DE830502C - Geraet zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Vakuumdestilliergerät, insbesondere für die hindernisfreie Destillation im Hochvakuum, unter Verwendung eines Zentrifugalverdampfers.

Einer der Hauptzwecke der Erfindung 'besteht darin, ein Zentrifugalgerät zur vereinfachten Vakuumdestillation herzustellen, das wesentlich weniger als die bisherigen Geräte kostet und doch alle für eine wirksame Destillation erforderlichen Funktionen beibehält. Das Gerät zur hindternisfreien Destillation im Hochvakuum und die Zentrifugalverdampfer verwendenden Verfahren werden dadurch vereinfacht, daß die Notwendigkeit der Aufstellung äußerer Vorratsbehälter für das Destilliermaterial nebst den Extrakosten dafür und die vielen durch die Wände der Vakuumkammer führenden Leitungen, l>ei denen jede Verbindungsstelle normalerweise eine Undichtheitsquelle bildet, beseitigt werden. Es soll ferner ein kompaktes und leicht zu +«förderndes Gerät hergestellt werden, das in wirksamer Weise in einem in sich geschlossenen Aufbau zur Ausführung der Molekulardestillation in kleinem Maßstäbe und besonders für Laboratorien und Versuchszwecke geeignet ist.

Erfindungsgemäß verwendet das Gerät zur hin- as dernisfreien Destillation im Vakuum und¹ besonders im Hochvakuum eine zentrifugale Verdampfungsfläche, wobei in einer einzigen evakuierbaren Kammer Destilliermaterial aufbewahrt, destilliert und kondensiert wird. In einem solchen Gerät sind in der evakuierbaren Kammer eine scheibenförmige heiz- und drehbare Verdampfungsfläche, eine in der Nähe der Verdampfun;gsfläche liegende und von ihr durch einen hindernisfreien Raum getrennte Kondensierfläche, ein Sumpf für Destilliermaterial im Boden der Kammer und Mittel zur Förderung von '

Destilliermaterial aus dem Sumpf und auf die drehbare Verdampfungsfläche angeordnet.

Die evakuierbare Kammer besitzt eine erhöhte

Grundplatte, von der aus sich ein verlängerter zylindrischer Behälter nach unten erstreckt und die die drehbare Verdampfungsfläche an der Unterseite im Behälter stützt. Die erhöhte Grundplatte wird anliegend an dem Oberteil einer aufrecht stehenden Schalttafel gestützt. Die Kammer besteht vorzugsweise aus einem Glasballon, dessen geschlossenes Ende unten liegt und worin sich ein Behälter für flüssiges Destilliermaterial befindet.

Ein Teil der evakuierbaren Kammer dient als Kondensierfläc'he und bildet unterhalb dieser Fläche einen Sammeltrog, der als Vorratsbehälter für Destilliermateriäl benutzt wird. Innerhalb der drehbaren Verdampfungsfläche ist eine elektrische Heizvorrichtung angebracht.

In dem Gerät nach der Erfindung bildet eine ao Wand der Vakuuimdestillierkammer einen Ballon aus starrem Material, und das geschlossene Ende des Ballons besitzt eine Aussparung, die einen Sumpf zur Sammlung von Flüssigkeit darstellt, wobei ein Teil der Seitenwand des Ballons eine as nach außen deformierte Zone darstellt, die innen eine Kondensierfläche 'bildet. Das Unterteil dieser Zone bildet eine Rinne zur Sammlung von Kondensat, das durch eine durch die Wand führende Leitung austritt. Für das Zentrifugaldestilliergerät ist ferner eine Verdampfungsfläche vorgesehen, die auf einem Rotor aus wärmeleitendem Werkstoff mit einem darin angebrachten elektrischen Widerstandsheizelement besteht, das mit der Verdampfungsfläche umläuft.

Eine besondere Ausführungsform der Erfindung ist unten unter Hinweis auf die Zeichnungen beschrieben, in denen

Fig. ι eine Vorderansicht, teilweise gebrochen und teilweise im Querschnitt, einer bevorzugten Form des erfindungsgemäßen Gerätes ist;

/Fig. 2 ist eine Seitenansicht, teilweise gebrochen und teilweise im Querschnitt, des Gerätes nach Fig. ι;

Fig. 3 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht des Kommutators nach Fig. 2;

Fig. 4 ist eine Draufsicht auf das Gerät nach Fig. ι und 2;

Fig. 5 ist eine vergrößerte teilweise Vorderansicht, teilweise im Schnitt, der Antriebsmittel für die Pumpe/und den Rotor;

Fig. 6 ist eine Ansicht, teilweise im Schnitt, der Pumpe;

Fig. 7 ist ein Schnitt nach der Linie J-J in Fig. 6, und
Fig. 8 ist ein Schaltplan des Gerätes.

