DE852449C - Verfahren zur Herstellung von Formmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FormmassenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Formmassen und insbesondere auf die Herstellung
von Massen, die geeignet sind, zu Einheiten zum Belegen von Fußböden, Wänden od. dgl.
Oberflächen verarbeitet zu werden.
Beim Mischen von cyclisiertem Kautschuk mit Plastizierungsmitteln, Füllstoffen und Harzen zur
Herstellung geeigneter Alassen tritt die Schwierigkeit auf, daß der cyclisierte Kautschuk im heißen
ίο Zustand ein weicher klebriger Feststoff ist, der sich
nicht unter der Temperatur, bei welcher Zersetzung eintritt, verflüssigt; in diesem klebrigen Zustand
haftet er zäh an der Mischvorrichtung, und es ist schwierig, ihm die anderen Komponenten der Zusammensetzung
einzuverleil>en. Wenn der cyclisierte Kautschuk mit dem gesamten Harz und den
gesamten für die Masse benötigten Plastizierungsmitteln vor Einbringen von Füllstoffen und
Pigmenten erhitzt wird, bilden die Harze einen so großen Anteiil der Mischung, daß, wenn sie geschmolzen
sind, es nicht möglich ist, den cyclisierten Kautschuk in der Mischung einer mechanischen
Bearbeitung zu unterwerfen, und es notwendig ist, die Mtischung während einer sehr
ausgedehnten Zeitdauer zu rühren, um eine gleichförmige Verteilung zu erzielen. Während dieser
ausgedehnten Zeitdauer kann eine Zersetzung des cyclisierten Kautschuks eintreten. Es ist insbesondere
schwierig, den cyclisierten Kautschuk in den geschmolzenen Harzen zu verteilen, wenn, wie dies
häufig der Fall ist, der cyclisierte Kautschuk mit einigen der Harzbestandteile unverträglich ist.
Es ist nun gefunden worden, daß die Einverleibung von cyclisiertem Kautschuk und Füllstoff
zur Herstellung geeigneter Massen zum Formen, Pressen usw. viel leichter ausgeführt
werden kann, indem zuerst eine geschmolzene Mischung des cyclisierten Kautschuks mit einem
niedrig schmelzenden Harz, das damit vertraglich ist, gebildet und dieser Mischung die übrigen Bestandteile
einverleibt werden, die notwendig sind, ίο um die Formmasse zu bilden. Diese Bestandteile
schließen die Füllstoffe ein und umfassen im allgemeinen auch weitere Mengen von Harzen und auch
Plastizierungsmittel. Die geschmolzene Mischung von verträglichem Harz und cyclisiertem Kautschuk
wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß cyclisierter Kautschuk bei einer Temperatur oberhalb
des Schmelzpunktes des Harzes, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur des cyclisierten Kautschuks
mechanisch bearbeitet und Harz allmählich zugesetzt wird, bis die ganze Masse flüssig wird. Die
geschmolzene Mischung kann dann schneller und bei einer niedrigeren Temperatur hergestellt werden,
als wenn das verträgliche Harz einen zu großen Anteil der Mischung bildet, um eine
mechanische Bearbeitung zu ermöglichen.
Gemäß der Erfindung wird daher bei einem Verfahren zur Herstellung von Formmassen, die
cyclisierten Kautschuk, ein Harz und einen Füllstoff enthalten, eine geschmolzene Mischung des
cyclisierten Kautschuks und eines niedrig schmelzenden, damit verträglichen Harzes gebildet, und es
werden die übrigen Bestandteile der Masse der geschmolzenen Mischung einverleibt.
Eine Anzahl von niedrig schmelzenden Harzen bildet schmelzbare homogene Mischungen mit
cyclisiertem Kautschuk. Derartige Mischungen schmelzen zu Flüssigkeiten, die nicht zäh an den
Wänden der Apparatur haften, in welcher sie behandelt werdeti, und sie können leicht mit Füllstoffen
und anderen Stoffen versetzt werden, um formbare Massen zu erhalten, die zur Herstellung
von Einheiten zum Belegen von Wänden, Fußböden und anderen Flächen geeignet sind. Viele der verträglichen
Harze geben ohne Zusatz von cyclisiertem Kautschuk keine zähen Massen mit
Biegungsfestigkeit und Stoßfestigkeit, die sie für derartige Einheiten geeignet machen, sie können
jedoch in dieser Hinsicht durch den Zusatz geringer Mengen von cyclisiertem Kautschuk geeignet gemacht
werden.
