DE866549C

DE866549C - Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten aus anorganischen Faserstoffen

Info

Publication number: DE866549C
Application number: DED6293A
Authority: DE
Inventors: William W Pedersen
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1946-04-16
Filing date: 1950-09-28
Publication date: 1953-02-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten aus anorganischen Faserstoffen Die Erfindung betrifft die Herstellung von Platten für elektrische Zwecke und insbesondere die Herstellung von Verbundplatten aus blattförmigen anorganischen Faserschichten und Siloxanharzen, die sich zur Verwendung als Schalttafeln od. dgl. eignen.
Es wäre erwünscht, wenn man Platten dieser Art einfach dadurch herstellen könnte, daß man die Blätter in eine Lösung des Siloxanharzes eintaucht, mehrere Blätter übereinanderlegt und das Ganze in einer Presse aushärtet. Bei einer solchen Herstellungsweise treten jedoch im allgemeinen zweierlei Schwierigkeiten ein. Zunächst entweicht das Harz aus dem Stapel, wodurch bis zu 75 oder 8o % Harzverlust entstehen kann, wenn das feste Harz etwa 5o % des Gesamttrockengewichts ausmacht. Außerdem kann sich das Harz an den Kanten des Stapels ausbreiten und dabei einen Teil des Faserstoffes mitnehmen, so daß die Kanten des Verbundmaterials ausfransen. Dieser Vorgang tritt sogar auch bei Verwendung von Webstoffen auf. Versucht man, diese Nachteile durch ein Vorhärten des Harzes zu vermeiden, dann entsteht die weitere Schwierigkeit, ein zuverlässiges Zusammenkleben der Blätter zu einer einheitlichen Tafel beim Erhitzen in der Presse zu erreichen.
Di° Erfindung bezweckt die Schaffung von verbesserten Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten aus flächenförmigen anorganischen Faserstoffen und Siloxanharzen, Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein flächenförmiger anorganischer Faserstoff mit einer ein Äthanolamin enthaltenden Siloxanharzlösung getränkt, getrocknet und teilweise gehärtet. In diesem Zustand wird das Blattmaterial mit anderen Lagen geschichtet und in einer geheizten Presse unter Druck gesetzt, so daß das Harz weiterhärtet. Die Schlußhärtung der gepreßten Tafel kann dann entweder in der Presse selbst oder in einem Ofen durchgeführt werden. Es hat sich gezeigt, daß infolge des Zusatzes eines Äthanolamins das Vorhärten derart verläuft, daß keine nennenswerten Harzverluste auftreten und das Schichtmaterial sich auch nicht an den Kanten ausbreitet, daß aber trotzdem ein inniger Verband zwischen den Lagen bei der Preßbehandlung erhalten wird.
Die verwendeten Siloxanharze können auch in tiefen Querschnittsformen zum Abbinden gebracht werden. Sie sind toluollöslich und weisen einen Sübstitutionsgrad von etwa 0,5 bis 1,4 Organogruppen je Siliciumatom auf. Die Organogruppen sind mit ihren Kohlenstoffatomen an das Silicium gebunden, und die Siliciumatöme sind durch 0 miteinander verbunden; entsprechend der Formel Si-O-Si. Mindestens ein Teil, vorzugsweise mindestens 25 0/ö der Monoörganosilöxanelemente, besteht aus Alkylsiloxangruppen, deren Alkylreste weniger als 5 Kohlenstoffatome enthalten. Der Rest der Mönoorganösiloxanelemente kann phenyl- oder höher alkylsubstituiert sein.. Die hier in Frage kommenden teilkondensierten Harze sind durch Hydrolyse der entsprechenden Chloride oder Äthoxyderivate in Wasser erhältlich, zweckmäßig in Gegenwart eines Lösungsmittels, wie Töluol; in welchem das Hydrolysat sich löst. Die Hydrolysatlösung kann dann unter Rückfluß erhitzt und bis zur Neutralität gewaschen werden. Die teilkondensierten Harze können aber auch hach anderen Verfahren hergestellt werden.
Geeignete Harze und ihre Herstellung sind Gegenstand der Patente 853, 352e 855 =64, 854 708 und 855 163.
Derartige Harze werden im allgemeinen am besten als Lösungen in üblichen organischen Lösungsmitteln, wie Äthylalkohol, Isöpropylalkohol, Benzol, Toluol u. dgl., verwendet.
Der Lösung des teilweise kondensierten Harzes wird Äthanolamin im allgemeinen in einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, berechnet auf das Harz, zugesetzt. Mono-, Di- und Triäthanolamin haben sich als geeignet erwiesen.
Die anorganischen Faserstofflagen können beispielsweise gewebt, gewirkt oder verfilzt sein, wobei die Fasern ungeordnet parallel zur Stoffebene liegen. Die Lagen können aus anorganischen Faserstoffen, wie Glas oder Asbest, bestehen. Die Anzahl der Schichten richtet sich nach der gewünschten Tafeldicke.
Bei der Herstellung wird das Schichtmaterial durch Eintauchen, Besprühen od. dgl. mit dem Siloxan getränkt und dann getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfernen. Das den Blättern anhaftende Silöxanhärz wird dann teilweise gehärtet; vorzugsweise zwischen etwa, 8o und 30ö°. Hierdurch wird ein Ausfließen des Harzes aus den Blättern beim Erhitzen unter Druck vermieden. Das mit Siloxan getränkte Material wird entweder vor oder nach der teilweisen Härtung geschichtet. Die Lagen haften jedoch erst dann aneinander, wenn sie unter Druck erwärmt werden. Der Stapel wird dann in einer Heißpresse bei einer höheren Temperatur geformt, als sie beim Vorhärten angewandt wurde. Bei dem Pressen wird das Siloxanharz weitergehärtet, und zwar so weit, daß die Verbundplatte praktisch starr ist. Daher müssen etwaige Formgebungen schon während dieses Preßvorganges ausgeführt werden. Der Härtevorgang kann mit dem Pressen beendet sein, gegebenenfalls kann aber auch danach noch in einem Ofen weitergehärtet werden. Beispiel = Eine 6o,4%ige Toluollösung eines Siloxanharzes wird zur Herstellung von Schalttafeln verwendet. Das Harz, das 2,4 Molprozent Trimethylsiloxan-, 34 Molprozent Phenylsüoxan- und 63,4 Molprozent Methylsilokanelemente enthält, besitzt eine Substitution von 1,o48 Organogruppen auf ein Siliciumatom. Zu =36 Gewichtsteilen Harzlösung werden ö,82 Teile einer zoo%igen Toluollösung von Triäthanolamin und weitere 33 Teile Toluol gegeben, um eine 48 % Feststoffe enthaltende Lösung zu gewinnen. In diese Mischung wird ein Glasfasergewebe eingetaucht, dann 30 Minuten an der Luft getrocknet und schließlich 15 Minuten bei 14a° vorgehärtet. Neun solche Blätter werden aufeinandergeschichtet. Der Stapel wird in eine Formpresse eingeführt, deren flache Preßstempel keine Begrenzungsflansche um die Kanten der Verbundplatte herum aufweisen. Die Tafel wird i Stunde bei =75° unter einem Druck von 7o kg/cm2 in der Presse belassen. Nach dem Herausnehmen aus der Presse ist kein Harzverlust aus der Tafel festzustellen, und auch die Kanten der Tafel haben sich nicht infolge Ausfließens des Harzes unter dem Druck ausgebreitet. Die Stoffblätter sind fest miteinander verbunden und bilden eine einheitliche Verbundplatte. Diese wird dann in einem Ofen 2 Stunden bei 14o°, i Stunde bei goo° und i Stunde bei 25o° ausgehärtet. Bei diesen Verfahren würde o,i % Triäthanölamin, berechnet auf das Siloxanharz, angewandt. Ähnliche Ergebnisse erhält man; wenn eine io°/oige Lösung von Triäthanolamin in Isopropanol sowie eine Lösung mit o 0% Triäthanolamin, 30 % Toluol und 6o 0/0 Isopropanol verwendet wird. Beispiel 2 Glasfaserstreifen von etwa i2 mm Breite werden mit einer 6o,40%igen Töluollösung des in Beispiel i beschriebenen Harzes bestrichen, die 0,5()/o eines Äthanolamins enthält. Es wird jeweils so viel Harz angewandt, daß im reflektierten Licht das Gewebemuster nicht mehr zu erkennen ist. "Die Streifen werden an der Luft getrocknet und 3o Minuten bei i50° vorgehärtet. Je sechs Streifen werden aufeinandergeschichtet, der Verbundstreifen kalt gepreßt und dann in einer flachen Plattenpresse 30 Minuten bei 25o° und 22,5 kg/cm2 gehärtet. Die Streifen breiteten sich dabei nicht aus. Bei Verwendung verschiedener Äthanolamine sind die prozentualen Harzverluste während des Preßvorganges wie folzt:

