DE842714C - Verfahren zum Sintern oxydationsempfindliche Bestandteile enthaltender Metallpulver - Google Patents

Description

• Verfahren zum Sintern oxydationsempfindliche Bestandteile . enthaltender Metallpulver Das Sintern von Metallpulvern und Preßlingen aus ihnen, die oxydationsempfindliche Bestandteile enthalten, mithin insbesondere . Pulver, die aus Aluminium, Beryllium. Silicium, Titan, Zirkon, Hafnium, Chrom, Vanadin, Niob, Tontal und gegebenenfalls auch aus Wolfram und Molybdän sowie Metallen der Eisengruppe bestehen, bietet bekanntlich besondere Schwierigkeiten infolge der Notwendigkeit, das Sintergut vor etwaiger Reaktion mit dem Sauerstoff zu schützen. Um bei dem Verfahren zu befriedigenden Ergebnissen zu gelangen, was insbesondere große Schwierigkeiten bei der Herstellung gesinterter Dauermagnetlegierungen auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium mit oder ohne Zusatz von Kobalt, Titan und Kupfer bietet, ist vorgeschlagen wordcn, mit Schutzgas zu arbeiten, und zwar insbesondere mit Wasserstoff. Ferner ist vorgeschlagen worden, in unmittelbarer Nähe des Sintergutes einen Fangstoff vorzusehen, der entweder aus dem gleichen oder einem ä°hnlichen Stoff besteht wie das zu sinternde Gut oder aber Stciffe enthält, die eine höhere Affinität zum Sauerstoff besitzen als das Sintergut selbst oder eines seiner Bestandteile.
• An sich lassen sich mit diesem bekannten Verfahren gute Ergebnisse hinsichtlich der utechanischen Eigenschaften und der Freiheit von Oxyden erzielen. Indes ergeben sieh infolge der greBm Wärmeleitfähigkeit des Wasserstoffes und der dadurch bedingten hohen Energ"ier gewisse betriebliche Schwierigkeiten. Überdies ist dieses Verfahren insofern nicht völlig befriedigend, als ütsbesondere bei der Herstellung von Dauermagnetlegierungen nicht mit Sicherheit die magnetis;:hen Werte zu errreichen sind, die mit artgleichen, auf dem Schmelzwege gewonnenen Legierungen erzielt werden können.
• Diese Schwierigkeiten werden nach einem . nicht vorbekannten Vorschlag dadurch weitgehend gemildert und zum Teil sogar ganz beseitigt, daß die Sinterung nicht unter einem Schutzgas, sondern im technischen Vakuum vorgenommen wird. Auch die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der Sinterung im technischen Vakuum, und zwar insbesondere mit der Aufgabe, den Sauerstoff dem Sintergut fernzuhalten bzw. zu erreichen, daß die Sauerstoffmenge, die trotz des angewendeten Vakuums stet noch in der Apparatur vorhanden ist, nicht schädlich wirkt.
• Zu diesem Zweck wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, in den technisch zu evakuierenden Sinterofen ein Sintergefäß mit einer dichtenden Abschlußglocke einzusetzen. Die Glocke soll hierbei nach Art einer Gasometerglocke in ein zerkleinertes, vorzugsweise pulverförmiges Dichtungsmittel eintauchen. Dieses Dichtungsmittel soll die Eigenschaft aufweisen, sich vor Erreichung der Sintertemperatur zti verflüssigen. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß im Augenblick der Sinterung, in welchem die Einwirkung des Sauerstoffes besonders schädlich wäre, ein Dichtungsabschluß gegenüber der Umgebung entsteht, der auf dem Prinzip der Flüssigkeitsdichtung beruht. Es erscheint somit vollkommen ausgeschlossen, daß von außen her irgendwelche Sauerstoffmengen wieder in das Sintergefäß eindringen. Bei Inbetriebnahme des Ofens dagegen kann die Luft und damit der Sauerstoff, der sich im Sintergefäß befindet, unter Wirkung des Vakuums praktisch ungehindert durch das Dichtungsmittel, das sich zu diesem Zeitpunkt noch in pulverförmigem oder körnigem Zustand befindet, hindurchtreten. Der gegebenenfalls noclh vorhandene Rest an Sauerstoff und Wasserdampf im Sintergefäß selbst wird von dem flüssigen Fangstoff in der Abschlußrinne besonders leicht aufgenommen und damit unschädlich gemacht. Es werden auf diese Weise Verhältnisse geschaffen, die auf der einen Seite sicherstellen, daß der Sauerstoff soweit wie nur irgend möglich aus der das Süitergut umgebenden Atmosphäre herausgezogen wird und auf der anderen Seite wird verhindert, daß er hernach, beispielsweise bei der Abkühlung, wieder an das Sintergut herantreten kann.
