DE848194C - Verfahren zur Reinigung von gesaettigten Diaminen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von gesättigten Diaminen

  Selbst ln@i mehrfacher l ies tillatitnt gelingt es im r

  schwer, stach clett iiltlichett technischem \'erfaltrett

  lterhestellte Tesüttite lliatttitte v<illrig farblos zu er-

  haltvtt. Sie 1)1,(-iliett viehrAtr oft ttt:h@r oder weniger

  gelblich und <lmtkeln beim Lagern, insbesondere in

  der \\ :irnw. stach. Auch e!ut-cl! I-'.ehttdeln der rohen

  @wlcr (ivstilliertrtt I%latnl@!t' mit aktiver K()Il.le oder

  !I1-eirl,@:r@!e killt :ich di:'s.er \acltteil nicht lteh:l>en@.

  Viir viele Zwecke ist alter selbst ein nttr wenig ver-

  @@ill>tes I'rvtdukt stur schlecht verwendbar. So wird

  i. B. für (lie Verstellung vorn 1'olvamiden ein reizt

  weil.le@ .-\u:@@attrsmaterial verlangt.

  1-,.# wurde nun gefunden, daß man gesäteigte

  1)iatttitte in vollkommen farblosem, lagerbeständigem

  Zustand erhält, wenn man sie in Gegenwart geringer

  .Menge#.t von alkalisch ocker sauer wirkenden Stoffen

  destilliert. .11s solche Stoffe kommen. lwisl)ielsweise

  ist Betracht: Ätzalkaliett, Alkalicarbottate. Alkali-

  acetate, 1#:rclalkalioxvde ttnd -11\clroxI'lu>shltor-

  säure, Borsäure,

  ()xal#ä ure, :\<#i#tin-

  sättre, t\atrittmlihosphate, Kaliumltisulfatoder\Veitt-

  stein. Man katm de-tt alkalisch oder sauer wirkenden

  Stotten auch reduzierende od"#r oxvcl-ierettwje Stotte,

  @,vie \\ asserstottsttperoxvd, zusetzen oder gleich-

  zeitig oxydierend wirkende Gase, wie Luft, einwirken lassen oder solche Alkalien bzw. Säuren verwenden, die oxydierende oder reduzierende Eigenschaften besitzen. Beispielsweise kann man Kaliumchroniat oder Gemische vorn Zink u.n.d Natronlauge oder Perborate oder Percarbonate verwenden.
• Es genügt bereits eine sehr geringe Menge, etwa i oder weniger oder 2 % dieser Zusätze, doch wirken größere Mengen, insbesondere solche von Alkalien, im allgemeinen nsicht störend. Zweckmäßig wurden solche Zusätze verwendet, die mit den Diaminen nicht flüchtig sind oder leicht abgetrennt werden können.
• Das `'erfahren gestattet, meistens bereits durch einmalige Destillation sehr reine, farblose und im allgemeinen gut lagerbeständige Diamine zu erhalten, die bei der Verwendung als Bausteine für Polyamide fa,rblo,se Kondensationsprodukte mit gleichbleibend guten Eigenschaften liefern. Durch eine zwei- oder mehrmalige Destillation kann die Wirkung erforderlichenfalls erhöht werden.. Bei der Destillation miit einem sauer wirkenden Stoff ist im allgemeinen eine weitere mit einem basisch wirkenden Stoff zweckmäßig.
• Die Wirkung dies Verfahrens ist überraschend, zumal da das Ausgangsmaterial einerseits keine nachweisbaren Reste von Säuren oder sauren Bestandteilen mehr enthält, die durch alkalische Stoffe zu binden wären, und andererseits auch bei Verwemdung sauer wirkenider Stoffe hei den verhältnismäßig hohen Temperaturen keine nennenswerte Zersetzung oder Kondensation erfolgt.
• Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i iooo Teile rohes Hexamethylendiamirn, wie man es z. B. durch Reduktion von Adipinsäuredinitril erhält, werden mit to Teilen Natronlauge (:I0° Be) versetzt und unter vermindertem Druck fraktioniert destilliert. Man erhält ohne nennenswerte Verluste ein schneeweißes Hexamethylendiamin, das sich z. B. auch in Methanollösung ohne Verfärbung lagern läßt. Mit reiner Adipinsäure liefert es ein farbloses PolyamM mit ausgezeichneten Eigenschaften.
• Entsprechende Ergebnisse erhält inan mit anderen Diaminen, wie Penta-, Hepta-, Dekametli#-lendiamin oder Diaminodicvcloliexvlnictliari.
• Beispiel 2 iooo Teile rohes Hexametlivlendiamin werden mit 3 "heilen Natronlauge Voll 3o'; lle versetzt, i Stunde bei 70 bis 80 mit Luft verblasen und darin destilliert. Man erhält liraktisch ohne Ausbeuteverlust ein vollkommen farbloses und für die Polyamidherstellung in ausgezeichneter Weise geeignetes Diamin.
• Statt mit Luft zu vcrlylasen., kann man auch z. B. g; ringe @leingcn M'as.serstoltsitlieroxyd zusetzen. An Stelle von Natronlauge kann inan auch andere Ätzalkalien, wie Kaliumli@ldroxv<1 oder Erdalkalihydroxyd, verwenden. Auch oxydierend wirkende Stoffe, wie Kaliuniperinanganat unter Zusatz von Alkalien oder Kaliiimchroniat für sich oder in Geg,e11nvart saurer oder alkalischer Mittel, könnenverwendet werden. Ähnliche Ergebniisse erhält man, wenn man Hexanietliy1end iannin mit geringen Mengen Säuren, Nvie Phoslihorsüurc oder Adipinsäure, destilliert.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur IZciniigting von gesättigten Diaminen durch Destillation, dadurch gekenn: zeichnet, daß die Destillation in Gegenwart geringer Mengen alkalisch oder sauer wirkender Zusätze erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Zusätze verwendet, die oxydierende oder redtiziercn<ie Eigenschaften besitzen.
3. 3. Verfahren nach Ansliruch r Und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation zunächst in Gegenwart eines alkalisch -,wirkenden Stoffes, dann in Gegenwart eines sauer wirkenden Stoffes oder umgekehrt vornimmt.