DE2738739B2

DE2738739B2 - Vorrichtung zur Extraktion von pulverformigem oder körnigem Material

Info

Publication number: DE2738739B2
Application number: DE2738739A
Authority: DE
Inventors: Matthias Dr. 5170 Juelich Radke; Hans-Guenter 5100 Aachen Sittardt
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1977-08-27
Filing date: 1977-08-27
Publication date: 1979-11-22
Also published as: NL7808392A; BE869948A; DE2738739A1; CA1138621A; GB2003398A; DK376378A; NO782726L; DE2738739C3; IE781709L; GB2003398B; FR2400934A1; US4329319A; IE47654B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Extraktion von pulverförmigem ode; körnigem Material mittels eines mit dem Material in Berührung zu bringenden Lösungsmittels, bei der ein Behälter zur Aufnahme des zu extrahierenden Materials und des mit diesem in Berührung zu bringenden Lösungsmittels vorgesehen ist. Bei der Extraktion aus festen Stoffgemischen werden selektiv bestimmte Bestandteile aus diesen Stoffgemischen mittels eines Lösungsmittels, beispielsweise Gesteine, herausgelöst. Zu diesem Zweck werden die Ausgangsmaterialien zunächst zerkleinert und sodann mit dem Lösungsmittel in Verbindung gebracht. Die aus dem Lösungsmittel und den infolge des Kontaktes mit der festen Phase in Lösung gegangenen Stoffen gebildete Extraktionsphase wird sodann aus der festen Phase abfiltriert. Im Anschluß daran wird aus der filtrierten Extraktphase das Extrakt durch Ausfällen, Kristallisation, Abdestillieren des Lösungsmittels isoliert und sodann chemisch analysiert.

Vorrichtungen zur Extraktion von pulverförmigem oder körnigem Material, wie beispielsweise mineralischem Gestein, bei dem das Material mit einem Lösungsmittel, beispielsweise einem organischen Lösungsmittel, in Berührung gebracht wird, sind bekannt. So gehört insbesondere ein unter der Bezeichnung Soxhlet-Apparatur bekanntes Gerät zum Stande der Technik. Bei diesem Gerät wird das zuvor in Pulverform gebrachte, zu extrahierende Material in eine für das zu verwendende Lösungsmittel durchlässige, jedoch für das pulverförmige Material undurchlässige Hülse gebracht. Das Lösungsmittel wird nach Verdampfen und anschließendem Niederschlagen durch das in die Hülse gebrachte Material hindurchgcleitet. Dabei löst das Lösungsmittel die aus dem pulverförmigen Material zu extrahierenden Stoffe auf und wird beim Durchdringen der Wandung der Hülse von dem pulverförmigen Material wieder abgetrennt. Nachteilig ist dabei jedoch, daß die zur Extraktion erforderlichen Maßnahmen einen erheblichen Zeitaufwand erfordern, da das Lösungsmittel wiederholt im Kreislauf durch das zu extrahierende Material hindurchgeleitet werden muß, damit Sicherheit erlangt wird, daß alle zu untersuchenden Stoffe tatsächlich auch in Lösung gehen. Nur auf

ίο diese Weise werden die Voraussetzungen fü~ eine sichere Analyse ermöglicht.

Ein weiterer Vorteil der Extraktion fester Stoffe unter Verwendung der bekannten Apparaturen besteht darin, daß die Reproduzierbarkeit der erzielten Ergebnisse nicht gewährleistet ist. Dys ergibt sich daraus, daß es dabei erforderlich ist, das zu untersuchende Material in einer Hülse unterzubringen und somit aufzuschichten. Infolgedessen kann das Lösungsmittel nicht oder jedenfalls nicht in wünschenswerter Weise mit der gesamten Oberfläche des gepulverten Materials in Kontakt gebracht werden, so daß sich bei Wiederholung unterschiedliche Werte ergeben.

Ein ganz erheblicher Nachteil dieser bekannten Maßnahmen besteht ferner darin, daß es wegen der unterschiedlichen Siedepunkte nicht möglich ist, nichtazeotrope Lösungsmittelgemische zu verwenden. Infolgedessen ist der Anwendungsbereich der bisher bekannten Maßnahmen unter Verwendung der Soxhlet-Apparatur begrenzt.

