DE838829C - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten

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DE838829C
DE838829C DEB4482A DEB0004482A DE838829C DE 838829 C DE838829 C DE 838829C DE B4482 A DEB4482 A DE B4482A DE B0004482 A DEB0004482 A DE B0004482A DE 838829 C DE838829 C DE 838829C
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DE
Germany
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styrene
mercaptan
copolymers
oil
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DEB4482A
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Stanley Erwin Bradshaw
Edward Michael Evans
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British Resin Products Ltd
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British Resin Products Ltd
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F212/06Hydrocarbons
    • C08F212/08Styrene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Dit vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Mischpolymerisation von Styrolverbindungen, wie Styrol, α-Methylstyrol und ihre polymerisierbaren, im Kern durch Chlor, Methyl, Äthyl substituierten Derivate, wiepara-Methylstyrol, meta-Methylstyrol, a-Methyl-para-Methylstyrol und para-Chlorstyrol, mit Triglyceriden von langkettigen Fettsäuren, von denen zum mindesten einige konjugierte Doppelbindungen im Molekül besitzen, wie z. B.
ίο mit Luft geblasenes Leinöl, entwässertes Rizinusöl und Tungöl, die im folgenden mit trocknenden ölen bezeichnet werden sollen. Die Erfindung hat den Zweck, ein Verfahren an die Hand zu gel>en, in welchem die Neigung, während der Mischpolymerisierung zu gelatinieren, verringert ist, und mittels dessen Polymerisate und Mischpolymerisate mit erhöhter Verträglichkeit mit ölen erhalten werden.
Die bisher bekanntgewordenen Verfahren für die Erzeugung solcher Polymerisate leiden an verschiedenen Nachteilen. Beispielsweise im Fall des Styrole haben die Styrolketten in dem anfallenden Kunststoff, wenn das öl nur gering konjugiert ist, die Neigung, solche Längen aufzuweisen, daß ihre Verträglichkeit verschlechtert ist und klare Filme as nicht erhalten werden können, so daß dies Verhalten die Mengen an Styrol, die bei der Mischpolymerisation zur Verwendung gelangen können, erheblich einschränkt. Andererseits weisen diejenigen öle, die einen hohen Grad der Konjugation !«sitzen, den Nachteil auf, daß die Mischpolymerisate, obgleich sie im wesentlichen bei der Mischpolymerisation mit Styrol klar und homogen bleiben, l>ei der Einverleibung von erheblichen Mengen von Styrol Lösungen oder Firnisse ergeben, die eine zu große Viskosität und eine erheb-
liehe Neigung zum Gelatinieren während oder nach ihrer Herstellung besitzen.
Verschiedene Abänderungen sind in der Vergangenheit zur Vermeidung wenigstens einiger dieser Nachteile vorgeschlagen worden. Unter diesen mag erwähnt werden, daß die Styrolkomponente allmählich zu dem öl zugegeben werden sollte, oder ein allmählicher Zusatz des Katalysators. Diese Methode jedoch, ebenso wie
ίο die Einverleibung von geringen Mengen von PoIymerisationsverhinderungsmitteln, halben den Nachteil, daß sie die erforderliche Anzahl von Verfahrenskontrollen erhöhen und die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich verringern; öl>gle'ich dadurch die Menge an Styrol, die bei' der Mischpolymerisation einverleibt werden kann, ohne daß die Masse gelatiniert oder daß dadurch Unverträglichkeit verursacht wird, vergrößert wird.
Erfindungsgemäß werden Mischpolymerisate aus
ao Styrolen und trocknenden ölen in Gegenwart von Merkaptanen mit oder ohne Polymerisationskatalysatoren und bzw. oder Lösungsmitteln hergestellt.
