DE852449C - Verfahren zur Herstellung von Formmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Formmassen

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DE852449C DES20272A DES0020272A DE852449C DE 852449 C DE852449 C DE 852449C DE S20272 A DES20272 A DE S20272A DE S0020272 A DES0020272 A DE S0020272A DE 852449 C DE852449 C DE 852449C
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Formmassen und insbesondere auf die Herstellung von Massen, die geeignet sind, zu Einheiten zum Belegen von Fußböden, Wänden od. dgl. Oberflächen verarbeitet zu werden.
Beim Mischen von cyclisiertem Kautschuk mit Plastizierungsmitteln, Füllstoffen und Harzen zur Herstellung geeigneter Alassen tritt die Schwierigkeit auf, daß der cyclisierte Kautschuk im heißen
ίο Zustand ein weicher klebriger Feststoff ist, der sich nicht unter der Temperatur, bei welcher Zersetzung eintritt, verflüssigt; in diesem klebrigen Zustand haftet er zäh an der Mischvorrichtung, und es ist schwierig, ihm die anderen Komponenten der Zusammensetzung einzuverleil>en. Wenn der cyclisierte Kautschuk mit dem gesamten Harz und den gesamten für die Masse benötigten Plastizierungsmitteln vor Einbringen von Füllstoffen und Pigmenten erhitzt wird, bilden die Harze einen so großen Anteiil der Mischung, daß, wenn sie geschmolzen sind, es nicht möglich ist, den cyclisierten Kautschuk in der Mischung einer mechanischen Bearbeitung zu unterwerfen, und es notwendig ist, die Mtischung während einer sehr ausgedehnten Zeitdauer zu rühren, um eine gleichförmige Verteilung zu erzielen. Während dieser ausgedehnten Zeitdauer kann eine Zersetzung des cyclisierten Kautschuks eintreten. Es ist insbesondere schwierig, den cyclisierten Kautschuk in den geschmolzenen Harzen zu verteilen, wenn, wie dies häufig der Fall ist, der cyclisierte Kautschuk mit einigen der Harzbestandteile unverträglich ist.
Es ist nun gefunden worden, daß die Einverleibung von cyclisiertem Kautschuk und Füllstoff zur Herstellung geeigneter Massen zum Formen, Pressen usw. viel leichter ausgeführt werden kann, indem zuerst eine geschmolzene Mischung des cyclisierten Kautschuks mit einem niedrig schmelzenden Harz, das damit vertraglich ist, gebildet und dieser Mischung die übrigen Bestandteile einverleibt werden, die notwendig sind, ίο um die Formmasse zu bilden. Diese Bestandteile schließen die Füllstoffe ein und umfassen im allgemeinen auch weitere Mengen von Harzen und auch Plastizierungsmittel. Die geschmolzene Mischung von verträglichem Harz und cyclisiertem Kautschuk wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß cyclisierter Kautschuk bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Harzes, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur des cyclisierten Kautschuks mechanisch bearbeitet und Harz allmählich zugesetzt wird, bis die ganze Masse flüssig wird. Die geschmolzene Mischung kann dann schneller und bei einer niedrigeren Temperatur hergestellt werden, als wenn das verträgliche Harz einen zu großen Anteil der Mischung bildet, um eine mechanische Bearbeitung zu ermöglichen.
Gemäß der Erfindung wird daher bei einem Verfahren zur Herstellung von Formmassen, die cyclisierten Kautschuk, ein Harz und einen Füllstoff enthalten, eine geschmolzene Mischung des cyclisierten Kautschuks und eines niedrig schmelzenden, damit verträglichen Harzes gebildet, und es werden die übrigen Bestandteile der Masse der geschmolzenen Mischung einverleibt.
Eine Anzahl von niedrig schmelzenden Harzen bildet schmelzbare homogene Mischungen mit cyclisiertem Kautschuk. Derartige Mischungen schmelzen zu Flüssigkeiten, die nicht zäh an den Wänden der Apparatur haften, in welcher sie behandelt werdeti, und sie können leicht mit Füllstoffen und anderen Stoffen versetzt werden, um formbare Massen zu erhalten, die zur Herstellung von Einheiten zum Belegen von Wänden, Fußböden und anderen Flächen geeignet sind. Viele der verträglichen Harze geben ohne Zusatz von cyclisiertem Kautschuk keine zähen Massen mit Biegungsfestigkeit und Stoßfestigkeit, die sie für derartige Einheiten geeignet machen, sie können jedoch in dieser Hinsicht durch den Zusatz geringer Mengen von cyclisiertem Kautschuk geeignet gemacht werden.