κι Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht. Extraktionen von pulverförmigem Material, beispielsweise von Gesteinspulver innerhalb kurzer Zeit und vollständig zu ermöglichen; darüber hinaus soll die Vorrichtung einen

π breiten Anwendungsbereich hinsichtlich der zu verwendenden Lösungsmittel oder Lösungsmittclgemische haben. Außerdem soll die Vorrichtung einfach herstellbar sein, gleichwohl jedoch über große Zeiträume hinweg reproduzierbare Ergebnisse liefern.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs bezeichneten Art gemäü der Erfindung dadurch gelöst, daß mit dem unteren Teil des Behälters ein in den oberen Teil des Behälters einmündendes Rohrleitungssystem verbunden ist. in dem eine Vorrichtung zur Förderung der aus dem vom Behälter abzuziehenden Lösungsmittel und dem zu extrahierenden Material gebildeten Mischung sowie zum mechanischen Dispergieren des zu extrahierenden Materials in dem Lösungsmittel angeordnet ist. Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, die Vorrichtung so zu gestalten, daß die Vorrichtung zur Förderung und Dispersionsbildung des zu extrahierenden Materials in dem Lösungsmittel aus einem Gehäuse mit in diesem angeordneten, in das Rohrleitungssystem cinmündenden Rotationskörper mit an diesem angeordneten Flügen besteht. Bei Verwendung dieser Ausführungsform der Vorrichtung wird bereits nach kurzer Zeit ein hoher Dispersionsgrad des zu extrahierenden pulverförmigen Materials in dem verwendeten Lösungsmittel

mi oder Lösungsmittelgemisch erreicht. Infolge des hohen Dispersionsgrades wird ein vollständiger Kontakt der gesamten Oberfläche des pulverförmigen Materials mil dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch erzielt. Das führt dazu, daß die zu extrahierenden Stoffe bereits

6Ί nach sehr kurzem Betrieb der Vorrichtung in das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch übergehen.

Eine sehr vorteilhafte Betriebsweise der Vorrichtung besteht darin, daß der Rotationskörper mit einer

zwischen IO 000 und JO 000 U/Min, liegenden Umdrehungsgeschwindigkeit angetrieben wird, wobei der Rotationskörper vorzugsweise mit einer etwa bei 20 000 U/Min, liegenden Umdrehungsgeschwindigkeii angetrieben wird.

Ein großer Vorteil der Verwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung bei der Extraktion von pulverförmigem Gestein besteht darin, daß es ohne weitere·, möglich ist, zur Bindung etwa in dem pulverförmiger! Material enthaltenen Schwefels pulverförmiges Kupfer in den Behälter einzugeben. Durch die Umdrehung des Rotationskörpers und die dadurch verursachte Verwirbelung des festen Materials in dem Lösungsmittel erhalt das Kupferpulver praktisch eine oxydfreie Oberfläche und vermag daher unter den gegebenen Bedingungen mit etwa vorhandenem Schwefel so zu reagieren, dall sich Kupfersulfid bildet. Das Ergebnis der analytischen Untersuchung des nach dem Abziehen der festen Bestandteile verbleibenden Lösungsmittels mit den darin gelösten Stoffen läßt sich dadurch noch weiterhin verbessern.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung schemalisch dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. I einen Querschnitt durch die Vorrichtung zur Extraktion

F i g. 2 einen Längsschnitt durch das Gehäuse mit dem darin angeordneten Rotationskörper zum Fördern der Mischung aus dem Lösungsmittel und dem zu extrahierenden pulverförmiger! Material sowie zur Bildung einer Dispersion des zu untersuchenden Materials in dem Lösungsmittel

F i g. 3 einen Querschnitt durch den Bauteil nach F i g. 2

Fig. 4 ein Schaubild der Zeitabhängigkeil des Extrakiionsgrades von Gesteinspulvern

Fig. 5 ein Schaubild der Extraktion verschiedener Massen eines Gesteinspulvers

F i g. 6 ein Schaubild über die Abhängigkeit der Bindung von in dem zu extrahierenden Material enthaltenem Srhwefel mit Kupferpulver

Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist zur Aufnahme des zu untersuchenden Materials und des Lösungsmittels I ein Behälter 2 vorgesehen. An seinem unteren Ende steht der Behälter 2 mit einem Rohrleitungssystem i in Verbindung, das mit seinem anderen Ende in den oberen Teil des Behälters 2 oberhalb tier von dem pulverförmigen Material und dem Lösungsmittel gebildeten Oberfläche endend wieder einmündet. In dem Teil des Rohrleitungssystem* 3. der unterhalb des Spiegels Jes Lösungsmittels in dem Behälter 2 liegt, ist — wie am besten aus Fig. 2 zu erkennen ist — ein in einem Gehäuse 4 angeordneter Rotationskörper 5 vorgesehen. Der Rotationskörper 5 wird von einem in Fig. I dargestellten Motor 6 angetrieben. Am Umfang des Rotationskörpers 5 find Flügel 7 so angebracht, daß das aus Lösungsmittel und pulvcrförmigem Material gebildete Gemisch in das Gehäuse 4 hincingcsaugt und durch in der Wandung des Gehäuses 4 angeordnete und in die Rohrleitung 3 einmündende Durchbrüche, die beispiclsweise schlitzförmig ausgebildet sein können, in den zwischen der Förder- und Dispersionsvorrichtung 4, 5 und dem oberen Teil des Behälters 2 liegenden Teil des Leitungssystems 3 hineingedrückt wird und so in den Behälter 2 zurückgelangt. Außerdem wird infolge des von dem Rotationskörper 5 und den an ihm angeordneten Flügeln 7 ein Wirbeleffekt mi; del Wirkung ausgeübt, daß das pulverförmige Material in dem Lösungsmittel dispergiert wird.

Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist unterhalb des Behälters 2, in Verbindung stehend mit dem Rohrlei-ΐ tungssystem 3, ein verschließbarer Durchlaß 9 zum Abziehen der in der Vorrichtung zur Eixtraktion gebildeten Dispersion vorgesehen. Dabei ist der Durchlaß 9 so angebracht oder, falls sich dies als notwendig erweist, das Rohrleitungssystem 3 an der

in Stelle des Durchlasses 9 so ausgebildet, daß keine unerwünschten Rückstände in dem Rohrleitungssystem 3 oder dem Behälter 2 verbleiben können.

Um zu verhindern, daß beim Auftreffen des aus dem in den oberen Teil des Behälters 2 einmündenden Ende

ΙΊ des Rohrleitungssystems 3 austretenden Flüssigkeitsstrahls sich möglicherweise auf der zu untersuchenden Masse bildende Spritzer aus dem Behälter 2 herausgelangen können, ist, wie aus Fig. 1 erkennbar, der Behälter mittels eines die Zuleitung freilassenden

„>i> Deckels oder einer Aluminiumfolie nach eben hin abgedeckt.

In den Behälter der Vorrichtung zur Extraktion wurden 50ml Dichlormethan eingegeben, der Drehzahleinsteller in eine solche Position gebracht, daß die UmdrehL.igszahl des Rotationskörpers 5 unter Last bei 19 600 U/Min."·' lag und der Antriebsmotor 6 in Betrieb gesetzt. Die Förderleistung wurde dabei zu 14,8 l/Min.-' ermittelt. Es wurden sodann 100 g pulverisierten Posidonienschiefers mit einer Korngröße < !50 μηι und 1 g feines Kupferpulver in das in Strömung versetzte Lösungsmittel eingegeben. Nach 10 Minuten wurde die Suspension über den Durchlaß 9 entnommen und die Lösung von den festen Bestandteilen durch Zentrifugieren getrennt. Das Lösungsmittel wurde abgedampft und die Extraktmenge gravimetrisch bestimmt. Es zeigte sich, daß die gemessene Extraktionsmenge auch bei wiederholter Anwendung der angegebenen Maßnahmen auf das gleiche Gestein praktisch konstant blieben.

Zur Festlegung der optimalen Extraktionszeit wurde — wie in F i g. 4 dargestellt — die Abhängigkeit der Extmktausbeute von der Extraktionsdauer ermittelt. Wie sich aus der Darstellung ergibt, wird eine vollständige Extraktion der für die Extraktion infrage kommenden Stoffe bereits innerhalb von IO Minuten erreicht.

In einer weiteren Versuchsreihe wurde — wie aus F i g. 5 hervorgeht — die Abhängigkeit der Exiraktmenge von der Masse der extrahierten Probe ermittelt. Daraus wird erkennbar, daß bei einer vorgegebenen Exlraktions/eit von 10 Minuten die Abhängigkeit streng linear ist. Das spricht für die Vollständigkeit der Extraktion.

Fs v.dide ferner die Bindungskapa/ität des Kupfers für elementaren Schwefel ermittelt. Dazu wurden 20 g Proben eines vorexti ahierten, pulverisierten Karbonalgesteins mit einer Korngröße <Ι50μιη mit je 100 mg Schwefel versetzt und unter Zusatz variierender Massen an Kupferpulver jeweils 10 Minuten extrahiert. Die Masse des elementaren Schwefels wurde nach der Extraktion UV-photomcirisch bestimmt. Die Ergebnisse sind in F i g. 6 wiedergegeben. Wie aus Fig. 6 zu entnehmen ist, wurde die Bindungskapa/ität des Kupfers zu 150 mg Schwefel je Gramm Kupfer bestimmt.

Hierzu 5 Blatt Zeichnuncen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Extraktion von pulverförmigem oder körnigem Material mittels eines mit dem Material in Berührung zu bringenden Lösungsmittels, bei der ein Behälter zur Aufnahme des zu extrahierenden Materials und des mit diesem in Berührung zu bringenden Lösungsmittels vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem unteren Teil des Behälters ein in den oberen Teil des Behälters einmündendes Rohrleitung!.system verbunden ist, in dem eine Vorrichtung zur Förderung der aus dem vom Behälter abzuziehenden Lösungsmittel und dem zu extrahierenden Material gebildeten Mischung sowie zum mechanischen Dispergieren des zu extrahierenden Materials in dem Lösungsmittel angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Förderung und Dispersionsbildung des zu extrahierenden Materials in dem Lösungsmittel aus einem Gehäuse mit in diesem angeordneten, in das Rohrleitungssystem einmündenden Durchbrüchen und einem mit einem Antrieb verbundenen Rotationskörper mit an diesem angeordneten Flügeln besteht.

3. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationskörper mit einer zwischen 10 000 und 30 000LJ/min. liegenden Umdrehungsgeschwindigkeit angetrieben wird.