■ '

Man kann das so gewonnene Glycerin nach der Concentration nochmals destilliren, um die letzten Spuren von anhaftendem Chlornatrium zu entfernen.

Die Destillation kann natürlich auch ohne Vacuum oder ohne unabhängiges Heizmittel bezw. unter Weglassung beider bewerkstelligt werden, so lange die Destillation selbst durch expandirten und wieder erhitzten Dampf durchgeführt wird, welcher die Bildung von Zersetzungsproducten des Glycerins bei der für die Destillation desselben nothwendigen Temperatur ausschliefst.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zum Destilliren von Flüssigkeiten, insbesondere Glycerin, mit erhitztem Dampf und unter eventueller gleichzeitiger Anwendung des Vacuums, dadurch gekennzeichnet, dafs der expandirte Dampf durch indirecte Beheizung mittels gesättigten Dampfes bestimmter Temperatur wieder erhitzt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.