Geeignete Harze, die zur Bildung der geschmolzenen Mischung benutzt werden können,
sind verträgliche Harze, welche zwischen 70 und 1500, vorzugsweise zwischen 70 und 12Ö0 schmelzen,
und umfassen verträgliche Cumaronharze, z. B. Cumaron-Indenharze und Cumaronharze, die von
schweren Benzolfraktionen abgeleitet sind, Kolophoniumsalze, Rosinate, Estergummis, Phenol-Formaldehydharze,
die in geblasenem Leinöl löslich sind, z. B. Xylenol-Formaldehydharze, und modifizierte
Phenol-Formaldehydharze, z. B. Phenol-Formaldehydharze, die mit Kolophonium oder
Kolophoniumestern modifiziert sind. Alle die vorgenannten Harze sind zu spröde, um für die Herstellung
von Platten od. dgl. geeignet zu sein, wenn sie ohne ein Zähmachungsmittel benutzt werden.
Das Verhältnis von cyclisiertem Kautschuk zu Harz soll vorzugsweise ein solches sein, daß die
Mischung in dem Bereich von 80 bis 1200 schmilzt. Verhältnisse von cyclisiertem Kautschuk und
Harzen, die innerhalb dieses Bereichs schmelzende Mischungen geben und die zur mechanischen Bearbeitung
geeignet sind, ändern sich mit dem Grad der Cyclisierung des Kautschuks, wobei die Menge
kleiner wird, je völliger der Kautschuk cyclisiert ist. Bei völlig cyclisiertem Kautschuk kann ein Verhältnis
von wenigstens einem Gewichtsteil cyclisiertem Kautschuk zu einem Gewichtsteil Harz
benutzt werden, zweckmäßig werden 1 bis 3 Gewichtsteile Harz für jeden Teil von völlig cyclisiertem
Kautschuk benutzt.
Die weiteren Bestandteile, die der geschmolzenen Mischung von cyclisiertem Kautschuk einverleibt
werden, sind Füllstoffe und schmelzbare Verbindungen, welche die physikalischen Eigenschaften
der Mischungen von cyclisiertem Kautschuk, verträglichem Harz und Füllstoffen verändern, indem
sie der endgültigen Masse geeignete Härte, Festigkeit, Biegsamkeit und bzw. oder Widerstand gegen
Eindrücke über einen Temperaturbereich erteilen.
Beispiele von geeigneten Verbindungen sind: Hartbitumen, Stearinpech, natürliche und synthetische
Harze, z. B. schmelzbare Phenolharze, wie schmelzbare Xylenol-Formaldeliydharze oder Naphthalin-Formaldehydharze,
Cumaron-Styrolharz, Kolophonium und Plastizierungsmittel, z. B. Dibutyl-Phthalat, O-Dinitrodiphenyl und hochsiedende
aromatische Petroleumextrakte. Es können auch verschiedene Modifizierungsmittel einverleibt
werden, z. B. mehrere Harze oder mehrere Plastizierungsmittel. Die Modifizierungsmittel können in
die geschmolzene Mischung gleichzeitig mit dem Füllstoff eingebracht werden, oder der Füllstoff
kann nachträglich einverleibt werden. Es kann auch ein Teil der Modifizierungsmittel vor den Füllstoffen
und der Rest als besonderer Teil oder das gesamte Plastizierungsmittel nachfolgend mit dem
Füllstoff einverleibt werden.
Besonders wertvoll sind Massen, welche dadurch erhalten werden, daß in die geschmolzene Mischung
von cyclisiertem Kautschuk und verträglichem Cumaronnarz zusätzlich zu den Füllstoffen ein
Plastizierungsmittel und ein mit der Phase von cyclisiertem Kautschuk unverträgliches Harz eingebracht
werden. Es können z. B. in eine ge- »5 schmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk
und einem Cumaron-Indenharz ein Plastizierungsmittel, z. B. ein hochsiedender aromatischer Petroleumextrakt,
Stearinpech und Cumaron-Styrol- ' und Naphthalin-Formaldehydharz eingebracht werden.
Das Stearinpech verbessert die Festigkeit der Masse und, wenn Cumaron-Styrolharz vorhanden
ist, macht es auch das letztere mit der Phase von cyclisiertem Kautschuk unverträglich. Die Mischungen
sollen sowohl faserförmige Füllstoffe, z. B. Asbestfasern, als auch nicht faserförmige
Füllstoffe, ζ. B. Schlämmkreide, Kalkstein usw., enthalten; der nicht faserige Füllstoff kann teilweise
aus einem farbigen Stoff, z. B. einem feinverteilten Eisenoxyd, l>estehen, welcher die Mischung
färbt.
