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Verfahren zur Reduktion aromatischer Nitroverbindungen mittels eines
Alkaliamalgams in Gegenwart von Wasser Es ist bekannt, daß man organische oder anorganische
Verbindungen mit Hilfe von Natriumamalgain, <las durch Wasser oder ein wäßriges
Reagens zerlegt wird, reduzieren kann.
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Diese Methode, ist vor allem im Hinblick auf die Reduktion aromatischer
Nitroverbindungen untersucht worden, wobei speziell die mit Hilfe von Natriumamalgam
durchgeführte Reduktion des Nitrobenzol s zu :\zo- und Hy-drazobenzol in der Technik
zur Anwendung gelangte. Dabei hat man (las eigentliche Itedttktionsverfahren in
besonders z«eckmüßiger \\"eise mit der Herstellung des Amalgams in einer Chlor-Alkalizelle
mit Quecksilberkathoden (vgl. FIAT-Bericht 8i8), vereinigt. Die eigentliche Reduktion
wird in einem Reaktionsgefäß, in welchem die zu reduzierende Verbindung, das N atriumamalgam
und ein aus verdünnter Lauge bestehendes Zerlegungreagens zusammengebracht werden,
durchgeführt Die große Schwierigkeit hierbei ist, die Stoffe, die während des Reduktionsvorgangs
miteinander reagieren sollen, möglichst innig miteinander in Berührung zu bringen.
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Man bringt zu diesem Zweck einerseits das Amalgam mit einem innigenGemisch
oder mit einer Emulsion der zu reduzierenden Verbindung bzw.
mit
dem Zerlegungsreagenz (vgl. britische Patentschrift 200 167, deutsche Patentschrift
410 18o) oder mit einer Lösung der genannten Stoffe in einem geeigneten Lösungsmittel
(vgl. britische Patentschrift 203 059) zusammen, während man anderseits mittels
einer Rührvorrichtung die Verteilung des Amalgams in der Reaktionsflüssigkeit bewerkstelligt.
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Dies erfolgt in besonders konstruiertenReaktionsgefäßen, die mit kräftigen
Rührvorrichtungen versehen sind, um das schwere Amalgam so gut wie möglich mit der
Emulsion oder der Lösung in Berührung zu bringen. Diese Gefäße sollen aus Nickel
angefertigt sein, um der Erosion und der Korrosion entsprechende Grenzen zu setzen,
jedoch ist die Lebensdauer solcher besonders hergestellter und kostspieliger Reaktionsgefäße
eine relativ geringe.
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Da man nur mit einem etwa o,i bis o,2% Natrium enthaltenden Amalgam
zu arbeiten imstande ist (übersteigt nämlich der Gehalt etwa o,5 %, so wird das
Amalgam über eine zähflüssige Zwischenform in kurzer Zeit fest) und da außerdem
nur ein Teil des zugeführten Amalgams sich innerhalb eines den Umständen angemessenen
Zeitverlaufs zersetzt, muß man große Mengen des Amalgams verwenden.
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Zu diesem Zweck wird durch das Reaktionsgefäß hindurch ein kontinuierlicher
Strom des Amalgams geführt. Während des Durchleitens durch das reagierende Gemisch
gerät das Amalgam in einen Zustand feiner Verteilung. Sodann wird das Amalgam, nachdem
es durch das Reaktionsgefäß gegangen ist, in einem Sonderapparat mit frischem Alkalinietall
versehen. Dies erfordert kostspielige und verwickelte Apparate.
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Die Kapazität einer solchen Einrichtung ist eine relativ geringe.
Gemäß dem erwähnten FIAT-Bericht Nr. 818 werden in der beschriebenen Weise in einem
Reaktionsgefäß mit einem Rauminhalt von 750 1 nur 13o kg Nitrobenzol
innerhalb von 8 Stunden in Azobenzol umgesetzt. Dies ist der geringen 1Zeaktionsgeschwindigkeit
in dem reagierenden Geinisch, besonders in den späteren Stadien des Reduktionsprozesses,
zuzuschreiben.
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Die völlige Umwandlung zu Hydrazobenzol nimmt eine wesentlich längere
Zeit (12 bis 13 Stunden) in Anspruch, während außerdem mit einem bedeutenden Überschuß
(bis 8o %) an Amalgam gearbeitet werden muß.
