DE850887C

DE850887C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat

Info

Publication number: DE850887C
Application number: DEG249A
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Hess; Werner Dr Koblitz
Original assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Current assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Priority date: 1949-11-01
Filing date: 1949-11-01
Publication date: 1952-09-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat Es ist bekannt, daß sich die durch Behandeln von Cellulose mit konzentrierter Natronlauge bei hoher Temperatur erhaltene Natroncellulose, die gewöhnlich als Natroncellulose II bezeichnet wird, durch die in der Viskosekunstseidenindustrie üblichen Sulfidierungsmethoden nicht in ein brauchbares Xanthogenat überführen läßt.
Es wurde nun gefunden, daß die Sulfidierung von Alkalicellulose 1I gelingt, wenn ein erheblicher überschuß von Schwefelkohlenstoff angewandt und die Reaktion b.@i Temperaturen über 5o` durchgeführt wird. Es gelingt auf diese Weise, ein gleichmäßig durchreagiertes Xanthogenat zu erhalten, dessen Moleküle noch nahezu die Kettenlängen der angewandten Cellulose besitzen. Im Röntgendiagramm des faserigen Xanthogenats treten dabei keine Interferenzen der Alkalicellulose mehr auf, ein Beweis dafür, daß ein homogen durchreagiertes Produkt entstanden ist.
Das erhaltene Xanthogenat kann nach den üblichen Methoden auf Viskose verarbeitet werden, aus der Fäden von hohem Polymerisationsgrad und sehr günstigen textilen Eigenschaften gesponnen werden können. Eine Vorreife der Alkalicellulose kann dabei nach Maßgabe von Sulfidierzeit und -tEmperatur unterbleiben.
Die Sulfidierung kann in den gebräuchlichen Sulfidiertrommeln erfolgen, die zu diesem Zweck natürlich heizbar eingerichtet sein müssen. Sie kann auch in den an sich bekannten Vorrichtungen erfolgen, bei denen die Alkalicellulose nur mit Schwefelkohlenstoffdampf in Reaktion gebracht wird. In beiden Fällen kann die-Zugabe des Schwefelkohlenstoffs auf einmal oder nach Maßgabe seines Verbrauchs erfolgen. Wesentlich ist, daß bei Beendigung der Reaktion ein erheblicher Überschuß von Schwefelkohlenstoff vorhanden ist, der natürlich vor dem Lösen des Xanthogenats durch Abpumpen oder sonstige geeignete Maßnahmen zurückgewonnen werden kann.
Die Sulfidierung kann auch mit einem solchen Überschuß von Schwefelkohlenstoff und. unter solchen Druckverhältnissen durchgeführt werden, daß sie ganz in flüssiger Phase erfolgt, was den Vorteil kleiner Reaktionsräume und leichter Temperaturbeherrschung bietet.
Die Löslichkeit des erhaltenen Xanthogenats wird erhöht, wenn die durch Tauchen in hochprozentiger Natronlauge erhaltene Alkalicellulose II vor der Sulfidierung reit verdünnter, z. B. 12 °/oiger Lauge behandelt wird, wobei natürlich Arbeitsbedingungen eingehalten werden müssen, die keine Umwandlung in Natroncellulose 1 zulassen, was durch röntgenographische Gitteruntersuchungen leicht festzustellen ist. Beispiele i. Baumwollcellulose in Blattform wird in 35gewichtsprozentiger Natronlauge i Stunde lang bei 8o° getaucht, in üblicher Weise abgepreßt und zerfasert. Die Alkalicellulose wird anschließend mit 150°/0 Schwefelkohlenstoff, auf Cellulose berechnet, in einer heizbaren Baratte bei 6o° 50 Minuten lang sulfidiert, der überschüssige Schwefelkohlenstoff abgepumpt und das erhaltene Xanthogenat zu einer Viskose mit 7,5°/o Cellulose gelöst.
2. Sulfitzellstoff in Blattform wird in 36gewichtsprozentiger Natronlauge i Stunde lang b°i 8o° getaucht, in üblicher Weise abgepreßt und zerfasert. Die erhaltene Flocke wird i Stunde lang bei 20° mit 12°/oiger Natronlauge behandelt, wiederum abgepreßt und nochmals kurze Zeit im Zerfaserer behandelt. Die Alkalicellulose wird anschließend mit 200 Schwefelkohlenstoff, auf Cellulose berechnet, bei 65° 5o Minuten sulfidiert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Celluloscxanthogenat, dadurch gekennzeichnet, daß Cellulose durch Behandlung mit Natronlauge von mindestens 25 Gewichtsprozent bei Temperaturen oberhalb 50° in Alkalicellulose übergeführt und diese nach dem Abpressen und Zerkleinern mit einem erheblichen Überschuß an Schwcfelkohler.-stoff bei Temperaturen von 4o bis 8o° sulfidicrt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfidierung nur mit dampfförmigem Schwefelkohlenstoff erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gckcnnzeichnet, daß die Sulfidierung völlig in flüssigcm Schwefelkohlenstoff erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Natronlauge der hohen Konzentration erhaltene Alkalicellulose vor der Sulfidierung unter Erhaltung ihrer Gitterstruktur mit verdünnter Lauge behandelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalicellulose keiner Vorreife unterworfen wird. Angezogene Druckschriften H e ß und H e p p , Melliand Textilberichte, 1948, S. 3o5 bis 310, 343 bis 348; USA.-Patentschriften Nr. 1 569 692, 1 569 692; französische Patentschriften Nr. 626 907, 896 987, 942 819; ' deutsche Patentschrift Nr. 696 518.