10 ist eine Gerätstütze, an der die Schalttafel 12 befestigt ist. Eine Grundplatte 14 erstreckt sich über die Schalttafel 12 hinaus und wird durch das Gehäuse der Tafel 12 in ihrer Stellung festgehalten. Der Milliamperemeter 16 an der Schalttafel 12 ist mit dem Thermoelement 18 verbunden und dient zur Temperaturbestimmung des Rotors. Die Meßvorrichtung 20 an der Schalttafel 12 ist mit einer Piranischen Röhre 22 (Fig. 8) :in der Vakuumkammer verbunden und gibt den Druck an. Der Spartransformator 24 an der Schalttafel 12 wird zur Veränderung der Wärme in der Diffusionspumpe 26 (Fig. 8) gebraucht. Der Spartransformator 28 an der Schalttafel 12 dient zur Veränderung des im Heizkörper des Rotors fließenden Stromes. Die Steuerschalter 30, 32, 34 und 36 an der Schalttafel 12 betätigen die mechanische Vorpumpe, die Diffusionspumpe, den Rotor und den Rotorheizkörper. Jedes Signallicht 38 an der Schalttafel 12 leuchtet, wenn der Steuerschalter in seinem Stromkreis angestellt wird.

Die Grundplatte 14 trägt alle arbeitenden Teile des Gerätes mit Ausnähme des Eväkuiersystems, das nicht dargestellt ist. Die Regelorgane für die Diffusionspumpe und die Vorpumpe werden der Bequemlichkeit halber auch an der Schalttafel 12 angebracht.

Von der Grundplatte 14 geht ein hohler Metallpfosten 40 nach unten und trägt die Lager 42 und 44, durch welche die Hohlwelle 46 des Rotorkommutators hindurchgeht. Der Rotor 48 ist an der Hohlwelle 46 befestigt. Der Rotor 48 ist hohl und enthält einen eingebetteten Heizkörper 50, der mit ihm aus einem Stück l>esteht und sich mit dem Rotor 48 dreht. Die Leitungen 52 führen vom Heizkörper 50 durch die Hohlwelle 46 nach den Schleifringen 54 und 56, zwischen denen das Isoliermaterial 71 liegt. Kontakt mit den Schleifringen 54 und 56 erfolgt mittels der Metallstreifen 58 und 60, die an einem Stück nichtleitenden Fasermaterials 62 befestigt sind. Die Metallstreifen 58 und 60 sind ferner an den Klemmen 64 und 66 befestigt, und sind mit dem Spartransformator 28 verbunden. Durch die Einfügung des Heizkörpers in den Rotor werden Temperaturschwankungen zwischen der Verdampfungsfläche und der Rückseite des Rotors auf das kleinste Maß zurückgeführt mit dem Ergebnis, daß die bisher auftretende bedenkliche Verkohlung auf der Rückseite wesentlich vermindert, wenn nicht gänzlich beseitigt wird. Sollte dies jedoch für unnötig befunden werden, so braucht der Heizkörper nicht in den Rotor eingebettet zu werden. Wenn der Heizkörper hinter dem Rotor angeordnet wird, funktioniert er als Stra'hlungsheizkörper.

Die Scherbe 68 ist mit der Hohlwelle 46 verbunden, und der Riemen 70 treibt die Scheibe 68 an. Der Riemen 70 wird durch die Scheibe 72 getrieben, die an der Welle 74 befestigt ist, und zwar an einem Punkte nahe dem Oberteil der Innenseite des gasdichten Aufsatzes 76 auf der Grundplatte 14. Ein Schnecken- oder Kegelantrieb oder ein anderer geeigneter mechanischer Antrieb kann an Stelle des dargestellten Riemenantriebes benutzt werden. Die Welle 74 geht durch das gasdichte Lager 78 hindurch nach der Außenseite der Vakuumkammer, wo sie mit dem Motor 80 durch die nachgiebige Kupplung 82 verbunden ist.

Die Schnecke 84 ist an der Welle 74 befestigt und dient zur Drehung des Rades 86, das die Welle 90 dreht, an der das Rad 92 befestigt ist. Das Rad86

läßt sich leicht abnehmen und kann durch-ein Rad von. anderer Größe ersetzt werden, wenn die Umdrehungsgeschwindigkeit der Welle 90 verändert werden soll. Das Rad 92 steht in Eingriff mit dem Rad 94 an der Welle 96, die sich innerhalb des Gehäuses 98 im Lager 11 dreht. Die Zahnradpumpe 13 ist am Unterteil des Gehäuses 98 befestigt und dient dazu, Destüliermaterkil bis zur Höhe des Rotors 48 zu heben. Die Räder 15 und 17 der Pumpe 13 werden durch die Welle 96 betätigt. Anstatt der Zahnradpumpe 13 können auch andere Pumpenanordnungen, wie eine Zentrifugalpumpe oder ein Kettenaufzug, verwendet werden.

