DE849839C - Verfahren zur Reinigung eines divinylacetylenhaltigen Acrylnitrils - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung eines divinylacetylenhaltigen Acrylnitrils Nach dem Verfahren der Patentschrift 728767 kann Acrylnitril durch Anlagerung von Blausäure an Acetylen in Gegenwart solcher Katalysatoren hergestellt werden, welche Acetylen an Acetylen anzulagern vermögen. Bei der genannten Reaktion entsteht eine große Anzahl von Nebenprodukten, wie Vinylacetylen, Divinylacetylen, Acetaldehyd, Cyanbutadien oder Chlorbutadien. Die meisten dieser Nebenprodukte können auf Grund ihres unterschiedlichen Siedepunktes oder ihrer unterschiedlichen Löslichkeit in Wasser auf verhältnismäßig einfache Weise abgetrennt werden. Größere Schwierigkeiten bietet jedoch die Entfernung des Divinylacetylens, da dessen Siedepunkt sehr dicht bei dem des Acrylnitrils liegt. Andererseits ist es sehr erwünscht, gerade diese Verunreinigungen möglichst völlig auszuschalten, da selbst ein Gehalt an 0,2 % Divinylacetylen bei der weiteren Verarbeitung es Acrylnitrils störend wirken kann.
• Es wurde nun gefunden, daß der Divinylacetylengehalt von Acrylnitril in einfacher Weise unter eine tragbare Grenze herabgedrückt werden kann, wenn man das Acrylnitril unter Zugabe von Wasser bzw. niedermolekularen Alkoholen, wie Methyl- oder Äthylalkohol, fraktioniert. Hierbei reichert sich das Divinylacetylen im Vorlauf an, während der Sumpf immer mehr an Divinylacetylen verarmt. Falls man mit Wasser arbeitet, läßt man das Destillat zweckmäßig durch einen Scheider gehen, aus welchem das abgeschiedene Wasser in den unteren Teil der Kolohne zurückläuft. Die Destillation kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Die Trennung beruht darauf, daß Wasser bzw. niefiere Alkohole mit den Komponenten azeotrope Gemische liefern, welche destillativ leichter als die 1,7,oml)onenten selbst getrennt werden können.
• Beispiel i i5oo ccm Acrylnitril mit einem Gehalt von 0,6% 1)ivitiylacetylen werden mit ioo ccm Wasser versetzt und in einer Kolonne fraktioniert. Das Rücklaufverhältnis soll etwa 1 : 20 bis i :25 betragen. Das Destillat geht über einen Scheider, der es gestattet, das Wasser in den unteren Teil der Kolonne zurücklaufen zu lassen. Man nimmt etwa io % Vorlauf ab, in dem das Divinylacetylen stark angereichert ist. Der Sumpf enthält dann nur noch 0,07°/o Divi.nylacetylen. Ohne Wasserzusatz erhält man nach Elbnahme von io °/o Vorlauf einen Sumpf mit noch 0,22 % Divinylacetylen.
• Beispiele i5oo ccin Acrylnitril mit einem Gehalt von o,55 % Divinylacetylen werden mit 300 ccm Methanol versetzt und fraktioniert. Man erhält einen divinylacetylenreiclien, acrylnitrillialtigen Vorlauf. Der §unipf enthält noch o.i °!o 1)1t-invlacetvleii.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung eines divinylacetylenfhaltigen Acrylnitrils, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses unter Zusatz von Wasser oder niedermolekularen Alkoholen fraktioniert.