DE7739445U1

DE7739445U1 - Vorrichtung fuer chemische reaktionen

Info

Publication number: DE7739445U1
Application number: DE19777739445U
Authority: DE
Original assignee: GV Planer Ltd
Current assignee: GV Planer Ltd
Priority date: 1976-12-23
Filing date: 1977-12-23
Publication date: 1978-08-24
Also published as: GB1597825A; US4182749A

Description

HOFFMANN · EITLE & PARTNER

PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . Dl PL-I N G. W. E ITLE · D R. RER. N AT. K. H O FFMAN N · D I PL.-I NG. W. LEH N

DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) . D-8000 MD N CH EN 81 ■ TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATH E)

30 129 o/wa

G V PLANER LIMITED, SUNBURY ON THAMES, MIDDLESEX

ENGLAND

Vorrichtung für chemische Verfahren

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung für chemische Synthesen. Sie betrifft insbesondere, aber nicht ausschliesslich, eine Vorrichtung, bei welcher Metall- oder andere Dämpfe, die bei hohen Temperaturen, beispielsweise im Bereich von 200 bis 4OOO°C als Reaktanten bei der Bildung von chemischen Produkten in diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren verwendet werden.

Die Vorrichtung findet unter anderem Verwendung bei der Synthese von metallorganischen Sandwich-Verbindungen, gemischten niedrigwerigen Metalloxiden, organischen Polymeren, welche Metallatome enthalten, Legierungen, Halbleitermaterialien und Keramik und beim Abscheiden von Metalldämpfen auf Katalysatorträgern .

7739445 24.08.78

Solche Synthesen sind beispielsweise die Co-Kondensation der Dämpfe gewisser Metalle, insbesondere der Übergangsmetalle der Gruppen IV bis VIII mit organischen Verbindungen, wie Benzol, Toluol und Mesitylen. Viele Metallatomdämpfe wirken als Katalysatorvorläufer für die Olegomerisierung von organischen Verbindungen (beispielsweise Butadien) und dies stellt eine weitere Anwendung der Vorrichtung dar.

Bei den üblichen Verfahren werden die Umsetzungen durchgeführt innerhalb eines Behälters bei vermindertem Druck, und dabei treten zwei grössere Probleme auf, welche die Anwendbarkeit eines solchen Verfahrens begrenzen:

(i) Man benötigt einen Ofen, in dem einer der Reaktanten, beispielsweise ein feuerbeständiges Metall, verdampft und bei einem sehr niedrigen Druck gehalten wird und das bedeutet im allgemeinen, dass der zweite Reaktant, beispielsweise ein organischer Ligand oder ein Lösungsmittel, welches einen solchen Liganden trägt, bei einer Temperatur gehalten werden muss, die niedrig genug ist, um den Dampfdruck auf dem gewünschten Niveau zu halten und bei dieser niedrigen Temperatur ist die Reaktionsgeschwindigkeit oftmals zu niedrig, um eine vernünftige Ausbeute zu erzielen.

(ii) Das bei der Umsetzung bei derartig niedrigen Temperaturen gebildete Produkt friert im allgemeinen an den Wandungen des Reaktionsgefässes an und bildet dadurch eine Isolierschicht im Verlauf des Fortschreitens der Reaktion und das Produkt baut sich an den Wandungen der Reaktionskammer auf. Unter diesen Bedingungen können Wärmestrahlungen aus dem Ofen und die

7739445I 24.08.7(1

Energie aus der Reaktion nicht ausreichend schnell aus dem System abgeführt werden und dabei kann sich die Temperatur des Reaktanten erhöhen und der erforderlich niedrige Dampfdruck wird nicht aufrecht erhalten. Dies setzt eine Grenze hinsichtlich der Menge des in einem Umlauf herzustellenden Materials.