Geeignete Harze, die zur Bildung der geschmolzenen Mischung benutzt werden können, sind verträgliche Harze, welche zwischen 70 und 1500, vorzugsweise zwischen 70 und 12Ö0 schmelzen, und umfassen verträgliche Cumaronharze, z. B. Cumaron-Indenharze und Cumaronharze, die von schweren Benzolfraktionen abgeleitet sind, Kolophoniumsalze, Rosinate, Estergummis, Phenol-Formaldehydharze, die in geblasenem Leinöl löslich sind, z. B. Xylenol-Formaldehydharze, und modifizierte Phenol-Formaldehydharze, z. B. Phenol-Formaldehydharze, die mit Kolophonium oder Kolophoniumestern modifiziert sind. Alle die vorgenannten Harze sind zu spröde, um für die Herstellung von Platten od. dgl. geeignet zu sein, wenn sie ohne ein Zähmachungsmittel benutzt werden. Das Verhältnis von cyclisiertem Kautschuk zu Harz soll vorzugsweise ein solches sein, daß die Mischung in dem Bereich von 80 bis 1200 schmilzt. Verhältnisse von cyclisiertem Kautschuk und Harzen, die innerhalb dieses Bereichs schmelzende Mischungen geben und die zur mechanischen Bearbeitung geeignet sind, ändern sich mit dem Grad der Cyclisierung des Kautschuks, wobei die Menge kleiner wird, je völliger der Kautschuk cyclisiert ist. Bei völlig cyclisiertem Kautschuk kann ein Verhältnis von wenigstens einem Gewichtsteil cyclisiertem Kautschuk zu einem Gewichtsteil Harz benutzt werden, zweckmäßig werden 1 bis 3 Gewichtsteile Harz für jeden Teil von völlig cyclisiertem Kautschuk benutzt.
Die weiteren Bestandteile, die der geschmolzenen Mischung von cyclisiertem Kautschuk einverleibt werden, sind Füllstoffe und schmelzbare Verbindungen, welche die physikalischen Eigenschaften der Mischungen von cyclisiertem Kautschuk, verträglichem Harz und Füllstoffen verändern, indem sie der endgültigen Masse geeignete Härte, Festigkeit, Biegsamkeit und bzw. oder Widerstand gegen Eindrücke über einen Temperaturbereich erteilen.
Beispiele von geeigneten Verbindungen sind: Hartbitumen, Stearinpech, natürliche und synthetische Harze, z. B. schmelzbare Phenolharze, wie schmelzbare Xylenol-Formaldeliydharze oder Naphthalin-Formaldehydharze, Cumaron-Styrolharz, Kolophonium und Plastizierungsmittel, z. B. Dibutyl-Phthalat, O-Dinitrodiphenyl und hochsiedende aromatische Petroleumextrakte. Es können auch verschiedene Modifizierungsmittel einverleibt werden, z. B. mehrere Harze oder mehrere Plastizierungsmittel. Die Modifizierungsmittel können in die geschmolzene Mischung gleichzeitig mit dem Füllstoff eingebracht werden, oder der Füllstoff kann nachträglich einverleibt werden. Es kann auch ein Teil der Modifizierungsmittel vor den Füllstoffen und der Rest als besonderer Teil oder das gesamte Plastizierungsmittel nachfolgend mit dem Füllstoff einverleibt werden.
