DE855222C

DE855222C - Verfahren zur Herstellung hartloetfaehiger Schichten auf keramischen Formteilen

Info

Publication number: DE855222C
Application number: DEST1596D
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr Albers-Schoenberg
Original assignee: Steatit Magnesia AG
Current assignee: Steatit Magnesia AG
Priority date: 1943-04-04
Filing date: 1943-04-04
Publication date: 1952-11-10

Description

Verfahren zur Herstellung hartlötfähiger Schichten auf keramischen Formteilen Eingebrannte Eisenschichten haben sich als Hartlötgrundlage auf keramischen silicathaltigen Körpern bereits vielfach bewährt. Nickel und Kobalt werden .in ähnlicher Weise, wenn auch seltener, verwendet. Die Herstellung geeigneter Schichten mit metallisch reiner Oberfläche bereitet allerdings einige Schwierigkeiten. Da die feste Haftung des Eisens nur über eine Oxydschicht und Silicatbildung erfolgen kann, muß dem Eisen während des Einbrennvorgangs Gelegenheit gegeben werden, Sauerstoff in kleinen Mengen zu binden. Andererseits ist es erforderlich, die Schicht zumindest an ihrer Außenfläche oxydfrei zu halten. Um die gewünschte schwache Oxydation herbeizuführen, wird nach einem bekannten Verfahren der Einbrennvorgang unter Ausschluß von Luft in einer unter vermindertem Druck stehenden Wasserdampfatmosphäre vorgenommen. Eisen entzieht bei höherer Temperatur dem Wasser den Sauerstoff und bildet Oxydul und Oxyduloxyd. Sobald die Bindung mit dem Scherben erfolgt ist, wird der Wasserdampf entfernt, worauf der Brennvorgang im Vakuum zu Ende geführt wird. Eine Reduktion der Oberfläche erfolgt nach diesem Verfahren nicht; sie tritt erst während des nachfolgenden Vorgangs der unter reduzierenden Bedingungen durchgeführten Hartlotaufsch.melzung ein.
Das Verfahren ;gemäß der Erfindung bringt einen Fortschritt in der Hinsicht, daß das Eisen mit frisch anreduzierter Oberfläche aus dem Einbrennvorgang hervorgeht. Die Oberfläche wird so sauber, daß auch Weichlote und solche höher schmelzenden Legierungen, die nicht in Schutzgasatmosphäre aufgeschmolzen werden, eine ausgezeichnet benetzbare Oberfläche vorfinden. Der Hauptzweck des Verfahrens aber ist die Gewährleistung einer leicht auszuführenden Lötung mit harten und mittelharten Loten. Da der Schmelzpunkt der letzteren tiefer als die Reduktionstemperatur des Eisenoxyds liegt, gewinnt man den Vorteil, daß dem Lot bereits im Augenblick des Schmelzens eine saubere benetzbare Oberfläche des Einbrennmetalls zur Verfügung steht.
Die Erhitzung der zu metallisierenden keramischen Formkörper erfolgt bei dem Verfahren nach der Erfindung :bei Atmosphärendruck im strömenden Schutzgas. Als solches dient zunächst ein Neutralgas, beispielsweise Stickstoff. Etwaige unkontrollierbare Sauerstoffreste werden zweckmäßig aus dem Gase entfernt. Das Gras durchläuft eine Vorrichtung, in welcher es mit Wasserdampf vom Sättigungsdruck 5 bis 15 Torr bei 2o° beladen wird. Statt des Wasserdampfs kann dem Stickstoff auch Kohlendioxyd beigemischt werden. Der Erhitzungsvorgang wird nun bis zur Höchsttemperatur von etwa 122o° in einem Zuge durchgeführt, und auch während der Abkühlung von 122o auf iooo° bleiben die atmosphärischen Verhältnisse ungeändert. Zwischen iooo und 95o° aber wird auf Wasserstoff oder ein wenigstens 30 °/o Wasserstoff enthaltendes trockenes Schutzgas umgeschaltet, wodurch die Reduktion der Eisenoberfläche erfolgt. Die bei denn Aufbrennen gebildete Eisensilicatschicht wird hiervon nicht mehr betroffen, und die Haftfestigkeit bleibt, wie die Versuche erwiesen haben, erhalten.
Auf der erfindungsgemäß hergestellten Eisenschicht lassen sich Hartlötungen unter Schutzgas leicht und zuverlässig durchführen, besonders solche mit Legierungen des Systems Ag-Cu-Zn-Cd. Der Lötvorgang gelingt auch dann, wenn die Legierung einen wesentlich unter 95o° liegenden Schmelzpunkt aufweist, da das Eisen nicht erst während des Lötvorgangs reduziert zu werden braucht. Auch Legierungen, deren Schmelzpunkt bis zu ioo° niedriger als der des Ag-CuJEutektikums (778°) liegt, sind noch gut brauchbar.
Zur Ausübung des Verfahrens eignen sich die keramischen Magnesiumsilicate besonders gut. Das Eisenoxydul kann sich in .der diesen Massen eigentümlichen Brennhaut lösen; es kann aber auch in die kristalline Phase eingebaut werden. Der verhältnismäßig hohe Ausdehnungskoeffizient der keramischen Magnesiumsilicate wirkt sich gleichfalls günstig auf die Haftung der Eisenschichten aus.
Das Verfahren gemäß der Erfindung findet vorteilhaft auch bei der Herstellung hartlötfähiger Schichten Anwendung, welche aus Kobalt oder Nickel oder Legierungen oder Mischungen dieser Metalle miteinander und/oder mit Eisen bestehen. Die Einbrenntemperatur und die Temperatur, bei der während der Abkühlung auf trockenes Reduktionsgas umgeschaltet wird, sind dabei dem jeweils benutzten Metall anzupassen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Einbrennen hartlötfähiger Schichten aus Eisen auf keramischen, vorzugsweise Magnesiumsilicat enhaltenden Formkörpern, wobei .das Metall als feines Pulver mit Suspensionsöl aufgetragen und der so behandelte keramische Körper einer Erhitzung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung bei Atmosphärendruck in strömendem Neutralgas, beispielsweise Stickstoff, erfolgt, welches hei Zimmertemperatur mit Wasserdampf von 5 bis 15 Torr beladen wurde, und daß nach iErreichung der Einbrenntemperatur während der Abkühlung bei etwa iooo° ein Atmosphärenwechsel auf trockenes Reduktionsgas vorgenommen wird.
2. Verwendung der nach Anspruch i hergestellten Schichten als Grundlage für Verbindungen mit Loten, deren Schmelzpunkt niedriger als 95o° liegt.
3. Verwendung der nach Anspruch i hergestellten Schichten als Grundlage von Verbindungen mit Loten, deren Schmelzpunkt niedriger als 778° (Ag-Cu-Eutektikum) liegt.
4. Verwendung der nach Anspruch i hergestellten Schichten als Grundlage von Verbindungen mit Weichloten, die ohne Benutzung einer Schutzatmosphäre aufgeschmolzen werden.
5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i auf die Herstellung hartlötfähiger Schichten aus Kobalt oder Nickel oder Legierungen oder Mischungen dieser Metalle miteinander und/ oder mit Eisen auf keramischen Formkörpern unter jeweiliger Anpassung der Behandlungstemperaturen an das Schichtmetall.