Bei üblichen Syntheseapparaturen für chemische Verfahren findet die Verdampfung der Metalle aus einem Ofen bei hohen Temperaturen statt, während die gewünschte chemische Umsetzung oftmals bei niedrigen Temperaturen stattfindet und zwar entweder aus chemischen Erwägungen oder aufgrund der Notwendigkeit, den Dampfdruck des organischen Materials ausreichend niedrig zu halten, damit der Ofen, in dem die Metallverdampfung stattfindet, betrieben werden kann. Deshalb ist es in einigen Fällen zur Erzielung einer befriedigenden Ausbeute erforderlich, die Umsetzung bei einer solchen Temperatur durchzuführen, bei welcher der Dampfdruck einer oder mehrerer Komponenten über dem Dampfdruck liegt, bei dem der Hochtemperaturofen, beispielsweise ein Elektronenstrahlverdampfungsofen, befriedigend betrieben werden kann. Dampfdrücke in der Gegend der

_3
Füllöffnung sollen 10 Torr nicht überschreiten und im Falle

—4 eines Elektronenstrahlofen weniger als 10 Torr betragen. Je nach der Art des den Dampf bildenden Materials kann der Betrieb des Ofens bei Anwendung von nicht geeigneten Partialdrücken beachtlich eingeschränkt sein. Beispielsweise kann bei Verwendung eines Elektronenstrahlofens die Umsetzung des Dampfes mit der Elektronenquelle oder dem Glühfaden zu einem vorzeitigen Abbau des Fadens führen und bei einem anderen Ofen kann eine Pyrolyse des Dampfes an den erhitzten Fäden zu einem Zusammenbruch der Dämpfe und zu einer Verunreinigung des Systems,

7739445 24.08.78

einer Schädigung der elektrischen Isolierung und dergleichen führen.

Wegen des verhältnismässig komplizierten Aufbaus dieser Synthesevorrichtungen müssen diese häufig abgestellt werden, und das Produkt muss entfernt werden und dann muss man den Reaktionszyklus wieder einleiten und dies sind sehr zeitraubende Tätigkeiten. Deshalb wäre es wünschenswert, hier eine kontinuierliche Arbeitsweise zu ermöglichen. Da jedoch das Reaktionsgefäss ein geschlossenes System ist und das gebildete Produkt im allgemeinen im gefrorenen Zustand vorliegt, ist es nicht leicht, eine kontinuierliche Arbeitsweise zu entwickeln, bei der man gleichzeitig auch kontinuierlich die Reaktanten zuführen und das gebildete Produkt entfernen kann.

Es ist ein Ziel der Erfindung, eine Vorrichtung für chemische Verfahren aufzuzeigen, welche die vorgenannten Probleme überwindet.

Gemäss einem Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung für chemische Reaktionen gezeigt, welche eine Evakuierbare Kammer, die eine Reaktionszone umschliesst, aufweist, Halterungseinrichtungen für Verdampfungseinrichtungen für das Verdampfen eines ersten chemischen Bestandteiles in die genannte Reaktionszone, Differentialpumpeinrichtungen, die so eingerichtet sind, dass sie einen Differentialdruck zwischen der Verdampfungseinrichtung und der Reaktionszone aufrechterhalten, Einlasseinrichtungen zum Einführen eines zweiten chemischen Bestandteils in die Reaktionszone und Einrichtungen zum Entfernen des zweiten Bestandteils nach der Umsetzung mit dem ersten Bestandteil und zum Zurückführen in die Reaktionszone zur weiteren Umsetzung mit dem ersten Bestandteil.

7739445 24.08.78

If 1111

Die Verwendung eines Differentialpumpverfahrens ermöglicht es, die Reaktanten auf einer Temperatur zu halten, bei welcher der Dampfdruck 2 oder 3 Grössenordnungen höher ist als der in der Ofenzone bei welcher der zweite Reaktant verdampft wird, und dadurch wird eine Verfahrensweise für das System ermöglicht, die kontinuierlich über längere Zeiten verläuft und wobei die Oberfläche des den Metalldämpfen ausgesetzten Reaktanten kontinuierlich erneuert wird.

Das Kühlmittel für die Reaktionskammer kann beispielsweise "Cardice" sein und eine Temperatur von -80⁰C haben und es kön-

—2 -3

nen Dampfdrücke von 10 bis 10 Torr im Reaktionsgefäss aufrechterhalten werden, während die Drücke in der Ofenzone in der Grössenordnung von 10 Torr liegen.

Chemische Synthesevorrichtungen werden anschliessend in den Beispielen beschrieben unter Bezugnahme auf die jeweiligen Zeichnungen, worin bedeuten:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Vorrichtung,

Fig. 2-5 schematische Darstellungen von Vorrichtungsteilen von anderen Ausführungsformen der Neuerung.