Am Gehäuse 98 ist der kleine Behälter 19 befestigt, der zum Auffangen von undestilliertem Rückstand dient. Er entleert sich in den Boden des Ballons 39, nachdem die Kugel 21 gehoben ist, die an dem Zugregeier 23 mittels eines feinen Drahtes (nicht dargestellt) befestigt ist. Wenn nötig kann

ao ein zweiter Behälter unter dem Behälter 19 angebracht werden, und die Pumpe 13 wird dann so konstruiert, daß sie anstatt vom Boden des Ballons 39 aus diesem Behälter fördert.

Wenn die Pumpe 13 arbeitet, wird Destilliermaterial nach oben durch den ringförmigen Raum zwischen dem Gehäuse 98 und der umlaufenden Welle 96 gefördert, bis es die T-Verbindung 25 an einem Punkt erreicht, der gerade oberhalb des Rotors 48 liegt. Die Zuleitung 27 führt von der T-Verbindung 25 nach dem ungefähren Mittelpunkt des Rotors 48.

Der auf der oberen Seite der Grundplatte 14 gelagerte Behälter 81 steht mit der Zuleitung 83 in Verbindung, die nach der Mitte des Rotors 48 führt. Der Behälter 81 kann mittels der Schraubenklemme 85 geschlossen werden.

Beim Betrieb des Gerätes wird der Behälter 81 gebraucht, wenn man die Vorrichtung als Entgaser benutzen will. Dem Behälter 81 zugeführte Flüssigkeit fließt unmittelbar nach dem Rotor 48, wo sie entgast wird, während der Rückstand dem Behälter 19 zufließt, wo er für nachfolgende Behandlung bereitgehalten wird.

Um den Umfang des Rotors 48 herum sind ringförmige Leitbleche oder Rinnen 29, 31 und 33 angeordnet, die zum Sammeln und Führen des undestillierten Rückstands vom Rotor 48 nach dem Behälter 19 dienen. Der Rückstand wird von der Rinne 29 aufgenommen, aus der er durch Gefälle in die Rinne 31 fließt, von dort in die Rinne 33 und dann in den Behälter 19. Während seines Durchgangs von der Rinne 33 nach dem Behälter 19 wird der Rückstand durch Berührung mit dem Kühlrohr 35 gekühlt. Das Kühlrohr 35 tritt durch die Grundplatte 14 ein, läuft auf einer Seite des Metallpfostens 40 nach unten, geht in einer Kurve nach einem unterhalb der Rinne 33 liegenden Punkt und führt auf der anderen Seite des Metallpfostens 40 wieder nach oben. Auf diese Weise kühlt das Rohr 35 nicht nur den in den Behälter 19 fließenden Rückgang, sondern auch die Lager 42 und 44.

Von der Grundplatte 14 führt der die Pumpe 13, den Behälter 19 und den Rotor 48 umgebende abnehmbare Ballon 39 aus ziemlich schwerem Glas nach unten. Falls Durchsichtigkeit für Beobachtungszwecke nicht nötig ist, kann der Ballon auch aus Metall oder einem anderen'geeigneten Werkstoff bestehen. Der von der einstellbaren Klemme 73 getragene Ballon 39 ist durch die Dichtungsscheibe 41 gasdicht mit der Grundplatte 14 verbunden. Die leicht knollige Oberfläche 43 .des Ballons 39 dient als Kondensierfläehe. Am Boden dieser knolligen Fläche 43 befindet sich die Sammelrinne 45, die das kondensierte Destillat aufnimmt. Kondensiertes Destillat wird mittels des Sparhahns 47 abgezogen oder im Rückfluß durch das Rückkitungsrohr 51 dem Destilliermaterial wieder zugeführt.

Der Boden des Ballons 39 besitzt den Sumpf 53, der die Pumpe 13 enthält. Dem Sumpf kann mittels der Leitung 55 Destilliermaterial zugeführt werden.

Der Ballon 39 wird durch nicht dargestellte Pumpen evakuiert, die mit der Leitung 61 verbunden sind, die mittels der Platte 14 in die Vakuumkammer mündet. Der Mikroschalter 63 (Fig. 8) verhindert das Schließen des Stromkreises des Heizkörpers 50, bis ein niedriger Druckgrad erreicht ist.

