DE78002C - Verfahren zur Trennung von o-Nitrotoluol von seinen Isomeren - Google Patents

Verfahren zur Trennung von o-Nitrotoluol von seinen Isomeren

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DE78002C
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nitrotoluene
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DENDAT78002D
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Dr. H. LOES-NER, Leipzig, Windmühlenstr. 48
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/16Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/08Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Patεντ-A Nspruch:
Verfahren zur Abscheidung von reinem 0-Nitrotoluol aus einem durch Nitriren von Toluol erhaltenen Nitrotoluolgemenge, darin bestehend, dafs man das letztere gemäfs dem Patent Nr. 77563 durch Erhitzen mit arsenigsauren Salzen reducirt und das hierbei unangegriffene o-Nitrotoluol durch Behandlung mit Säuren, Dampfdestillation oder auf andere übliche Weise von den durch die Reduction entstandenen Aminen bezw. Azoxyderivaten des Toluols trennt.

Claims (2)

  1. KAISERLICHES
    PATENTAMT.
    Weitere Arbeiten auf dem dem Patent Nr. 77563 zu Grunde liegenden Gebiet haben ergeben, dafs sich der darin beschriebene Reactionsprocefs vorzüglich zur Reindarstellung aromatischer, orthosubstituirter Nitrokörper, z. B. von o-Nitrotoluol, eignet.
    Wird ein Gemisch von o-, m- und p-Nitrotoluol mit arseniger Säure in alkalischer Lösung digerirt, so werden nur die m- und p-Verbindungen reducirt, während das o-Nitrotoluol unangegriffen bleibt. Dasselbe läfst sich dann leicht in bekannter Weise von den Azoxy- und Amido-Verbindungen trennen. Es empfiehlt sich, unter Druck zu arbeiten, da die Reaction dabei leichter und glatter verläuft.
    Beispiele:
    i. 50 g Nitro toluol, wie es durch Nitriren des Toluols erhalten wird, werden mit 50 g arseniger Säure, 65 g Aetznatron (bezw. 85 g Aetzkali) und ca. 250 g Wasser in geeigneten Druckgefäfsen während 8 bis 24 Stunden auf 130 bis 150° erhitzt. Das Reactionsproduct wird von der Lösung des arsensauren Alkalis abgehoben und . die gebildeten Amidoverbindungen mittelst Salzsäure entfernt.
    Das restirende OeI enthält o-Nitrotoluol, m- und p-Azoxytoluol. Man trennt das Nitrotoluol durch Destillation mittelst Wasserdampfes von den Azoxykörpern.
  2. 2. 50 g Nitrotoluol werden mit 50 g arseniger Säure, 65 g Aetznatron (bezw. 85 g Aetzkali) und ca. 500 g Wasser 12 bis 24 Stunden unter Umrühren zum Sieden erhitzt und dann weiter, wie im Beispiel 1 angegeben, behandelt.
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