Bezugnehmend auf Fig. 1, ist ein evakuierbarer, im wesentlichen zylindrischer Behälter 10 mittels einer Leitung 12 an eine übliche Vakuumpumpeinrichtung angeschlossen.

Eine Elektronenstrahlverdampfungsquelle 14 besteht aus einem Faden 16 und einem Aufdainpfelektrodenstab 18. Obwohl im allgemeinen die Stabelektrode als solche geerdet ist und der Faden

7739445 24.08.78

ein hohes negatives Potential hat, kann es wünschenswert sein, stattdessen den Faden 16 zu erden und das höhere positive Potential an den Stab 18 zu legen. Diese Polaritätsanordnung vermeidet die Beeinflussung von anderen Teilen der Vorrichtung, die gleichfalls geerdet sind, durch Elektronen aus dem Faden 16. Eine solche unerwünschte Beeinflussung durch Elektronen aus dem Faden könnte die Synthese ungünstig beeinflussen.

Es ist jedoch vorgesehen, dass die Verdampfungsquelle bei irgendeiner Ausführungsform der Vorrichtung eine Zerstäubungsquelle ist, insbesondere eine Magnetron-Zerstäubungsquelle.

Um eine Elektronenstrahlverdampfungsquelle 14 wirksam zu betreiben, wird ein Druck in der Quellenzone des Behälters 10

-4
von weniger als 10 Torr benötigt, während man zum Erzielen der gewünschten Temperatur in der Reaktionszone 20 im oberen Teil des Behälters 10 einen erheblich höheren Druck benötigt, von etwa ^ 5 χ 10 Torr. Um diesen Druckunterschied zu bewirken, ist eine Tiefsttemperatur-Pumpvorrichtung 22 zwischen der Quelle 14 und der Reaktionszone 20 angeordnet. Die Einrichtung 22 besteht aus einem hohlen Metallkonus 24, der sich vom Ausgang der Quelle 14 in Richtung zur Reaktionszone 20 öffnet. Daher passieren die Dämpfe aus der Quelle 14 durch den Konus 24 in die Reaktionszone 20, wo sie dazu neigen, an den Wandungen 2 8 des Behälters 10 zu kondensieren.

Der flüssige Reaktionsteilnehmer wird am oberen Ende des Behälters 10 durch eine Einlassleitung 30 aus einem Reservoir 32 eingeführt. Der Reaktant wird auf ein Ablenkblech 34 geleitet,

7739445 24.08.78

welches ihn in den oberen Teil der Zylinderwandung 28 leitet. Der Reaktant fliesst an der Wandung 28 herunter, reagiert mit dem Dampf und fliesst in einen kreisförmigen Sammelkanal 36, der am inneren Umfang des Behälters 10 am unteren Ende der Wandung 28 verläuft. Die Flüssigkeit wird aus dem Kanal 36 abgezogen und mittels einer Pumpe 38 zu einer Rücklaufleitung 40 gepumpt, welche durch die Wandung 28 zurück zum Reservoir 32 führt.

Obwohl die Rücklaufleitung 40 ausserhalb des Behälters 10 angezeigt ist, kann diese alternativ auch in dem Behälter angeordnet sein, so dass sie die teilreagierte Flüssigkeit an der Behälterwandung 28 wieder in den oberen Teil zurückführt. Alternativ ist vorgesehen, dass die Rücklaufleitung 40, die teilumgesetzte Flüssigkeit direkt in die Einlassleitung 30 leitet, ohne dass sie mit frischem Reaktanten aus dem Reservoir 32 vermischt wird.

Ein kontinuierlicher Fluss der Reaktanten wird so zwischen den Reservoir 32, runter an der Wandung 28, wo die Umsetzung mit dem verdampften Stoff stattfindet, und zurück über die Rücklaufleitung 40 bewirkt. Wenn der Reaktant die Wandung 28 herabfliesst, vereint sich im allgemeinen nur ein Teil davon mit dem verdampften Stoff aus der Quelle 14. Das Fortschreiten der Umsetzung wird überwacht, beispielsweise durch ein Spektrofotometer 42, bis der gewünschte Reaktionsgrad erzielt ist.

Zu dieser Zeit wird die Rückflussleitung zum Reservoir 3 2 geßchlossan und die umgesetzte Flüssigkeit durch die Leitung 44 abgezogen.