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Versuche, solche Reaktionen mittels Amalgam in kontinuierlicher Weise
durchzuführen, etwa in dem Sinn, daß ein kontinuierlicher Strom der Ausgangsprodukte
in das Reaktionsgefäß eintritt, während ein entsprechender kontinuierlicher Strom
der Reaktionsprodukte dasselbe verläßt, haben anscheinend nicht zum Erfolg geführt.
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Nur die britische Patentschrift 200 167 beschreibt eine Einrichtung,
in der die Emulsion oder die Lösung mittels einer Pumpe im Kreislauf befördert wird
und dabei in Form eines dünnen Häutchens über eine Amalgamschicht strömt, die sich,
gegebenenfalls mit einer geringeren Geschwindigkeit, in entgegengesetzter Richtung
fortbewegt. Jedoch ist die Leistung einer solchen Einrichtung nur eine geringe.
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Es ist ein wesentlicher Fortschritt, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung die Möglichkeit bietet, die erwähnten Reaktionen derart glatt verlaufen
zu lassen, daß auch ein kontinuierlicher Betrieb möglich ist, und zwar in einer
in technischer Hinsicht einfach zu verwirklichenden Weise.
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Dem neuen Verfahren liegt die Feststellung zugrunde, daß die Reduktion
aromatischer Nitroverbindungen mit Hilfe von Amalgam, wenn sie in Anwesenheit von
Kohle durchgeführt wird, glatt und annähernd quantitativ verläuft.
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Gemäß der Erfindung -,werden somit aromatische Nitroverbindungen mit
Hilfe des Amalgams eines Alkalimetalls in Gegenwart von Wasser reduziert, wobei
die Reduktion in Gegenwart von Kohle vorgenommen wird.
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Die kontinuierliche Reduktion, z. B. des Nitrobenzols zu Hydrazobenzol,
verläuft auch in Gegenwart anderer die Zerlegung des Amalgams durch Wasser oder
ein wäßriges Reagens beschleunigender Stoffe, wie Eisenoxyd, schnell und glatt,
doch treten Wasserstoffverluste dadurch ein, daß das Oxyd an sich reduziert wird.
Außerdem hat sich gezeigt, daß das Quecksilber und speziell das Amalgam an der Oxydoberfläche
stark anhaften, was auf die Dauer eine glatte Reduktion verhindert und zu Verstopfungen
Anlaß gibt.
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Bei Verwendung von metallischem Eisen zersetzt sich das Amalgam derart
rasch, daß während des ganzen Reduktionsvorgangs durch Gasentwicklung Wasserstoffverluste
eintreten, während außerdem das Eisen selbst in gewissem Umfang amalgamiert wird,
wodurch am Ende die Aktivität stark abnimmt und auch Quecksilberverluste eintreten.
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Diese Nachteile lassen sich bei Verwendung von Kohle vermeiden. Es
verläuft dabei der Reduktionsvorgang quantitativ und glatt, ohne daß Wasserstoffverluste
eintreten.
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Zu diesem Zweck können folgende Arten von Kohle zur Anwendung gelangen:
Graphit, Koks, Elektrodenkohle, aktivierte Kohle usw. Diese Stoffe können sowohl
als Pulver wie auch in geformtem Zustand verwendet werden. Besonders die beiden
erstgenannten Kohlearten ergaben ausgezeichnete Resultate.
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Durch den glatten Verlauf der Reduktion in Gegenwart der genannten
Stoffe ergab sich die Möglichkeit, beim Arbeiten in Lösung den ganzen Reduktionsprozeß
in einem Reaktionsturrn unter Ersparung kostspieliger Rührvorrichtungen durchzuführen.
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Auf diese Weise ist es z. B,. möglich, Nitrobenzol rasch und quantitativ
zu Hydrazobenzol zu reduzieren, wobei das Nitrobenzol, in einem Äthylal'kohol-Wasser-Gemisch
mit etwa 70% Alkohol gelöst, in einem mit Graphit- oder Koksbrocken beschickten
Reaktionsturin der Einwirkung eines Stroms von Natriumainalgam ausgesetzt wird.
