DE834096C - Verfahren zur Herstellung von klarloeslichem, kristallisiertem, praktische wasserfreiem Natriumthiosulfat mit geringer Hygroskopizitaet - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von klarlöslichem, kristallisiertem, praktisch wasserfreiem Natriumthiosulfat mit geringer Hygroskopizität Die Herstellung von praktisch was-serfre-iem Natriumthiosulfat ist bekannt. Sie erfolgt durch Entwässerung von wäsiserigen Natriumthiosulfatlösungen oder vorwiegend kristallisiertem Natriumthio-Sulfat, Nag S2 03 - 5 Hz O, nach bekannten Verfahien, z. B. durch Entwässerung in Muffelöfen, in Trocken- oder Vakuumtrockenschränken oder unter Bewegung mit Hilfe von Schuppen-walzen oder Vakuumtrockenwalzen. Die Entwässerung bei gewöhnlichem Druck in 'tuffelöfen oder Trocken schränken geht relativ langsam vor sich und ist mit Spritzen und Anbacken behaftet. Das; anfallende Produkt, welches zum großen Teil in Krusten vorliegt, muß vor Gebrauch entsprechend zerkleinert werden. Das Entwässern unter vermindertem Druck erfordert ein=en beträchtlichen Aufwand an Apparaturen oder Energie und führt zu einem feinen Pulver mit ger,ingern Oberflächenglanz, welches infolge seiner äußeren Beschaffenheit und! der damit verbundenen Hygros.kopizität vom Verbraucher nicht sehr geschätzt ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache Weise zu krisitallisiertem, praktisch wasserfreiem Nat:riumthiosulfat mit geringer Hygroskopizität dadurch gelangen kann, daß man kristallwasserhaltiges Natriumthiosulfat schmilzt oder wässerige N atriumthiosulfatlösung durch Erhitzen auf einen einer solchen Schmelze zumindest annähernd entsprechenden Wa-ssergeha.ft konzentriert und hierauf die Schmelze bzw. das Konzentrat bei einer Temperaturvon mindestens 75°'Cunterstetigermechanischer Durcharbeitung, vorzugsweise Rühren, bis zum Vorliegen eines trockenen Kristallgrießes entwässert. Die stetige mechanische Durcharbeitung wird dabei vorzugsweise derart durchgeführt, daß praktisch keineVerkrustung des Natriumbhiosulfats an der Gefäßwand auftritt. Wird nämlich das Rührwerk so gewählt, daß es bis dicht an die heiße Gefäßwand reicht, so bildet sich nur eine dünne Schicht von entwässertere Natriumthiosulfat als Kruste an der Wand, während der weitaus Überwiegende Teil desselben in Form kristallisierten Grießass anfällt.
• Sofern die Temperatur die angegebene Grenze von 75° C nicht unterschreitet, scheiden sich mit zunehmender Entwässerung steigende Mengen von praktisch wasserfreiem Natriumthiosulfat in Form von Kristallen aus, die eine stark glänzende Oberfläche besitzen.. Beim weiteren Entwässern bildet sich ein dicker Kristallbrei, welcher schließlich in einten trockenen Kristallgrieß mit hohem Oberflächenglanz übergeht. Infolge ihrer grießförmigen Beschaffenheit ist diese Ware viel weniger hygroskopisch als das nach anderen Verfahren hergestellte pulverförmige, praktisch wasserfreie Natritimthiosulfat.
• Beim Ausgehen von technischem, in Wasser nicht klar löslichem Natriumthiosulfat empfiehlt es sich, die daraus erhaltene Schmelze bzw. Konzentrat vor dem Entwässern durch Filtrieren oder/und Sedimentieren bei einer über 48' C liegendenTemperatur von den darin enthaltenen Verunreinigungen zu bef reien.
• Beispiele i. Kristallisiertes Natriumthiosulfat, \a2 S203 5 H10, wird durch Erhitzen über 48° C im eigenen Kristallwasser geschmolzen und unter Rühren so lange auf etwa 13o° C erhitzt, bis der zunächst anfallende Kriuitallbrei völlig trocken ist. Das resultierende kristalline Produkt enthält 0,25 Mol H20-2. Technisches, in Wasser nicht klarlösliches Natriumthiosulfat wird analog Beispiel i ge- schmolzen und bei einer 48° C übersteigenden Temperatur durch eine heizbare Saugnutsche mit feinporigem Filter, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme eines Filtrierhilfsniittels,wie feingemahlene Kieselgur oder feingemahlener Asbest u. a., filtriert. Die völlig klare Schmelze wird unter Rühren im schwachen Vakuum (etwa 5oo mm Hg) auf ioo° C erhitzt, bis der zunächst anfallende Krirstallbrei völlig trocken und freilaufend ist. Das kristallisierte Endprodukt enthält 0,2 Jlol H.,0; es ist in Wasser ohne jegliche Rückstandsbildung löslich.
• 3. Eine wässerige Lösung von technischem, kristall.isiertem Natriumthiosulfat Nvird durch Erhitzen auf eine Konzentration von etwa 64% Nag 5203 (spez. Gewicht 56° C = 1,653) gebracht. Die trübe Lösung wird dann bei 5o bis 6o° C mit Hilfe eines heizbaren Separators zentrifugiert und das klare Zentrifugat gemäß Beispiel i entwässert. Die derart hergestellte wa.siserfreie Kristallware ist in Wasser völlig klar löslich.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von klarlöslichere, kristallisiertem, praktisch wasserfreiem Natriumthiosulfat mit geringer Hygroskopizität durch Entwässern von kristallwasserhaltigem Natriumthiosulfat oder wäszerigeii Natriumthiosulfatlösungeti bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck, dadurch gekeiin-reichnet, daß kristallwasserhaltiges Natriumtliiosulfat geschmolzen oder wässerige Natriumthiostilfatlösung durch Erhitzen auf einen einer .solchen Schmelze zumindest annähernd entsprechenden Wassergehalt konzentriert wird und hierauf die Schmelze bzw. das Konzentrat bei einer Temperatur von mindestens 7_33 C unter stetiger mechanischer Durcharbeitung. vorzugsweise Rühren, bis zum Vorliegen eint-'s trockenen Kristallgrießes entwässert t@ ird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ausgehen von technischem, in Wasser nicht klarlöslichem Natriumthiosulfat die daraus erhaltenie Schmelze bzw. Konzentrat vor dem Entwäa-ern durch Filtrieren oder/und Sedimentieren bei einer über 48° C liegenden Temperatur von den darin enthaltenen Verunreinigungen befreit t\-ird.