Besonders wertvoll sind Massen, welche dadurch erhalten werden, daß in die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und verträglichem Cumaronnarz zusätzlich zu den Füllstoffen ein Plastizierungsmittel und ein mit der Phase von cyclisiertem Kautschuk unverträgliches Harz eingebracht werden. Es können z. B. in eine ge- »5 schmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und einem Cumaron-Indenharz ein Plastizierungsmittel, z. B. ein hochsiedender aromatischer Petroleumextrakt, Stearinpech und Cumaron-Styrol- ' und Naphthalin-Formaldehydharz eingebracht werden. Das Stearinpech verbessert die Festigkeit der Masse und, wenn Cumaron-Styrolharz vorhanden ist, macht es auch das letztere mit der Phase von cyclisiertem Kautschuk unverträglich. Die Mischungen sollen sowohl faserförmige Füllstoffe, z. B. Asbestfasern, als auch nicht faserförmige
Füllstoffe, ζ. B. Schlämmkreide, Kalkstein usw., enthalten; der nicht faserige Füllstoff kann teilweise aus einem farbigen Stoff, z. B. einem feinverteilten Eisenoxyd, l>estehen, welcher die Mischung färbt.
Der verwendete cyclisierte Kautschuk kann ein solcher sein, der aus einem vulkanisierten oder unvulkanisierten natürlichen Kautschuk oder aus synthetischem Kautschuk der Polyisoprenart durch
ίο Erhitzen mit einem Cyclisierungsmittel hergestellt worden ist. Die Cyclisierung erzeugt ein Material, das weniger ungesättigt als das unbehandelte Material ist, und zwar in einem Ausmaß, das von der Zeit und der Art der Behandlung abhängt. Bei fortschreitender Cyclisierung versteift sich der Kautschuk, bis ein Zustand erreicht ist, 'bei dem sich ein cyclisi-erter Kautschuk ergibt, dessen Sättigung so herabgesetzt worden ist, daß er hart, zähe und balataähnlich in seinen Eigenschaften ist und ein
ao weiteres Erhitzen mit dem Cyclisierungsmittel die physikalischen Eigenschaften des Kautschuks nicht wesentlich ändert. Bei einem solchen cyclisierten Kautschuk wird der Grad, in dem der Kautschuk ungesättigt ist, auf 75 bis 50% desjenigen des ursprünglichen Kautschuks herabgesetzt. Vorzugsweise wird ein Kautschuk in diesem Zustand verwendet, da er der Masse größere Zähigkeit als ein weniger gesättigtes Produkt erteilt, es ist aber ein größerer Anteil von Plastizierungsmitteln erforderlieh, um eine Platte oder eine andere Einheit von einer gegebnen Biegsamkeit herzustellen, als wenn ein cyclisierter Kautschuk benutzt wird, dessen Grad von Ungesättigtheit in einem geringeren Umfang herabgesetzt worden ist. Das Cyclisierungsmittel kann z. B. Chlorzinnsäure, Schwefelsäure oder ein Sulfonsäurechlorid sein. Insbesondere sind diejenigen cyclisierten Materialien geeignet, die durch Behandlung von vulkanisiertem oder unvulkanisiertem Kautschuk mit einer Phenolsulfonsäure oder mit Schwefelsäure und einem Phenol, z. B. /^-Naphthol, erhalten werden,. Ein Verfahren zur Herstellung eines geeigneten cyclisierten Kautschuks aus vulkanisiertem Kautschuk durch Behandlung mit Schwefelsäure und einem Phenol ist in der britischen Patentschrift 590933 beschriel >en. Die Behandlung von Kautschuk mit einem Cyclisierungsmittel wird häufig in einem Innenmischer ausgeführt, in welchem Fall die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk in dem Mischer durch Zusetzen des niedrig schmelzenden, verträglichen Harzes zu dem Mischer hergestellt werden kann, sobald die Cyclisierung vollendet ist.
Massen gemäß der Erfindung enthalten daher cyclisierten Kautschuk, ein damit verträgliches Harz, ein Modifizierungsmittel und einen Füllstoff. Die Massen können ungefähr 2 bis io°/o cyclisierten Kautschuk, 3 bis 10Ύ0 von verträglichem Harz und 10 bis 25°/o eines Modifizierungsmittels enthalten, das aus einem oder mehreren Harzen und einem Plastizierungsmittel zusammengesetzt ist, während der Rest aus Füllstoffen und anderen Bestandteilen, z. B. Pigment, bestehen kann.