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Außerdem kann, wie noch näher erläutert werden soll, die Reduktion
in vollkontinuierlicher Weise durchgeführt werden.
| Die Feststellung, daß die Reduktion, insbesondere |
| die der Nitroverbindungen mit Hilfe von Amalgam |
| glatt und duantitativ in Gegenwart von Stoffen, |
| welche die Zerlegung des Amalgams beschleunigen, |
| wie I<olile und Eisen, verläuft, kann als über- |
| raschend bezeichnet werden. |
| l ;s ist bekannt, daß bei der Reduktion aroma- |
| tischer Nitroverbindungen mit Hilfe von Wasser- |
| stoff der Reduktionsgeschwindigkeit gewisse Gren- |
| zen gesetzt sind. Dies zeigt sich unter anderem bei |
| der elektrolytischen Reduktion einer alkoholischen |
| Lösung von Nitrobenzol an einer Eisen- oder |
| Nickelkathode, wobei man durch Steigerung der |
| kathodischen Stromdichte die Bildung von atoma- |
| rem \Vasserstoft beliebig weitgehend steigern |
| kann, jedoch über eine gewisse Stromdichte hinaus |
| keine raschere Reduktion des Nitrobenzols erzielt, |
| sondern mir die Entwicklung von gasförmigem |
| \Vasserstoft. Es ist somit hierbei nicht möglich, die |
| eigentliche Reduktionsgeschwindigkeit jener Ge- |
| schwindigkeit, mit der die Wasserstoffatome frei |
| werden, anzupassen. |
| Somit könnte man von vornherein erwarten, daß |
| eine -lalinahine, die zu einer schnelleren Zerlegung |
| de; Amalgams führt, über eine gewisse Reduktions- |
| (lescli@yilicligl<eit hinaus zu Wasserstoffentwicklung |
| führen würde, (l. 1i. mit anderen Worten zu Ver- |
| lusten. |
| Tatsächlich hat nian in der Technik solche Maß- |
| nahmen liislicr nicht berücksichtigt, und man wendet |
| nur die bereits beschriebene mühselige und zeit- |
| raubende \Iethode, die eine kontinuierliche Durch- |
| führung nicht zuläßt, an. |
| \ul.lci-dcm ist es bei der Reduktion z. B. von |
| Nitrobenzol zu Azo- und Hydrazobenzol über- |
| raschend, daß sich unerwünschte Reaktionen, z. B. |
| Reduktion zu Anilin, trotz der schon stark gestei- |
| gerten Reduktionsgeschwindigkeit nicht einstellen. |
| .\n Rand der hig. i sollen die Vorteile, die das |
| erfindungsgem;iße Verfahren gegenüber der bisher |
| üblichen heduktion mittels Amalgam bietet, näher |
| erläutert werden. |
| 1)ie l@urveti wurden bei der Reduktion von 30 g |
| in 350 ccill 7o°/oigein Alkohol gelöstem Nitro- |
| benzol, die mit Hilfe von Natriumamalgam mit |
| einem Gehalt voll 0,24% Natrium in einer Reak- |
| t 1 otiss. äule \ -on i ni 1,; iige und
einem Durchmesser |
| von 3 ein durchgeführt wurden, erhalten. Die Re- |
| al<tiotissütile war mit einem Heizmantel versehen |
| und bis zu c)o cni ihrer Länge mit einem katalysie- |
| reticlen 1>2w. nichtkatalysierenden Material gefüllt. |
| Die Reduktion wurde diskontinuierlich durch- |
| geführt, und -zwar derart, daß die gesamte Menge |
| der l.iisuilg in die Säule hineingeleitet und daß |
| da; Amalgam durch die Säule hindurch mit einer |
| mittleren Geschwindigkeit von i kg je Minute be- |
| för@lcrt wurde, derart, daß es in aufeinanderfolgen- |
| den Teilinengcn zugefiilirt wurde, die einzeln so |
| viel Natrium enthielten, dalß die Reduktion bei |
| vollst:itidigcr Zerlegung des Amalgams um io% |
| voranschreiten würde. Auf diese Weise wurde die |
| theoretische Menge des Amalgams in etwa 15 Mi- |
| nuten zugeführt. |
Durch Bestimmung des Natriumgehalts der jeweils durchgesetzten Teilmenge Amalgam
konnte der Verlauf der Reduktion verfolgt werden, weil, vorausgesetzt, daß kein
Wasserstoff entweicht, was leicht zu kontrollieren ist, die aus einer jeden Teilmenge
aufgenommene Natriummenge ein Maß für das Fortschreiten der Reduktion angibt.
