DE835823C

DE835823C - Verfahren zur Erzeugung von Eisenoxydschichten auf Eisen und Stahl als Haftgrundlage fuer nachfolgend aufgebrachte Schutzueberzuege

Info

Publication number: DE835823C
Application number: DEP52525A
Authority: DE
Inventors: Dr Hanns Ketterl
Original assignee: LEONORE SINGEWALD GEB SINGEWAL
Current assignee: LEONORE SINGEWALD GEB SINGEWAL
Priority date: 1949-08-20
Filing date: 1949-08-20
Publication date: 1952-04-03

Description

Verfahren zur Erzeugung von Eisenoxydschichten auf Eisen und Stahl als Haftgrundlage für nachfolgend aufgebrachte Schutzüberzüge Zur Erzeugung von Eisenoxydschichten ist es bekannt (Patentschriften 751 o7¢ und 762 5i7), eine möglichst gleichmäßig dichte und hauchdünne Oberflächenrostung einzuleiten, welche durch Entwässern unterbrochen und dann durch Erhitzen auf 200° stabilisiert wird, worauf das Aufbringen eines Schutzüberzuges erfolgt. Zur Einleitung einer solchen Oberflächenrostung bedient man sich dort allgemein der in der Beiztechnik verwendeten Säurebeizen.
Es wurde bereits früher gezeigt, daß die Ausbildung einer gleichmäßig dichten Eisenoxydschicht im sekundären Stadium des Trocknens und Stabilisierens durch die besondere Maßnahme erzielt wird, den Beizvorgang so zu führen, daß ein Reizbelag in Form einer geschlossenen Beizschicht gebildet wird, der je nach den Bedingungen des hierzu angewandten Verfahrens in beliebiger Stärke erzielt werden kann.
Die Präformierung einer solchen Oxydschicht wird danach vorteilhafterweise durch die Verwendung von Beiz.säuren bewirkt, die oxydierend wirkende Stoffe enthalten, oder an Stelle - solcher oxydischer Beizsäuren durch die Behandlung der Oberfläche des Schwarzbleches mit Ferrisalzlösungen, vorzugsweise Sulfat oder Chlorid.
Bei der Verwendung sogenannter oxydischer Beizen werden der in üblicher Weise als Beizsäure verwendeten 1o- bis 20%igen Schwefelsäure Nitrate und/oder Nitrite, z. B. 8 bis io% Kaliumnitrat, 5 % Kaliumnitrit oder so viel Wasserstoffperoxyd zugesetzt, als jeweilig zur Ausbildung eines grauen bis schwarzen Beizbelages während der Beizzeit von i bis 3 Minuten nötig ist. Der auf solche Weise erzeugte Beizbelag wird kalt und/oder warm mit fließendem Wasser gespült, entweder durch Überbrausen oder im Durchzug durch ein ständig erneuertes Spülbad. Als maximale Spüldauer genügt die dreifache Beizdauer.
Die Aufoxydation erfolgt an der Luft beim Abtrocknen und Erhitzen. Es wurde nun gefunden, daß es in bezug auf die Gleichförmigkeit und Beständigkeit der angestrebten Haftschicht von Vorteil ist, die Schicht noch im nassen Zustande in oxydierenden Lösungen aufzuoxydieren, z. B. durch Baden in Wasserstoffperoxyd- oder Chromsäurelösungen mit einem Gehalt von etwa i o/oo.
Die Schicht wird durch Erhitzen entwässert und dadurch stabilisiert. Wie bei den bekannten Verfahren wird auch bei der Erfindung die Stabilisierung durch Erhitzen bis auf etwa 2oo° vorgenommen. Es wurde aber gefunden, daß, soweit die abgetrocknete, aufoxydierte Schicht alsbald mit Lack überzogen wird, eine Trocknung der Beiz-Schicht bereits bei ioo° und etwas darüber ausreicht.
Praktisch bedeutet die Erhitzung auf nur etwa über ioo° eine Erleichterung, wenn auch der Trocknungsprozeß nicht eingespart werden kann. Es ist aber doch leichter, z. B. in einem Schnelltrocknungsverfahren, effektiv ioo bis i5o° auf der Blechoberfläche zu erzeugen als 200°. Die Dauer der Trocknung richtet sich nach der Höhe der Temperatur des Ofens und der Größe der vorliegenden Eisenmasse. Bei einer Ofentemperatur von ioo bis 200° wird maximal i Stunde gerechnet. Eine Schnelltrocknung größerer Ofendurchsätze in 2 bis 5 Minuten ist bei einer Ofentemperatur von etwa 300 bis 35o° möglich. Es ist dabei zu beachten, daß die zur Erzielung einer geeigneten Haftschicht notwendige Temperatur der Oberfläche zwischen ioo und 2oo° liegt und 200° keinesfalls bemerkenswert übersteigen soll.
Es wurde nun weiter gefunden, daß die Bildung vier primären Beizschicht sich sehr gut mit Hilfe des lelektrisehen Stromes beschleunigen läßt. Bei Verwendung der mit oxydierend wirkenden Stoffen versetzten Schwefelsätirebeize wurden Kohlen als Elektroden verwendet und mit 77 Volt (Periode des Netzes) gearbeitet. Auch mit Gleichstrom wird unter Verwendung von Kohleelektroden, sowohl anodisch wie kathodisch, ein genügend starker und gleichmäßiger Beizangriff unter Bildung der angestrebten Beizschicht etwa innerhalb einer Minute bei Zinirnertemperatur erreicht. Kaltgewalzte, polierte Bleche erfordern stärkere Einwirkung. Wechselstrom erweist sich dafür als wirksamer.
Solche erfindungsgemäß erzeugten Eisenoxydschichten bewähren sich als vorzügliche Haftgrundlage für Schutzüberzüge. wie Lackierungen, Emaillierungen u. dgl.; Lackierungen auf solchen Haftschichten zeigen den besonderen Vorteil, daß die Lackschicht, trotz der besseren Haftung, in ihrer Verformbarkeit in keiner @-@'eise durch die Haftschicht beeinträchtigt ist.

Claims

PATLNTANSIIIIC CI1L: i. Verfahren zur Frzeugung von Eisenoxydschichten auf Eisen und Stahl in vorzugsweise mit oxydierend wirkenden Stoffen versetzten Beizlösungen mit nachfolgender Rufoxydation und Stabilisierung, dadurch gekennzeichnet, daß die primär erzeugte, noch nasse Beizschicht in oxydierender Lösung aufoxydiert und durch Entwässern stabilisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufoxydieren eine wäßrige, etwa io/oige Lösung von Wasserstoffperoxyd oder Chromsäure verwendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, dati die Stabilisierung bei einer Temperatur von etwa ioo bis höchstens etwa 200° vorgenommen wird.
Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beschleunigung der Bildung der primären Beizschicht die Gegenstände in der mit oxydierend wirkenden Stoffen versetzten Beizlösung anodisch oder kathodisch mit Gleich- oder Wechselstrom behandelt werden.
5. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen i bis .4 zur Erzeugung von Eisenoxydschichten als Haftgrundlage oder Zwischenschicht für anorganische oder organische Schutzüberzüge, wie z. B. Lackierungen, Emaillierungen u. dgl.