Der verwendete cyclisierte Kautschuk kann ein solcher sein, der aus einem vulkanisierten oder unvulkanisierten
natürlichen Kautschuk oder aus synthetischem Kautschuk der Polyisoprenart durch
ίο Erhitzen mit einem Cyclisierungsmittel hergestellt
worden ist. Die Cyclisierung erzeugt ein Material, das weniger ungesättigt als das unbehandelte
Material ist, und zwar in einem Ausmaß, das von der Zeit und der Art der Behandlung abhängt. Bei
fortschreitender Cyclisierung versteift sich der Kautschuk, bis ein Zustand erreicht ist, 'bei dem sich ein
cyclisi-erter Kautschuk ergibt, dessen Sättigung so herabgesetzt worden ist, daß er hart, zähe und
balataähnlich in seinen Eigenschaften ist und ein
ao weiteres Erhitzen mit dem Cyclisierungsmittel die
physikalischen Eigenschaften des Kautschuks nicht wesentlich ändert. Bei einem solchen cyclisierten
Kautschuk wird der Grad, in dem der Kautschuk ungesättigt ist, auf 75 bis 50% desjenigen des
ursprünglichen Kautschuks herabgesetzt. Vorzugsweise wird ein Kautschuk in diesem Zustand verwendet,
da er der Masse größere Zähigkeit als ein weniger gesättigtes Produkt erteilt, es ist aber ein
größerer Anteil von Plastizierungsmitteln erforderlieh, um eine Platte oder eine andere Einheit von
einer gegebnen Biegsamkeit herzustellen, als wenn
ein cyclisierter Kautschuk benutzt wird, dessen Grad von Ungesättigtheit in einem geringeren Umfang
herabgesetzt worden ist. Das Cyclisierungsmittel kann z. B. Chlorzinnsäure, Schwefelsäure
oder ein Sulfonsäurechlorid sein. Insbesondere sind diejenigen cyclisierten Materialien geeignet, die
durch Behandlung von vulkanisiertem oder unvulkanisiertem Kautschuk mit einer Phenolsulfonsäure
oder mit Schwefelsäure und einem Phenol, z. B. /^-Naphthol, erhalten werden,. Ein Verfahren
zur Herstellung eines geeigneten cyclisierten Kautschuks aus vulkanisiertem Kautschuk durch
Behandlung mit Schwefelsäure und einem Phenol ist in der britischen Patentschrift 590933 beschriel
>en. Die Behandlung von Kautschuk mit einem Cyclisierungsmittel wird häufig in einem
Innenmischer ausgeführt, in welchem Fall die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk
in dem Mischer durch Zusetzen des niedrig schmelzenden, verträglichen Harzes zu dem Mischer hergestellt
werden kann, sobald die Cyclisierung vollendet ist.
Massen gemäß der Erfindung enthalten daher cyclisierten Kautschuk, ein damit verträgliches
Harz, ein Modifizierungsmittel und einen Füllstoff. Die Massen können ungefähr 2 bis io°/o cyclisierten
Kautschuk, 3 bis 10Ύ0 von verträglichem Harz und
10 bis 25°/o eines Modifizierungsmittels enthalten,
das aus einem oder mehreren Harzen und einem Plastizierungsmittel zusammengesetzt ist, während
der Rest aus Füllstoffen und anderen Bestandteilen, z. B. Pigment, bestehen kann.