Es wird angenommen, daß die Merkaptane als Kettenübertragungsmittel bei der Mischpolymerisation wirken, indem sie die anwachsende Styrolkette unterbrechen und eine frische Kette mit Hilfe des entstehenden Thioradfkals beginnen. Auf diese Weise tritt das Merkaptan in Wettbewerb mit dem trocknenden öl und verhindert den Aufbau eines übermäßigen Grades von Kreuzverbindungen und verkürzt zu gleicher Zeit die Kettenlänge der Styrolfraktion des anfallenden Firnisses. Hierdurch wird die Verträglichkeitseigenschaft erheblich gebessert. Diejenige Menge irgendeines Merkaptans, die in einem besonderen Fall anzuwenden ist, läßt sich oberflächlich derart abschätzen, daß man seinen Ubertragungskoeffizienten, der auf bekannte Weise durch Polymerisation von Styrol allein und dann in Gegenwart des betreffenden Merkaptans, gefolgt von ein^m Vergleich der Molekulargewichte der dabei erhaltenen Produkte, bestimmt worden ist, mit dem entsprechenden für irgendein anderes Merkaptan, z. B. normal-Dodecylmerkaptan, das als Normalmaß genommen wird, vergleicht. Dies Verhältnis, multipliziert mit der molaren Konzentration des verwendeten Normalmerkaptans, ergibt eine ungefähre Zahl für die Menge Merkaptan, die erforderlich ist, um ein ähnliches Ergebnis zu erzielen. Natürlich kann die Menge des angewendeten Merkaptans größer oder klejner als dies sein, je nach dem gewünschten Molekulargewicht des Produktes, wobei , eine größere Menge des Kettenübertragungsmittels' einen Kunststoff von geringerem Molekulargewicht zur Folge hat. Diese Berechnung kann jedenfalls dazu l>eitragen, die wenigen Tastversuche anzuordnen, welche gewöhnlich der Erzeugung im Großbetrieb vorhergehen, wobei man die sehr große Verschiedenheit im Ubertragungskoeffizienten der versdhiedenen einzelnen Merkaptane zu berücksichtigen hat.
Die folgenden Beispiele erläutern die Verwendung von normal-Dodecylmerkaptan bei der Mischpolymerisation von Styrol mit rohem Tungöl gemäß vorliegender Erfindung.
Beispiel 1
Eine Mischung von 95 Teilen Styrol und 5 Teilen rohen Tungöls wurde in fünf gleiche Portionen aufgeteilt, von denen vier mit unterschiedlichen Mengen normal-Dodecylmerkaptan gemischt wurden. Alle fünf Portionen wurden auf 138,5° erhitzt. Die angewendeten Mengen Merkaptan und die Polymerisationsresultate sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.
Prozent Gelati- Prozent Prozent Umgewan-
Merkaptan nierungs- Fest Styrol cleltes styrol
Tungöl
auf Styrol zeit substanz um im iHiscii-
polymerisat
bezogen (Stunden) im Gel gewandelt 4,3
0,0 1.55 26,5 23 7.4
0,2 2,47 41,9 39
0,4 3.57 51,5 49 11,1
O,6 4,37 60,5 58 12,8
0,8 5.43 69,0 68
Beispiel 2
Wie man hieraus ersieht, hat die Einverleibung von wachsenden Mengen des Kettenübertragungsmittels zur Folge, daß die Neigung zum Gelatinieren abnimmt und daß eine erheblich größere Menge Festsubstanz gebildet wird, ehe Gelatinierung eintritt. Ein Vergleich der Spalten 2 und 3 zeigt, daß das Merkaptan eine Verzögerung der Mischpolymerisation in wesentlichem Ausmaße nicht bewirkt. Natürlich kann die Reaktion zu irgendeiner Zeit vor dem Auftreten der Gelatinierung unterbrochen werden, wie das in der üblichen Betriebspraxis geschieht, wodurch dann ein Firnis entsteht, der irgendeine gewünschte Viskosität besitzt, indem man den Überschuß an Styrol entfernt und Lösungsmittel zusetzt. Weiterhin verringert der übrigbleibende Restgehalt an Merkaptan das Eintreten von Gelatinieren infolge von zurückgebliebenem Styrol durch Polymerisierung bei Zimmertemperatur während des Aufbewahren« des erzeugten Firnisses auf das kleinste Maß.