Es ist selbstverständlich, dass das Fortschreiten der Umsetzung

7739445 24.08.78

auch durch andere Mittel, beispielsweise visuell oder durch elektro-optische Einrichtungen überwacht werden kann.

Da es möglich ist, dass die Zeit, welche der Reaktant benötigt, um aus dem Reservoir 32 durch die Reaktionszone 20 zu zirkulieren, die Lebenszeit eines verdampften Stoffes vom Herd der Elektronenstrahlquelle 14 übersteigt, ist vorgesehen, die Charge, die aus dem Stab 18 besteht, kontinuierlich auszubilden, beispielsweise durch eine Einrichtung 46 aus einem Zahnstreifen, der durch ein Zahnrad angetrieben ist.

Wenn ein Ansatz aus dem Reaktanten aus dem Reservoir 32 mit dem verdampften Stoff in ausreichendem Masse umgesetzt wurde, kann der Zufluss durch die Einlassleitung 30 zeitweilig unterbrochen werden, während dieser Reaktant abgezogen wird und eine frische Charge in dem Reservoir 32 eingebracht wird.

Die Pumpe 38 ist vorzugsweise, wie gezeigt, innerhalb des Behälters 10 angebracht, so dass es vermieden wird, Vakuumrohre durch die Behälterwandung zu führen. Die Pumpe kann eine magnetisch betriebene Pumpe sein.

Der Druck in der Reaktionszone 20 der Kammer 10 wird auf unterhalb 10 Torr mittels einer gekühlten Ummantelung 48 erhalten, die sich über die Wandung 28 so erstreckt, dass sie den Sammelkanal 36 einschliesst und vorzugsweise auch aufwärts soweit, dass sie das Reservoir 32 einschliesst. Die Vakuumabdichtung zwischen der Reaktionszone 20 und der Quelle 14 kann auf diese Weise etwas von der Ummantelung 48 abgetrennt sein, um Probleme zu vermeiden, wie sie bei Tieftemperatur-Vakuumabdichtung en vom 0-Ring-Typ auftreten.

ψ ·

Pig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung für chemische Reaktionen, wobei nur die Teile gezeigt werden, die sich erheblich von der Vorrichtung, wie sie in Fig. 1 beschrieben wird, unterscheiden.

Der evakuierbare Behälter 50 der Fig. 2 ist ein länglicher Zylinder, dessen Länge erheblich grosser ist als der Durchmesser, und vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, 10 mal grosser ist als der Durchmesser. Ein Kühlmantel 52 erstreckt sich über den unteren Teil des Zylinders von der Stelle des Sammelkanals 36' aufwärts bis vorzugsweise etwa 1/3 bis zur Hälfte der Länge der Kammer. Der Mantel 52 kann sich jedoch auch eine kürzere oder längere Strecke vom Kanal 36' entlang der Kammer erstrecken.

Der Reaktant oder eine Lösung des Reaktanten wird in die Reaktionszone 54 durch eine kleine Kapillarrohre 56 am verschlossenen oberen Ende der Kammer 50 eingeführt. Die Flüssigkeit kann auf die Kammerwandung in geeigneter Weise aufgesprüht werden, beispielsweise,wie in Fig. 2 gezeigt wird, indem man die Flüssigkeit aus dem Rohr 26 auf die Kanten einer Scheibe 58 richtet. Die Scheibe 58 ist drehbar um ihre vertikale Achse angeordnet und wird um diese Achse durch einen Motor 60 angetrieben. Die Flüssigkeit wird so auf die innere Wandung der Kammer 50 verspritzt.

In der oberen Eingangszone der Kammer 50 kann der Druck in der Grössenordnung von einigen 10 mm sein, aber der Druck nimmt ab in dem Masse, wie man der gekühlten Zone innerhalb der Ummantelung 52 sich nähert. In dem Masse wie die Flüssigkeit an der Wandung der Kammer 50 herunterfliesst,

findet die Umsetzung wie vorher angegeben statt und der Druck innerhalb der Verdampfungsquellenzone (nicht gezeigt) wird durch eine geeignete Differentialpumpeinrichtung aufrecht erhalten.