Die Massen gemäß der Erfindung sind von l>esonderer Bedeutung für die Herstellung von geformten
Gegenständen, z. B. Platten, Fliesen oder ähnlichen Einheiten, die hart und widerstandsfähig
gegen Eindrücke, Abnutzung usw. sein müssen.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von Massen gemäß der Erfindung wird cyclisierter Kautschuk
erhitzt und in einem Innenmischer bearbeitet, und ein verträgliches Harz, z. B. ein· Cumaron-Indenharz,
wird allmählich zugesetzt, während die Bearbeitung fortgesetzt wird, bis genügend hinzugefügt
worden ist, um eine in dem Bereich von 80 bis 1200' schmelzende Mischung zu ergeben. Die
Bearbeitung wird weiter fortgesetzt, bis der cyclisierte Kautschuk sich gelöst hat, um eine gleichförmige
Flüssigkeit zu ergeben; es wird dann ein Plastizierungsmittel in die geschmolzene Mischung
eingemischt. Die Mischung wird dann in geschmolzenem Zustand in einen größeren beheizten
Innenmischer übergeführt, und es werden Füllstoffe, ein Pigment, ein Harz und gewünschtenfallsweitere
Mengen von Plastizierungsmitteln zugesetzt. Die Mischung wird dann bei einer Temperatur, l>ei
welcher sie weich ist, z.B. bei 100 bis 1200 bearbeitet,
bis eine gleichförmige Masse hergestellt ist. Die sich ergebenden Massen können dann in
einer Presse oder durch Kalandern, Ausstoßen bzw. Ausspritzen oder ähnliche Arbeitsvorgänge zu geeigneten
Einheiten geformt und, wenn notwendig, darauffolgend auf Länge geschnitten werden.
Anstatt die geschmolzene Mischung von cyclisiertem Kautschuk und verträglichem Harz in einen
Innenmischer oder eine ähnliche Maschine für die unmittelbare Einbringung der anderen Komponenten
der Masse zu überführen, kann man auch einen größeren Vorrat von cyclisiertem Kautschuk
und Harz herstellen und in geschmolzenem Zustand in Formen oder Schalen gießen und erhärten lassen
und dann bis zum Gebrauch aufbewahren. Ein Teil der verfestigten Mischung kann dann in dem Innenmischer
wieder geschmolzen werden, l>evor die anderen Komponenten zugesetzt werden, welche
erforderlich sind, um eine zum Formen geeignete Masse zu ergeben.
In den nachstehenden Beispielen ist die Erfindung näher veranschaulicht, wobei alle Teile Gewichtsteile
bezeichnen. Der bei diesen Beispielen tenutzte cyclisierte Kautschuk wurde durch
Mischen von 100 Teilen von geknetetem Kautschuk mit 20 Teilen von ^-Naphthol und 4 Teilen konzentrierter
Schwefelsäure in einem Innenmischer unter darauffolgender Erhöhung der Temperatur
der Menge auf 130 bis 14001 und Bearbeitung
während 30 Minuten hergestellt. Der auf diese Weise erhaltene cyclisierte Kautschuk war hart,
zähe und balataähnlich, aber er wurde l>eim Erhitzen auf ioö° gummiartig.
Die folgenden Beispiele erläutern die Arl>eitsweise nach der Erfindung.
Cyclisierter Kautschuk wurde in einem Innenmischer bei 120 bis 1300 bearbeitet, und es wurde
die doppelte Menge seines Gewichts an Cumaron-Indenharz, das zwischen 70 und 8o° schmilzt, allmählich
zugesetzt und die Bearbeitung weiter fortgesefzt, bis die Mischung flüssig war. Die sich ergebende
flüssige Mischung wurde dann in Formen oder Schalen gegossen und erhärten gelassen.
137 Teile eines hochsiedenden Petroleumextraktes, 69 Teile eines weiteren hochsiedenden Petroleumextraktes,
62 Teile der Mischung von cyclisiertem Kautschuk , und Cumaron-Indenharz und
7 Teile Kolophonium wurden dann zusammen in einem gasbeheizten Kessel erhitzt, bis die Mischung
eine gleichförmige Flüssigkeit von niedriger Viscosität wurde. Die flüssige Misdhung wurde in
einen beheizten Innenmischer gegossen und dort mit 230 Teilen Kalkstein, 425 Teilen Asbestfaser
und 70 Teilen Pigment gemischt. Sobald die Masse gleichförmig war, wurde sie zu Bahnen oder ähnlichen
Flächengebilden ausgegossen und in noch warmem Zustand zu Platten von gewünschter Form
geschnitten.
Be i s ρ ie I II
300 Teile von cyclisiertem Kautschuk und 400 Teile eines rohen Cumaronharzes, das aus
Benzolrückständen hergestellt war und einen Schmelzpunkt von 75 bis 8o° hatte, wurden zusammen
in einem Innenmischer wie bei Beispiel I erhitzt, und nachdem die Masse eine homogene
Flüssigkeit geworden war, wurden 200 Teile eines Plastizierungsmittels eingemischt. Die Mischung
hatte einen Schmelzpunkt zwischen 80 und 900.