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Wenn man den Reduktionsgrad des Nitrobenzols an sich auf o ansetzt
und jenen des Hydrazobenzols auf ioo, so stellen sich die Reduktionsgrade von Azoxy-
und Azobenzol auf 6o bzw. 8o. Die Kurven geben den Prozentsatz des in einer jeden
Teilmenge vorhandenen Natriums an, das aufgenommen wurde, und zwar als Funktion
des Reduktionsgrades des reagierenden Gemisches.
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Die Kurve a gilt für eine Säulenfüllung mit indifferentem Material
(z. B. säurefester Stein), die Kurve b für eine Füllung mit Graphitstücken, wäh-1-end
die Kurve c sich auf eine Füllung mit Graphitstücken bezieht, die zuvor während
einer Zeitdauer von 6o Stunden in einer lo%igen Ferrichloridlösung getränkt, sodann
leicht mit Wasser gewaschen und anschließend bei ioo° getrocknet wurden.
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Aus dein Verlauf der Reduktionskurven geht hervor, daß unabhängig
von der Art der Füllung das Amalgam sehr rasch mit einer alkoholischen Lösung von
Nitrobenzol reagiert, daß auch bei einem geringen Reduktionsgrad die Reaktionsgeschwindigkeit
eine sehr befriedigende ist, jedoch daß bei fortschreitender Reduktion bedeutende
Unterschiede zwischen den Reaktionsgeschwindigkeiten bei unterschiedlichen Säulenfüllungen
eintreten.
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Die Kurve a zeigt, daß bei einer Füllung mit indifferentem -Material
das Natrium bereits bei einem Reduktionsgrad von :Mo nicht mehr quantitativ aufgenommen
wird und daß außerdem die Aufnahmefä'hig'keit rasch zurückgeht, so daß z. B. bei
einem Reduktionsgrad von 68 nur 220/0 des zugeführten Natriums verbraucht werden.
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Es ergibt sich, daß es unter diesen Umständen nur dann möglich ist,
zu einer vollständigen Reduktion zu gelangen, wenn man eine sehr lange Reaktionsdauer
wählt und einen bedeutenden Überschuß an Amalgam zur Reaktion bringt, wie dies in
der Technik bereits üblich ist.
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Die Kurve b, die für eine Füllung mit Graphitstücken gilt, gibt ein
völlig anderes Bild. Bis zu einem Reduktionsgrad von 70 wird das zugeführte
Amalgam quantitativ aufgenommen. Danach geht die Reaktionsgeschwindigkeit zurück,
aber dennoch wird mit einer den Umständen entsprechenden Geschwindigkeit eine vollständige
Reduktion zu Hydrazobenzol erreicht. Ein geringer Überschuß an Anialgain (bis etwa
15 %) ist für dieses Ergebnis, das bei einer indifferenten Füllung unter gleichen
Verhältnissen, sogar bei einem Überschuß von 100% nicht zu erreichen ist, günstig.
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Es ergab sich ferner dabei, daß sich erst beim Erreichen und Überschreiten
eines Reduktionsgrades von 95 eine geringfügige Entwicklung von Wasserstoffgas einstellte,
was praktisch aber weder Verluste
noch Schwierigkeiten in bezug
auf das Schäumen des Reaktionsgemisches zur Folge hatte.
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Die Kurve c schließlich zeigt, daß mit einer Füllung, die aus einem
in der beschriebenen Weise mit einem Eisensalz vorbehandelten Graphitmaterial besteht,
die Ergebnisse noch günstiger ausfallen. Da in diesem Fall die Möglichkeit einer
Gasentwicklung in den höheren Reduktionsstufen zunimmt, muß die Menge des Beschleunigermaterials
den technischen Umständen angepaßt werden.
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Im Zusammenhang mit letzterem hat sich herausgestellt, daß bei der
Reduktion von Nitrobenzol der Eisengehalt der verwendeten Kohle vorzugsweise unterhalb
i % liegen muß, wenn am Ende der Reduktion die Wasserstoffentwicklung keine Schwierigkeiten
bereiten soll.
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Es stellt, wie bereits erwähnt, einen besonderen Vorzug des erfindungsgemäßen
Verfahrens dar, daß dasselbe in kontinuierlichem Betrieb durch. geführt werden kann.
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Es wird dabei eine Lösung, welche die zu reduzierende Verbindung sowie
das Zerlegungsreagens enthält, kontinuierlich mit dem Amalgam in einem Teil des
Reaktionsgemisches zusammengebracht, währenddessen diesem Gemisch kontinuierlich
eine Menge der Reaktionsprodukte, die jener der gleichzeitig zugeführten Ausgangsprodukte
entspricht, entzogen wird.
