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Harzpreßpulver und Verfahren zu seiner Herstellung Gegenstand der
Erfindung ist ein Pulver, das zur Herstellung von Preßformkörpern dient, sowie ein
Verfahren zur Herstellung von Preßlingen mittels dieses Pulvers.
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Im allgemeinen weisen die aus Pulvern durch Pressen hergestellten
Formkörper keine hohe Hitzebeständigkeit auf. da sie auf einer organischen Harzgrundlage
beruhen. Dies gilt sogar für die beim Erhitzen erhärtenden Pfhenolformaldehydharze.
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Die Erfindung bezweckt die Schaffung von besseren Preßpulvern und
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus solchen Pulvern, deren Hitztebeständigkeit
diejenige der bieherigen Erzeugnisse übertrifft.
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Die Pulver gemäß der Erfindung bestehen. aus einem anorganischen Füllstoff,
der mit. einem Organosiloxanharz,und einem Äthanolamin getränkt ist. Dabei liegt
das Organosiloxanharz zweckmäßig in teilweise gehärtetem Zustand vor. Die Pulver
gemäß der Erfindung werden bei Zimmer- oder erhöhter Temperatur unter Druck zu Formkörpern
verpreßt und können danach gegebenenfalls durch Erwärmen, etwa in einem Ofen, zum
Aushärten gebracht werden.
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Die verwendeten Siloxanharze lassen sich in tiefen Ouerschnittsförmen
härten. Sie sind in Toluol löslich und Ihaben o,5 bis 1,4 Organogruppen auf r Siliciumatom.
Diese Organogruppen sind mit ihren Kohlenstoffatomen an das Silicium gebunden, und
die Siliciumatome sind über O miteinander verbunden, entsprechend der Formel-Si-O-,Si-.
Mindestens r Teil, vorzugsweise mindestens 215%,
der Mönoörgänosiloxanelemente
besteht aus Alkylsiloxangruppen, deren Alkylradikale -,veniger als je 5 Kohlenstoffatome
enthalten. Der Rest des Monoorganosiloxanskann mitPhenyl-oder höheren Alkylradikalen
substituiert sein. Teilkondensierte Harze. dieser Art sind durch Hydrolyse der @entsprechenderi
Chloride oder Äthoxyderivate in Wasser-eiahältlich, vorzugsweise in Gegenwart eines
Lösungsmittels, wie Toluol, in welchem ,das Hydrolysat löslich ist. Diese Hydrolysatlösung
kann dann unter Rückfluß erwärmt und darauf bis zur Neutralität gewaschen werden.
Es können aber auch andere Verfahren zur Herstellung dieser teilkondensierten Harze
angewandt werden, Geeignete Harze und ihre Herstellung sind im einzelnen in den
Patentschriften 8,55 i64., 854;o8, 8!;5 163 und 853 3S2;beschrieben.
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Solche Harze werden im allgemeinen am besten als Lösungen in den gebräuchlichen
organischen Lösungsmitteln, wie Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Benzol, Toluol u.
dgl., verwendet.
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Das im Formpulver ferner enthaltene Äthanolamin wird im allgemeinen
in Mengen von weniger als 5 0/0, berechnet auf das Harz, verwendet. ;Mono-. Di-
und Triäthanolamine haben sich in ihrer Wirkung auf die in Frage kommenden Silöxanharze
als gleichwertig erwiesen. -Der anorganische Füllstoff kann in Pulver- oder Faserform
zur Verwendung kommen. Besonders geeignete Füllstoffe sind anorganische Faserstoffe,
wie Kupfer-, Asbest- und Glasfasern, andere Füllstoffe;- wie zerkleinerter Flint,
Quarz, Glas, Ton, Titanoxyd, u. idgl., können zusammen mit den erstgenannten Stoffen
oder an ihrer Stelle verwendet werden.
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In dem Preßpulver ist der Füllstoff mit dem Harz und dem Äthanolamin
getränkt, und diese bilden einen Film um die Füllstoffteilchen. Bei der Herstellung
des Pulvers kann man den Füllstoff entweder gleichzeitig oder getrennt mit dem Harz
und dem Äthanolamin tränken., indem man entweder eine gemeinsame Lösung von beiden
oder getrennte Lösungen -verwendet: -Das Gemisch aus Füllstoff und Lösung wird dann
getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfernen. Gegebenenfalls kann ein übliches
Gleitmittel zugesetzt werden, zweckmäßig.vor dem Trocknen. Dann läßt-män das- IIarz*in
dem Gefnisch'teilweisehärten, z. B.- durch Erwärmen. Zweckmäßig wird das teilweise
gehärtete Gemisch dann gemahlen, um bei dem darauffolgenden Verpressen gleichförmige
Erzeugnisse zu erhalten.