Eine Mischung von 3 Teilen Styrol und 1 Teil verdickten Tungöls wurde in zwei gleiche Portionen aufgeteilt und die eine mit 1,5 Gewichtsprozenten n-Butylmerkaptan versetzt. Beide Portionen wurden dann vorsichtig am Rückflußkühler erhitzt, wobei die zweite Portion nach 45 Minuten ein klares, festes, gummiartiges Gel bildete, während die erste nach 5 Stunden noch klar und flüssig blieb und ihr Gehalt an Festsuibstanz 501Vo erreichte.
Das nicht umgesetzte Styrol wurde dann aus der ersten Portion entfernt und durch genügend Xylol ersetzt, um einen Firnis mit einer Viskosität von ι Poise mit ungefähr 50% Festsubstanz zu erzeugen. Nach Zusatz von 0,05 °/o naphthensäuren Kobalts und 0,5 °/o naphthensäuren Bleis, berechnet·
in Gewichtsprozenten auf die vorhandene Festsubstanz, ergab dieser Firnis einen klaren Film, der sehr schnell zu einem nicht klebrigen Oberzug von alisgezeichnetem Glanz trocknete.
Während irgendein Merkaptan in den Mischpolymerisationsverfahreii nach dieser Erfindung Anwendung finden kann, werden solche mit wenigstens 3 und bis zu 20 Kohlenstoffatomen vorgezogen, weil die niedrigeren Homologen eine
ίο große Flüchtigkeit besitzen. Die zur Verwendung geeigneten Merkaptane sind z. B. Propylmerkaptan (Siedepunkt 670), Butylmerkaptan (Siedepunkt 97°), Ilexylmerkaptan (Siedepunkt 1500), Heptylmerkaptaii (Siedepunkt 1740) und Dodecylmerkaptan. Das Verfahren findet eine besonders vorteilhafte Anwendung bei der Mischpolymerisation von trocknenden ölen mit solchen Styrolverbindungeii, welche eine nicht substituierte Vinylgruppe enthalten, wie Styrol, para-Chlorstyrol und Vinyl·
ao metaxylol, weil l>ei diesen die oben beschrieixMien Schwierigkeiten in einem viel weniger ausgesprochenem Maße auftreten als im Fall von 3-.\lethvlstyrol verbindungen. DieVerhältnismengeii der Styrolverbindting zu dem trocknenden öl können diejenigen sein, die im allgemeinen im Gebrauch sind. Eine Spanne von 5 bis 97 Gewichtsprozent Styrolverbindung, t>ezogen auf die Mischung, ist geeignet.
Bei der Herstellung von Firnissen aus nicht gelatinierten Mischpolymerisaten, wie sie gemäß vorliegender Erfindung erzeugt worden sind, wird vorgezogen, irgendwelches rückständige, nicht polymerisierte Styrol zu entfernen, ehe sie mit den üblichen Zusatzmitteln, nämlich inerten Lösungsmitteln und metallischen Trocknern versetzt werden. Für diesen Zweck geeignete Trockner sind die gutbekannten öllöslichen Salze von Metallen, wie Mangan, Eisen, Blei und Kobalt mit langkettigen Fettsäuren oder mit Naphthensäuren.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Styrolverbindung mit einem trocknenden öl in Gegenwart eines Merkaptane zusammen polymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Merkaptan von 3 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül besitzt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischpolymerisation vor Eintreten der Gelatinierung unterbrochen wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vinylgruppe der Styrolverbindung nicht substituiert ist.
0 5115 5.
DEB4482A 1949-06-18 1950-06-14 Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten Expired DE838829C (de)

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