• Besonders zweckmäßig ist es, als Dichtungsmittel einen Stoff zu wählen, der gleichzeitig in bezug auf das Sintergut als Fangstoff wirkt. Es müßte also zweckmäßigerweise ein Dichtungsmittel verwendet werden, das gegenüber dem Sauerstoff eben so große, vorzugsweise aber grölkre Affinität besitzt als das Sintergut bzw. eines seiner Bestandteile. Je nachdem, welches Sintergut behandelt wird, werden eine ganze Reihe von Metallen oder Metallegierungen diese Bedingungen erfüllen, wobei allerdings zu beachten ist, daß auch der Schmelzpunkt dieses Dichtungsmittels niedriger ist als die Sintertemperatur des Gutes.
• Für die Herstellung von Eisen-Aluminium-Nickel-Legierungen hat sich Aluminium als besonders zweckmäßig erwiesen, das, je nach dem Reinheitsgrad, bei etwa 660' schmilzt.
• An Stelle von Aluminium kann auch eine Aluminiumlegierung verwendet werden, die bei niedrigen Temperaturen schmilzt. Der Einsatz des Aluminiums an den Dichtungsstel len kann in Pulverform oder auch gekörnt, ja sogar grobstückig, erfolgen. Das Aluminium wirkt einerseits als Dichtungsmittel und andererseits in hervorragendem Maße als Fangstoff und reißt jeglichen Sauerstoff, der bei einem technischen Vakuum noch in der Apparatur befindlich ist, gierig an sich. Wenn Legierungen oder Metalle gesintert werden, die im Sinne der eingangs angeführten Aufzählung anders zusammengesetzt sind, können auch Fangstoffe anderer Zusammensetzungen benutzt werden, die in Anpassung an die jeweils vorliegenden Verhältnisse gewählt werden.
• Das Sintergefäß, das zur Durchführung des Verfahrens verwendet wird, ist an seiner Öffnung mit einem Doppelrand versehen. In die auf diese Weise gebildete Tasse wird der glockenartige Abschlußdeckel eingesenkt, nachdem das pulverförmige oder stückige Dichtungsmittel in die Tasse eingefüllt ist. Wenn Aluminium als Dichtungsmittel und gleichzeitig als Fangstoff verwendet wird, besteht die Gefahr, daß die Wandungen des Sintergefäßes aus Eisen oder Stahl angegriffen -werden. Um dies zu vermeiden, können die Tasse und gegebenenfalls auch der Glockenrand mit einer keramischen Bewehrung versehen werden. Solche keramischen Schutzmäntel erleichtern hernach auch das Abheben des Deckels, da der keramische Einsatz mitsamt dem erstarrten Metall bzw. der Metallegierung herausgezogen werden kann.
• Das Verfahren ist nicht nur auf die sititerteqhnische Erzeugung von Dauermagnetlegierungenauf der Basis Eisen-Aluminium-Nickel anwendbar, sondern auf die Sinterung jeglicher Metalle und Legierungen, die infolge ihrer Oxydationsempfindlichkeit besondere Maßnahmen zur Fernhaltung des Sauerstoffes während des Sintervorganges erfordern.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE; i. Verfahren zum Sintern oxydationsempfindliche Bestandteile enthaltender Metallpulver, insbesondere mit Aluminium, Beryllium, Silicium, Titan, Zirkon, Hafnium, Chrom, Vanadin, Niob, Tantal, Wolfram, Molybdän und Metallen der Eisengruppe einzeln oder zu mehreren, beispielsweise zur Herstellung gesinterter Dauerinagnetlegierungen auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium mit oder ohne Zusatz von Kobalt, Titan und Kupfer, dadurch gekennzeichnet, daß in den technisch zu evakuierenden Sinterofen ein Sintergefäß mit einer in ein zerkleinertes, vorzugsweise pulverförmiges, unterhalb der Sintertemperatur sich verflüssigendes Dichtungsmittel eintauchenden (:locke eingesetzt wird.
2. 2. Dichtungsmittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß es gleichzeitig als Fangstoff für das Sintergut dient.
3. 3. Dichtungsmittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Aluminium oder einer bei niedriger "Temperatur schmelzenden Aluminiumlegierung besteht.
4. 4. Sintergefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungstasse und- der Glockenrand gegen den Angriff des flüssigen Aluminiums durch einen keramischen Cberzug geschützt ist. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 49o639; britische Patentschrift Nr. 571 317.