Die Massen gemäß der Erfindung sind von l>esonderer Bedeutung für die Herstellung von geformten Gegenständen, z. B. Platten, Fliesen oder ähnlichen Einheiten, die hart und widerstandsfähig gegen Eindrücke, Abnutzung usw. sein müssen.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von Massen gemäß der Erfindung wird cyclisierter Kautschuk erhitzt und in einem Innenmischer bearbeitet, und ein verträgliches Harz, z. B. ein· Cumaron-Indenharz, wird allmählich zugesetzt, während die Bearbeitung fortgesetzt wird, bis genügend hinzugefügt worden ist, um eine in dem Bereich von 80 bis 1200' schmelzende Mischung zu ergeben. Die Bearbeitung wird weiter fortgesetzt, bis der cyclisierte Kautschuk sich gelöst hat, um eine gleichförmige Flüssigkeit zu ergeben; es wird dann ein Plastizierungsmittel in die geschmolzene Mischung eingemischt. Die Mischung wird dann in geschmolzenem Zustand in einen größeren beheizten Innenmischer übergeführt, und es werden Füllstoffe, ein Pigment, ein Harz und gewünschtenfallsweitere Mengen von Plastizierungsmitteln zugesetzt. Die Mischung wird dann bei einer Temperatur, l>ei welcher sie weich ist, z.B. bei 100 bis 1200 bearbeitet, bis eine gleichförmige Masse hergestellt ist. Die sich ergebenden Massen können dann in einer Presse oder durch Kalandern, Ausstoßen bzw. Ausspritzen oder ähnliche Arbeitsvorgänge zu geeigneten Einheiten geformt und, wenn notwendig, darauffolgend auf Länge geschnitten werden.
Anstatt die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und verträglichem Harz in einen Innenmischer oder eine ähnliche Maschine für die unmittelbare Einbringung der anderen Komponenten der Masse zu überführen, kann man auch einen größeren Vorrat von cyclisiertem Kautschuk und Harz herstellen und in geschmolzenem Zustand in Formen oder Schalen gießen und erhärten lassen und dann bis zum Gebrauch aufbewahren. Ein Teil der verfestigten Mischung kann dann in dem Innenmischer wieder geschmolzen werden, l>evor die anderen Komponenten zugesetzt werden, welche erforderlich sind, um eine zum Formen geeignete Masse zu ergeben.
In den nachstehenden Beispielen ist die Erfindung näher veranschaulicht, wobei alle Teile Gewichtsteile bezeichnen. Der bei diesen Beispielen tenutzte cyclisierte Kautschuk wurde durch Mischen von 100 Teilen von geknetetem Kautschuk mit 20 Teilen von ^-Naphthol und 4 Teilen konzentrierter Schwefelsäure in einem Innenmischer unter darauffolgender Erhöhung der Temperatur der Menge auf 130 bis 14001 und Bearbeitung während 30 Minuten hergestellt. Der auf diese Weise erhaltene cyclisierte Kautschuk war hart, zähe und balataähnlich, aber er wurde l>eim Erhitzen auf ioö° gummiartig.
Die folgenden Beispiele erläutern die Arl>eitsweise nach der Erfindung.
Beispiel I
Cyclisierter Kautschuk wurde in einem Innenmischer bei 120 bis 1300 bearbeitet, und es wurde
die doppelte Menge seines Gewichts an Cumaron-Indenharz, das zwischen 70 und 8o° schmilzt, allmählich zugesetzt und die Bearbeitung weiter fortgesefzt, bis die Mischung flüssig war. Die sich ergebende flüssige Mischung wurde dann in Formen oder Schalen gegossen und erhärten gelassen.
137 Teile eines hochsiedenden Petroleumextraktes, 69 Teile eines weiteren hochsiedenden Petroleumextraktes, 62 Teile der Mischung von cyclisiertem Kautschuk , und Cumaron-Indenharz und 7 Teile Kolophonium wurden dann zusammen in einem gasbeheizten Kessel erhitzt, bis die Mischung eine gleichförmige Flüssigkeit von niedriger Viscosität wurde. Die flüssige Misdhung wurde in einen beheizten Innenmischer gegossen und dort mit 230 Teilen Kalkstein, 425 Teilen Asbestfaser und 70 Teilen Pigment gemischt. Sobald die Masse gleichförmig war, wurde sie zu Bahnen oder ähnlichen Flächengebilden ausgegossen und in noch warmem Zustand zu Platten von gewünschter Form geschnitten.