Die Temperatur des flüssigen Films der durch eine Reaktionskammer in einer Vorrichtung für eine chemische Reaktion gemäss der vorliegenden Erfindung fliesst, kann auf den Maximumwert eingestellt werden, der sich verträgt mit einem geeigneten Dampfdruck innerhalb der Vorrichtung, indem man diese zu Beginn auf die erforderiche Temperatur kühlt, beispielsweise indem man flüssigen Stickstoff durch einen Kühlmantel fHessen lässt, bevor die Fliessgeschwindigkeit eines Kühlmittels eingestellt wird. Dies kann man machen, indem man flüssiges Stickstoffgas aus einem Behälter derartig absieden lässt, dass die Menge der entfernten Wärme der, die erzeugt wird und aus der Verdampfungsquelle abgestrahlt wird bei der gewählten Betriebstemperatur innerhalb des Systems entspricht.

In Fig. 3 wird eine unterschiedliche Anordnung zum Abscheiden des einströmenden Reaktanten an den Wandungen der Vakuumkammer gezeigt. Der flüssige Reaktant oder eine Lösung des Reaktanten wird durch ein kleines Rohr 62 auf eine sich schnell drehende Scheibe 64, die in jedem Winkel orientiert sein kann, vorzugsweise aber im Bereich von 30 bis 60 zur Horizontalen, aufgebracht. Der Reaktant wird von den Kanten der Scheibe 64 durch Zentrifugalkraft abgeschleudert und bedeckt einen Teil der Kammerwandung. Die Scheibe 64 wird um ihre Achse mittels eines Motors 66 angetrieben und über diese Drehbewegung hinaus führt die Scheibe 64 eine Präzession

7739445 24.08.78

um eine vertikale Achse mittels eines weiteren Motors 68 aus, der in einfacher Weise den Motor 66 antreiben und unterstützen kann vom unteren Ende der evakuierbaren Kammer 70, beispielsweise indem er auf dem Sammelkanal 36 aufgebracht ist.

Bei einer weiteren Ausführungsform kann, falls der Reaktant direkt auf die Scheibe 64 aufgebracht wird, dies in einfacher Weise erfolgen mittels einer biegsamen Röhre 72, wie sie in der gepunkteten Linie in Fig. 3 gezeigt wird. Bei dieser Anordnung ist die Präzession der Scheibe 64 vorzugsweise eine oszillierende Bev/egung über einen Winkel der ausreicht, um im wesentlichen eine 360°-ige Bedeckung der Wandung des Behälters durch die auffliessende Flüssigkeit zu bewirken, wobei man eine Behinderung der Zuführungsleitung 72, die durch einen Motor 74 angetrieben wird, vermeidet. Alternativ kann die Zuführung auch erfolgen in einem mit der Scheibe um deren vertikale Achse sich drehenden Trog.

• · I · lit»

- 12 -

Selbstverständlich kann man auch andere Differentialpumpeinrichtungen als den einzelnen gekühlten Konus 24 der Fig. 1 anwenden.

Eine weitere Anordnung wird in Fig. 4 gezeigt und besteht aus einer Vielzahl von geneigten Prallblechen 80, die sich innerhalb eines evakuierbaren Behälters 82 so erstrecken, dass sie die Quellenzone 84 von der oberen Reaktionszone (nicht gezeigt) trennen. Die Öffnungen der Diaphragmen 80 sind zur Quelle 84 so geöffnet, dass eine grössere Pumpöffnung zur Reaktionszone als zur Quellenzone vorliegt, so dass die Verr dampfungseinrichtung bei einem niedrigeren Druck gehalten werden kann als die Reaktionszone.

In Fig. 4 wird als ein weiteres Beispiel auch eine alternative Verdampfungsvorrichtung gezeigt. Diese besteht aus einem erhitzten Widerstandselement 86, auf welches kontinuierlich ein Draht oder ein Streifen 88, welcher die Quelle für das Verdampfungsmittel darstellt, zugeführt wird. Der Draht 88 wird zwischen einem Walzenpaar 90 angetrieben und auf das Element 86 mittels eines Ablenkers 92 gerichtet.