Beim Betrieb des dargestellten Gerätes wird der Ballon 39 in Stellung gebracht und das Evakuiersystem betätigt. Wenn auch das Evakuiersystem keinen Teil der in sich geschlossenen Einheit bildet, so sind doch Regelschalter dafür an der Schalttafel 12 angebracht, und es brauchen nur die elektrischen Leitungen 75 vom Pumpensystem mit den Klemmen Jj an der Tafel 12 verbunden zu werden, um den gesamten Apparat mittels der Schalttafel 12 einzustellen.

Nach Verminderung des Drucks wird der Schalter 34 eingeschaltet, worauf der Motor 80 den Rotor 48 ur.d die Pumpe 13 betätigt. Dann wird der Schalter 36 für den Heizkörper des Rotors eingeschaltet und die Wärmeaufnahme mittels des Spartransformators 28 eingestellt. Jetzt kann dasDestilliermittel durch die Leitung 55 in den Sumpf 53 eintreten. Die Pumpe 13 fördert das Destilliermittel nach der T-Verbindung 25, von der es durch die Leitung 27 dem Rotor 48 zugeführt wird. Verdampftes Destil'liermaterial des Rotors 48 wird auf der luftgekühlten Fläche 43 des Ballons 39 kondensiert und fließt durch Gefälle von dort nach der Sammelrinne 45.

LIndestillierter Rückstand von der Verdampfungsfläche des Rotors 48 wird von der Rinne 29 aufgenommen und fließt durch die Rinnen 31 und 33 nach dem Behälter 19. Während der Inbetriebsetzung wird die Kugel 21 gewöhnlich hochgehalten, so daß sich der Behälter 19 in den Sumpf 53 entleert, sobald jedoch das Gerät richtig eingestellt ist, wird die Kugel 21 mittels der Zugvorrichtung iao 23 wieder gesenkt und der Behälter 19 füllt sich.

Obwohl die Kennmerkmale des Gerätes sich ganz allgemein auf alle zentrifugalen Vakuumdestilliergeräte anwenden lassen, ist das dargestellte und beschriebene Gerät doch besonders zur Verwendung im kleinen Maßstabe im Laboratorium geeignet.

Ausgerüstet mit einem fünfzölligen Rotor wiegt das Gerät weniger als ioo Pfund und läßt sich daher leicht transportieren.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum mit einer evakuierbaren Kammer, in der eine scheibenförmige heiz- und drehbare

ίο Verdampfungsfläche im Abstand vom Boden

» der Kammer angeordnet ist, und mit einer Kondensierfläche, die einen Teil der Wände der evakuierbaren Kammer bildet und in der Nähe der Verdampfungsfläche liegt, von der sie durch einen hindernisfreien Raum getrennt ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sumpf von beträchtlichem Fassungsvermögen für Destilliermaterial im Boden der evakuierbaren Kammer unterhalb der Verdampfungsfläche vorgesehen ist, aus dem Destilliermaterial fortschreitend innerhalb der Kammer gehoben und nach der drehbaren Verdampfungsfläche gefördert wird, so daß Destilliermittel innerhalb der evakuierbaren Kammer aufbewahrt, destilliert und kon-

»5 densiert wird.

2. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die evakuierbare Kammer eine erhöhte Grundplatte besitzt, von der sich ein verlängerter zylindrischer Behälter nach unten erstreckt, und zwar stützt die Grundplatte die drehbare Verdampfungsfläche von der Unterseite innerhalb des Behälters.

3. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Grundplatte anliegend am Oberteil einer aufrecht stehenden Schalttafel gestützt wird.

4. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der evakuierbaren Kammer als Kondensierfläche dient.

5. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die evakuierbare Kammer die Form eines Sammeltrogs unterhalb der Kondensierfläche hat, und zwar dient der Trog als Vorratsbehälter für Destillat.

6. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß elektrische Heizmittel innerhalb der drehbaren Verdampfungsfläche angeordnet sind.

7. Gerät zur hindernisfreien Destillation im Hochvakuum nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische Behälter aus einem Ballon besteht, der mit seinem geschlossenen Ende nach unten montiert ist und einen Vorratsbehälter für flüssiges Destilliermaterial enthält.

8. Eine Wand für eine evakuierbare Kammer für Hochvakuum, vorzugsweise für 'hindernisfreie Destillation im Hochvakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand die Form eines Ballons hat, dessen geschlossenes Ende eine Aussparung besitzt, die als flüssigkeitsammelnder Sumpf dient, und zwar ist ein Seitenwandteil des Ballons mit einer nach außen deformierten Zone versehen, die auf der Innenseite eine Kondensierfläche bildet.

9. Eine Wand für eine evakuierbare Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Unterteil der nach außen deformierten Zone eine 'kondensatsammelnde Rinne bildet, von der das Kondensat mittels einer durch die Wand hindurchgehenden Leitung austritt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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