Be i s ρ ie I II
300 Teile von cyclisiertem Kautschuk und 400 Teile eines rohen Cumaronharzes, das aus Benzolrückständen hergestellt war und einen Schmelzpunkt von 75 bis 8o° hatte, wurden zusammen in einem Innenmischer wie bei Beispiel I erhitzt, und nachdem die Masse eine homogene Flüssigkeit geworden war, wurden 200 Teile eines Plastizierungsmittels eingemischt. Die Mischung hatte einen Schmelzpunkt zwischen 80 und 900.
200 Teile dieser Misdhung wurden mit 30 Teilen von Stearinpech, 40Teilen Plastizierungsmittel und 50 Teilen von Xylenol-Formaldehydharz gemischt. Die Mischung wurde dann erhitzt, um eine geschmolzene Masse zu ergeben, in einen erhitzten Innenmischer übergeführt und dort mit 510 Teilen Asbestfaser, 290 Teilen von gepulvertem Kalkstein und 85 Teilen von rotem Eisenoxyd gemischt. Das Endprodukt wurde in Bahnenform gebracht und zu Platten geschnitten.
Die Masse ließ sich leicht zu Bahnen oder ähnlichen Flächenerzeugnissen verarbeiten, und die so hergestellten Platten hatten eine sehr zufriedenstellende Festigkeit und Biegsamkeit. Eine Mischung von gleicher Zusammensetzung, bei der jedoch der cyclisierte Kautschuk fortgelassen wurde, war trocken und krümelig, und es war sehr schwierig, daraus eine Bahn auf einer Walzvorrichtung herzustellen.
Beispiel III
200 Teile einer Zusammensetzung von cyclisiertem Kautschuk, Cumaronharz und Plastizierungsmittel wurden wie im Beispiel II hergestellt, und zu der Masse wurden 25 Teile Stearinpech und 50 Teile Cumaron-Styrolharz zugesetzt. Die Mischung wurde dann zusammen erhitzt, um eine geschmolzene Masse zu erhalten, und wurde dann in einen beheizten Innenmischer übergeführt und darauf mit 425 Teilen Asbestfaser, 240 Teilen gepulvertem Kalkstein und 70 Teilen Pigment ge'-mischt. Die Mischung wurde dann in Bahnform übergeführt und zu Platten geschnitten.
An Stelle von Cumaron-Styrolharz kann ein gleiches Gewicht von Naphthalin-Formaldehydharz benutzt werden.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Formmassen, die cyclisierten Kautschuk, ein Harz und einen Füllstoff enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß eine geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und einem niedrig schmelzenden, damit verträglichen Harz gebildet und die übrigen Bestandteile der Masse in die geschmolzene Mischung eingebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrig schmelzende Harz ein Cumaronharz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und niedrig schmelzendem Harz durch mechanische Bearbeitung des cyclisierten Kautschuks bei einer Temperatur unter seiner Zersetzungstemperätur und oberhalb des Schmelzpunktes des Harzes hergestellt wird, und zwar unter allmählichem Zusatz des Harzes während der Bearbeitung, bis die Mischung flüssig ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß völlig cyclisierter Kautschuk mit dem ein- bis dreifachen seines Gewichts an Harz bearbeitet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Plastizierungsmittel und ein Harz, das mit der cyclisierten Kautschuk enthaltenden Phase verträglich ist, der geschmolzenen Mischung einverleibt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß einer geschmolzenen Mischung von cyclisiertem Kautschuk und Cumaron-Indenlharz, Stearinpech, ein Plastizierungsmittel, ein Cumaron-Styrolharz oder ein Naphthal!in-Formal'de!hydharz und ein Füllstoff einverleibt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Plastizierungsmittel ein hochsiedender aromatischer Petroleumextrakt ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine geschmolzene, 2 bis 10 Gewichtsteile von cyclisiertem Kautschuk und 3 bis 10 Gewichtsteile von damit verträglichem Harz enthaltende lao Mischung hergestellt wird und dieser 10 bis 25 Gewichtsteile von unverträglichem Harz und bzw. oder Plastizierungsmittel und ein Füllstoff in einer genügenden Menge, um 100 Gewichtsteile der Masse zu ergeben, ein- la5 verleibt werden.
5412 10. 52
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