Eine weitere Ausführungsform wird in Fig. 5 gezeigt, hinsichtlich der Differentialpumpeinrichtung. Das Differentialpumpen wird durch eine Vielzahl von hohlen koaxialen Kegeln 94, die in verschiedenen Winkeln zueinander angeordnet sind, bewirkt. Dabei kann man jedoch einen einzelnen Kegel oder zwei oder mehr koaxiale Kegel mit gleichem Winkel verwenden. Die Kegel 94 sind mit ihren spitz zulaufenden Öffnungen direkt über dem Auslass der Verdampfungsquelle 96 angeordnet, die beliebig ausgeführt sein kann, so dass der Übergang der Dämpfe hoher Temperatur aus der Quelle 96 durch die Räume zwischen den Kegeln 94

- 13 -

7739445 24.08.78

>! ··)· · ·· ι I I I 1 1 I I I I I 1 >

■ ι t

- 13 -

eine Pumpwirkung ergibt und der verdampfte Stoff in die Reaktionszone oberhalb des Sammelkanals 36 gepumpt wird.

Dabei kann selbstverständlich der am oberen Ende der evakuierten Kammer eingeführte Reaktant bei jeder Ausführungsform der Vorrichtung in Form einer Flüssigkeit, einer Lösung oder einer Suspension von fein verteilten Feststoffen in einer Flüssigkeit vorliegen.

Eine erfindungsgemasse Vorrichtung ist geeignet zur Synthese von Bis-cycloocta-1,5-dien-eisen und Organometallverbindungen, wie nachfolgend gezeigt wird.

Metallisches Eisen wird in das Zentrum der Elektronenstrahlquelle gelegt und durch Bombardieren mit Elektronen, die von einem Molybdänfaden emittiert werden, erhitzt, wobei darauf geachtet wird, dass eine Verunreinigung des Ansatzes durch Molybdän nicht erfolgt, indem jeder direkte optische Pfad zwischen der Faser und dem Ansatz vermieden wird. Die Elektronenemission wird durch Anlegen einer hohen Spannung zwischen dem Faden und dem Herdzentrum bewirkt, während der Faden durch den Durchgang eines elektrischen Stroms erhitzt wird. Auf diese Weise werden Eisendampfatome gebildet und in Richtung der Reaktionszone geleitet, in welche gleichzeitig als Dampf, Flüssigkeit oder Lösung in einem Petroläther Cyclooctadien eingeleitet wird. Die Wandung der Kammer wird mit einem Bad aus festem Kohlendioxid in Aceton gekühlt.

Der Druck in der Reaktionszone liegt oberhalb 10 Torr. Durch flüssigen Stickstoff gekühlte metallische Hohlzylinder, die koaxial oberhalb des Herdes angebracht sind, pumpen bei Tiefsttemperaturen den überschussdampf des Cyclooctadiens und vermindern

- 14 -

7739445 24.08.78

1 > ItM

dadurch die Menge, die in die Ofenregion eintritt. Öffnungen der Pumpe, die an der Basis der Elektronenstromquelle lokalisiert sind, bilden eine grössere Fläche als die Öffnungen zwischen der Quelle und der Reaktionszone. Die Wirkung dieser Vorrichtung besteht darin, den Druck innerhalb der Elektro-

-4

nenstrahlquelle auf etwa 10 Torr, unabhängig von dem höheren Druck in der Reaktionszone, zu halten. Das Syntheseprodukt Bis-cycloocta-1,5-iien-eisen wird aus der Lösung von den Wandungen des Reaktionskessels extrahiert, nachdem man die Wandungen auf Raumtemperatur hat erwärmen lassen, oder vorzugsweise bei verminderten Temperaturen mittels des zirkulierenden Systems.

7739445 24.08.78

Claims

· EITLE & PARTNER PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · DIPl.-ING. W.EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · DIPL.I NG. W. LEHN DIPL.-ING. K. FOCHSLE ■ DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (08?) »11087 · TELEX 05-2961» (PATHE) G 77 39 445.7 23. Mai 1978 S c h u t ζ a η s ρ r ü c h e

1. Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen mit einer evakuierbaren Kammer, welche eine Reaktionszone umschliesst, eine Verdampfungsquelle, die in einer Verdampfungszone der Kammer so angebracht ist, dass ein verdampfter erster chemischer Bestandteil daraus in die Reaktionszone strömt, gekennzeichnet durch eine Differentialpumpeinrichtung (22, So, 94), welche die Verdampfungszone von der Reaktionszone (2o, 54) trennt, um eine Verdampfungszone bei einem merklich niedrigeren Druck als der Reaktionszone zu erhalten, einer Einlassöffnung (3o, 56, 62) in der Kammer (1o, 5o, 7o, 82) zum direkten Einführen eines zweiten chemischen Bestandteiles in die Reaktionszone, einer Leitung (3 6, 4o) zur Entfernung des reagierten ersten und zweiten chemischen Bestandteiles aus der Kammer und zur Zurückführung in die Reaktionszone zur Reaktion mit einer weiteren Menge des ersten Bestandteiles.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 _f gekennzeichnet durch die Leitung (36, 4o), die sich in die Kammer erstreckt und einen offenen Kanal (36) um den inneren Umfang der Wandung der evakuierbaren Kammer (1o, 5o, 7o, 82) zum Aufnehmen der umgesetzten Bestandteile von der Wandung bildet.