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Das so hergestellte Pulver kann entweder bei Zimmertemperatur oder
bei Temperaturen bis etwa 300° verpreßt werden. Findet .das Pressen bei Zimmertemperatur
statt, dann wird der Preßkörper zweckmäßig in einem Ofen ausgehärtet. Dieses Verfahren-ist
zweckdienlich, da die Presse meistenteils nicht zum Erhärten des Preßkörpers verwendet
Wird.- Statt dessen kann der Preßvorgang aber auch bei' erhöhter Temperatur ausgeführt
werden, "wobei dann- ein teilweises oder vollständiges Aushärten bereits in der
Presse stattfindet. Es ist jedoch zweckmäßiger, den Preßling mit nur teilweise gehärtetem
Harz aus der Presse zu entfernen und dann in einem Ofen od. dgl. auszuhärten.
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Wie weit die Härtung in jeder Verfahrensstufe fortschreitet, hängt
von der Behandlungszeit und -temperatur ab. Eine Vorhärtung des Pulvers erfolgt
zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 8o und 3-00°. Wenn während des Verpressens
ein teilweises oder vollständiges Härten stattfinden soll, so wird zweckmäßig bei
einer Temperatur gearbeitet, die über der Vorbehandlungstemperatur, aber wiederum
unter 3;00° liegt. Es können auch niedrigere Temperaturen angewandt werden, dann
v.-,-rläuft aber die Härtung entsprechend lan-s!amer. Wenn nach dem Verpressen eine
Aushärtung, etwa in einem Ofen, stattfindet, liegt die Temperatur zweckmäßig wiederum
höher als zuvor, aber unter 300°. Eine besonders zweckmäßige Arbeitsweise besteht
darin, daß man das Pulver vor dem Pressen bei über roo° vorhärtet, dann bei einer
'höheren Temperatur preßt und schließlich bei einer noch höheren Temperatur, aber
unter 3oo°, in einem Ofen aushärtet. , Die Anwesenheit eines Äthanolanlins in dem
Pulver bewirkt .die Bildung von Preßlingen hoher Festigkeit ohne Verlust an Harzen
beim Verpressen und verkürzt außerdem die Härtezeit wesentlich. Es findet eine teilweise
Härtung des Harzes in dem Pulver statt, die aber den Zusammenhalt beim Verpressen
u d darauffoligenden Aushärten nicht beeinträchtigt.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung noch näher erläutern.
Beispiel i. Ein Siloxanharz wird verwendet, welches 2,4°1o Trimethylsiloxan-, -
3¢ Molprozent Phenylsiloxan-und 63,4 Molprozent Mefhylsiloxangruppen enthält. Das
Harz enthält 1,048 Organogruppen auf i Siliciumatom und besteht hauptsächlich aus
cyclischen Polymeren.
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Ein Gemisch, das folgende Bestandteile in Gewichtsteilen enthält:
obiges Harz .als 6o,4%ige Toluollösung 328 Triäthanoltamin als io%ige Toluöllösung
io Tolu0l ............................. 107 Asbest . . . . . . @. ... . ... . .
. . . . . . . . . . . zoo Flint (fein gemahlen) . . . . . .. . . . . . . . . . ioo
.
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Calciu-m°stearat . . . . , . . . . . . . . . ....... -io wird
zur gründlichen Mischung zweimal durch eine Walzenmühle mit drei Walzen laufen gelassen.
Dann wird es io Minuten bei 1,4o° vorge4ärtet und gemahlen. Das erhaltene Formpulver
wird in eine Preßform für die Herstellung von Tiegeln eingeführt und- i Stunde bei
einem Druck von 7o kg/cm2 auf i715° erwärmt. Die Tiegel werden dann aus den. Formen
herausgenommen und :? Sltun= den bei 14o°, i Stunde bei 2oo°' und i Stunde bei 250°
in einem Ofen ausgehärtet.
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Ähnliche Erzeugnisse wurden unter Verwendung von Glasfasern .an Stelle
von Asbest erkälten. Monoäthanolamin und Diäthanolamin haben die gleiche
Wirkung
auf das Harz wie das verwendete Triäthanolamin.
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Beispiel Das Formpulver nach Beispiel i wird in denselben Formen bei
Zimmertemperatur einem Druck von 701cg/cm= unterworfen und dann in einem Ofen derselben
Temperaturenfolge wie in Beispiel i ausgesetzt. Diie erhaltenen Tiegel sind etwas
weniger fest als die des Beispiels i, sind aber für den beabsichtigten Zweck noch
vollkommen ausreichend.