Triäthanolamin . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,3 %

Diäthanolamin . . . . . . . . . . . . . . . . . o,580/0

Monoäthanolamin . . . . . . . . . .. . . .. 1,85 0/0

Bei dem gleichen Verfahren, aber ohne Verwendung von Äthanolamin, beträgt der Harzverlust 54 °/o

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten aus anorganischen Faserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Faserstoff in 'Schichtform mit einem Siloxanharz und einem Äthanolamin in einem flüssigen Medium tränkt, trocknet, das Harz teilweise härtet, die so behandelten Blätter aufeinanderschichtet und den Stapel unter Druck weiterhärtet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Stapel unter Druck bei einer höheren Temperatur gehärtet wird, als sie zum teilweisen Härten der Blätter angewandt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbundplatte nach dem Pressen bei einer Temperatur, die mindestens ebenso hoch liegt wiedie Temperatur beim Pressen, weiterausgehärtet wird.
4. Verfahren nach Anspruch i, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man' ,das Äthanolamin in Mengen von unter 5 °/o, bezogen auf das Siloxanharz, verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz und das Äthanolamin in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst angewandt werden.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Glasfasergewebe mit einer Lösung eines mit o,5 bis 1,4 Organogruppen pro Siliciumatom substituierten Siloxanharzes und weniger als 5 °/o (bezogen auf den Harzgehalt) eines Äthanolamins in einem flüchtigen Lösungsmittel tränkt und dann, wie beansprucht, weiterbehandelt.