3. Vorrichtung nach Anspruch :1, dadurch gekennzeichnet , daß eine Pumpe (38) irinerhalb der evakuierbaren Kammer (1O₇ 50, 70, 82) montiert ist.

⁴· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Ableiter (34, 58, 64), der in der Kammer 'stromabwärts zu der Einlaßöffnung (30/ 56, 62) angeordnet ist, so daß der zweite Bestandteil auf den Ableiter auftrifft und dadurch· gegen die Wandung der evakuierbaren Kammer (10, 50, 70, 82) gerichtet wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die evakuierbare Kammer (10, 50, 70, 82) eine Symmetrieachse hat, daß der Erstbestandteil in der Reaktionszone (20, 54) im wesentlichen entlang der Symmetrieachse gerichtet wird, und daß der Ableiter (34, 64) in einem Winkel zu dieser Achse geneigt ist.

6. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Ableiter (58, 64) um eine Achse mittels eines Motors (60,66) rotiert, und dadurch den zweiten chemischen Bestandteil gleichmäßig über die innere Wandung der Kammer verspritzt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß ein weiterer Motor (68) die Rotationsachse des Ableiters (64) um die Achse der Kamme rotiert, wodurch der Ableiter unterhalb der Einlaßöffnung (62) präzediert.

8· Vorrichtung gemäß Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Motor (60, 66) den Ableiter (58, 64) in beiden Richtungen um die Kammerachse oszilliert.

-3 -

9. Vorrichtung gemäß Ansprüchen 5 bis 8, dadurch _ gekennzeichnet, daß der Ableiter (23, 58, 64) eine Scheibe (58, 64) ist.

1o. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch " gekennzeichnet, daß die Verdampfungseinrichtung (14, 84, 96) eine Elektronenstromquelle ist.

11; Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungseinrichtung (14, 84, 96) eine widerstandsbeheizte Einrichtung ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungseinrichtung (14, 84, 96) eine Sprühquelle ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch g e kennzeichnet , daß die Sprühquelle (14, 84, 96) eine magnetische Sprühquelle ist.

14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Differentialpumpeinrichtung (22, 80, 94) aus wenigstens einem Diaphragma (8O) besteht, das sich längs der Kammer erstreckt, so daß die Verdampfungsquelle von der Reaktionszonge (20, 54) abgetrennt ist, wobei das Diaphragma durchlöchert ist, und eine Öffnung zur anliegenden Verdampfungsquelle (84) hat.

7739445 24.08.78

ta iii. Ii ■ ι ι ι

. . I Il

• · '!It

.1 ·

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13,' .;

dadurch gekennzeichnet , daß die
Differentialpumpeinrichtung (22, 80, 94) aus wenigstens
einem hohlen Kegelstumpf (24, 94),der so angeordnet ist,

daß er gegenüber der anliegenden Verdampfungseinrichtung f (14, 96) geöffnet ist, so daß der verdampfte erste chemi- I sehe Bestandteil durch den Kegelstumpf (24, 94) hindurch- . strömt, bevor er in die Reaktionzone (20, 54) eintritt. I

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, ' dadurch ■.·. gekennzeichnet, daß die

Differentialpumpeinrichtung (22, 80, 94) eine gekühlte ? Oberfläche (24) hat und oberhalb der Verdampfungsquelle
(14) angeordnet ist, wodurch der erste chemische Bestandteil über die Oberfläche (24) fließt, bevor er in die
Reaktionzone (20) eintritt.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch
gekennzeichnet , daß die Oberfläche (24)
eine kegelstuxnpfartige Oberfläche ist, die so angeordnet ist, daß sie sich in Richtung der Verdampfungseinrichtung (14) verjüngt.

7739445 24.0878