200 Teile dieser Misdhung wurden mit 30 Teilen von Stearinpech, 40Teilen Plastizierungsmittel und
50 Teilen von Xylenol-Formaldehydharz gemischt. Die Mischung wurde dann erhitzt, um eine geschmolzene
Masse zu ergeben, in einen erhitzten Innenmischer übergeführt und dort mit 510 Teilen
Asbestfaser, 290 Teilen von gepulvertem Kalkstein und 85 Teilen von rotem Eisenoxyd gemischt. Das
Endprodukt wurde in Bahnenform gebracht und zu Platten geschnitten.
Die Masse ließ sich leicht zu Bahnen oder ähnlichen Flächenerzeugnissen verarbeiten, und die so
hergestellten Platten hatten eine sehr zufriedenstellende Festigkeit und Biegsamkeit. Eine
Mischung von gleicher Zusammensetzung, bei der jedoch der cyclisierte Kautschuk fortgelassen
wurde, war trocken und krümelig, und es war sehr schwierig, daraus eine Bahn auf einer Walzvorrichtung
herzustellen.
Beispiel III
200 Teile einer Zusammensetzung von cyclisiertem Kautschuk, Cumaronharz und Plastizierungsmittel
wurden wie im Beispiel II hergestellt, und zu der Masse wurden 25 Teile Stearinpech und
50 Teile Cumaron-Styrolharz zugesetzt. Die Mischung wurde dann zusammen erhitzt, um eine
geschmolzene Masse zu erhalten, und wurde dann in einen beheizten Innenmischer übergeführt und
darauf mit 425 Teilen Asbestfaser, 240 Teilen gepulvertem Kalkstein und 70 Teilen Pigment ge'-mischt.
Die Mischung wurde dann in Bahnform übergeführt und zu Platten geschnitten.
An Stelle von Cumaron-Styrolharz kann ein gleiches Gewicht von Naphthalin-Formaldehydharz
benutzt werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Formmassen, die cyclisierten Kautschuk, ein Harz
und einen Füllstoff enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß eine geschmolzene Mischung von
cyclisiertem Kautschuk und einem niedrig schmelzenden, damit verträglichen Harz gebildet
und die übrigen Bestandteile der Masse in die geschmolzene Mischung eingebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das niedrig schmelzende Harz ein Cumaronharz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene
Mischung von cyclisiertem Kautschuk und niedrig schmelzendem Harz durch mechanische Bearbeitung
des cyclisierten Kautschuks bei einer Temperatur unter seiner Zersetzungstemperätur
und oberhalb des Schmelzpunktes des Harzes hergestellt wird, und zwar unter allmählichem
Zusatz des Harzes während der Bearbeitung, bis die Mischung flüssig ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß völlig cyclisierter Kautschuk
mit dem ein- bis dreifachen seines Gewichts an Harz bearbeitet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Plastizierungsmittel
und ein Harz, das mit der cyclisierten Kautschuk enthaltenden Phase verträglich ist, der geschmolzenen Mischung einverleibt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß einer geschmolzenen Mischung
von cyclisiertem Kautschuk und Cumaron-Indenlharz, Stearinpech, ein Plastizierungsmittel,
ein Cumaron-Styrolharz oder ein Naphthal!in-Formal'de!hydharz
und ein Füllstoff einverleibt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Plastizierungsmittel ein hochsiedender aromatischer Petroleumextrakt
ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine geschmolzene,
2 bis 10 Gewichtsteile von cyclisiertem Kautschuk und 3 bis 10 Gewichtsteile
von damit verträglichem Harz enthaltende lao
Mischung hergestellt wird und dieser 10 bis 25 Gewichtsteile von unverträglichem Harz
und bzw. oder Plastizierungsmittel und ein Füllstoff in einer genügenden Menge, um
100 Gewichtsteile der Masse zu ergeben, ein- la5
verleibt werden.
5412 10. 52
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
GB2208848A GB653414A (en) | 1948-08-21 | 1948-08-21 | Improvements in the production of moulding compositions |
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---|---|
DE852449C true DE852449C (de) | 1952-10-16 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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FR (1) | FR1144553A (de) |
GB (1) | GB653414A (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4298507A (en) * | 1980-03-11 | 1981-11-03 | Leon Roque O L | Flexible marking composition for pencils |
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1948
- 1948-08-21 GB GB2208848A patent/GB653414A/en not_active Expired
-
1949
- 1949-08-22 FR FR1144553D patent/FR1144553A/fr not_active Expired
-
1950
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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