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Auf diese Weise kann z. B. die Reduktion des Nitrobenzols zu Hydrazobenzol
in einer mit Kohle beschickten Reaktionssäule in vollkontinuierlicher Weise glatt
und quantitativ durchgeführt werden. In den oberen Teil der Säule wird kontinuierlich
das Amalgam, in den unteren Teil die Lösung, die Nitrobenzol und Wasser enthält,
eingeleitet, während dem oberen Teil der Säule kontinuierlich ein Teil des umgesetzten
Gemisches, entsprechend der dem unteren Teil gleichzeitig zugeführten Menge von
Nitrobenzol, und dem unteren Teil die gebildete verdünnte Lauge entzogen wird.
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Eine zu einem solchen kontinuierlichen Verfahren geeigneteVorrichtung
ist schematisch in Fig. 2 dargestellt, wobei die Reduktion in zwei Stufen vor sich
geht und sich das Amalgam und die Lösung (in wäßrigem Alkohol) des Nitrobenzols
durch die Säulen hindurch im Gegenstrom bewegen.
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Die Vorrichtung setzt sich in der Hauptsache aus zwei Reaktionssäulen,
einer langen Säule i und einer kürzeren Säule 2, von denen jede mit einem Heizmantel
oder Kühlmantel versehen ist, zusammen.
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Die erste Säule ist mit Zuleitungen für die Nitrobenzollösung 3 und
das Amalgam 4 und mit Abfuhrleitungen für das Quecksilber 5 und für entweichende
Gase und Dämpfe 6 versehen. In der Leitung 6 ist ein Kühler 7 enthalten. Das reagierende
Gemisch kann durch eineLeitung8 hindurch mittels einer Pumpe 9 umgepumpt werden.
Auf dem Wege über eine Leitung io strömt das Reaktionsgemisch kontinuierlich der
zweiten Säule zu, die mit einer Zuleitung i i für das Amalgam, mit Abflußleitungen
für die Hydrazobenzollösung 12 für die verdünnte Lauge 13, für das Amalgam 14 und
für die sich entwickelnden Dämpfe und Gase 15 versehen ist, wobei in der zuletzt
erwähnten Leitung wieder ein Kühler 16 enthalten ist.
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Beide Säulen sind über einen wesentlichen Teil ihrer Länge mit einer
Kohlefüllung, z. B. vorbehandeltem oder nichtvorbehandeltem Graphit oder Koks, versehen.
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In der ersten Säule befindet sich Reaktionsgemisch mit einem Reduktionsgrad
von etwa 8o, das aus einer Emulsion einer alkoholischen Azobenzollösung mit 25-
bis 30%igerLaugebestellt, die durch Umpumpen in der Leitung 8 möglichst homogen
gehalten wird. Durch die Leitung 3 hindurch fließt kontinuierlich eine Lösung von
Nitrobenzol in 70%igem Alkohol zu und durch die Leitung 4 das Amalgam, während die
Einzelbeschickungen derart geregelt werden, daß das Gemisch in der Reaktionssäule
den Reaktionsgrad von etwa 8o beibehält.
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Die Temperatur in dieser Säule, die mittels des Kühlmantels aufrechterhalten
wird, beträgt 6o1. Die Reduktion verläuft in diesem Stadium sehr schnell und quantitativ,
so daß durch die Leitung 5 hindurch praktisch desamalgamiertes Quecksilber abläuft,
während keine Wasserstoffgasentwicklung eintritt.
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Die Emulsion fließt von dein oberen Teil der Säule i her durch die
Leitung io kontinuierlich zum unteren Teil der Säule 2 hinüber. In der ersten Säule
haben, sich bereits go% der nun im nachfolgenden Endstadium ausscheidenden verdünnten
Lauge gebildet; beim Überlaufen tritt bereits in genügendem 'Maße Entmischung ein,
wodurch sich die schwerere Lauge in dein unteren Teil der Säule 2 ansammelt, aus
dein sie durch die Leitung 13 kOtitinuierlich abläuft.
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Die leichtere Lösung des Azobenzols durchläuft die zweite Säule von
unten nach oben und wird währenddessen mittels des durch die Leitung i i zugeführten
Amalgams weiter reduziert, wobei die Zulaufmenge des Amalgams derart geregelt wird,
daß die über die Leitung 12 kontinuierlich ablaufende Hydrazobenzollösung farblos
ist.
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Die Temperatur in dieser kleineren zweiten Säule, in der also vorwiegend
die Azoverbindung zu der Hydrazoverbindung reduziert wird, wird auf 8o" gehalten.
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Bei einer glatten Reduktion zu Hydrazobenzol tritt dennoch in dieser
Säule eine geringe Wasserstoffgasentwicklung ein, die etwa i bis 2% der insgesamt
zugeführten Menge an Amalgam entspricht.
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Während, wie bereits erwähnt, das aus der Säule i ablaufende Quecksilber
praktisch amalgamfrei ist, läßt die zweite Säule in merkbarem Ausmaß Amalgam durch,
und zwar, wenn mit o,2%igem Natriumamalgam gearbeitet wird, 5o% der ihr zugesetzten
Menge. Deshalb wird, wie in Fig. 2 mit einer gestrichelten Linie angegeben, das
auf dem Weg über die Leitung 14 ablaufende Quecksilber wieder durch die Säule i
hindurchgeleitet, in welcher eine völlige Ausnutzung stattfindet, Man kann auf diese
Weise das verfügbare Amalgam völlig ausnutzen, indem man etwa 6o% desselben
der
Säule i zuführt, während etwa 4o% dessell;@n zeterst durch die Säule 2 und sodann
durch die Säule i hindurchlaufen.
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Die Verwendung von etwa 7o%igem Alkohol als l.isutigsniittel für das
Nitrobenzol bietet hei diesem Verfahren 1>esoitdere Vorteile, da sich ergeben hat,
daß dabei die Mittmischung des Reaktionsgemisches glatt vor sich gebt, iviihrend
gleichzeitig eine Lauge von beachtlicher Konzentration (etwa 300/0) entstellt.
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Außerdem ist Hydrazobenzol in einem derartigen Alkohol, clesseit Konzentration
in der Säule sich auf etwa 8o% einstellt, in der Kälte schwer löslich, !\zol>enzol
hingegen gut löslich, so daß hierdurch die Scheidung von Ilydrazobenzol und etwa
vorhandenem Azobenzol leicht in der Weise durchführbar ist, daß einfach die durch
die Leitung 12 ablaufende alkoholische Lösung der Reaktionsprodukte abgekühlt wird,
wobei nur das Hydrabenzol auskristallisiert.
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Es versteht sich, dali derartige Reaktionen auf die I>escliriel>eite
Weise auch durchgeführt werden können. indem man von mehreren hintereinander-oder
evtl. ühereinandergeschalteten Reaktionssäulen Gehrauch macht.
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1)a mit der ablaufenden Lauge der Reaktionsfli.issIgkeit fortwährend
Wasser entzogen wird, muß in einer oder in mehreren der Säulen das Wasser rg. -erden,
um die Konzentration des Wassere iitizt #% Alkohol-Gemisches auf der gewünschten
Höhe zu halten.
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Falls unter gewissen Umständen das Endprodukt noch :1zol>eiizol enthalten
sollte, so kann die alkoliolisclie Lösung desselben, die nach dem Auskristallisieren-des
Hydrazoltetizols verbleibt, wieder einer der vorhergehenden Säulen zugeführt werden.
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Das Fndl>rodukt der beschriebenen N itrobenzolreduktion hestelit praktisch
quantitativ aus Hydrazoheiizol. 1:s bildet sich nur eine geringe ,Menge von etwa
o. i ''o an _\niliti.
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Die Kapazität der beschriebenen Vorrichtungen zur kontinuierlichen
Durchführung derartiger Reduktionen ist wesentlich größer als diejenige von solchen
Vorrichtungen, die bisher in der Technik :\nwetldung gefunden haben. Mit drei hintereinandergeschalteten
Säulen, von denen jede einen Rauminhalt von i 5o 1 (Höhe 2m, Durchmesser
30 cm) aufweist, erreicht man in der beschriebenen Weise in kontinuierlichem
Betrieb mühelos eine Produktion von etwa 125o kg Hydrazobenzol in je 24 Stunden.
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L`I>rigens kann man das kontinuierlicheVerfahren auch unter Verwendung
andersartiger 'Vorrichtung,n, z. B. mit Hilfe von Rührkesseln, durchführen.