NO782726L - Fremgangsmaate og anordning til ekstrahering av pulverformet eller kornformet materiale - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og anordning til ekstrahering av pulverformet eller korriformet materiale

Denne oppfinnelse vedrører fremgangsmåte og anordning til ekstrahering av pulverformet eller kornformet materiale ved hjelp av et løsningsmiddel som skal bringes i berøring med materialet, hvor det er anordnet en beholder for opptak av materiale som skal ekstraheres og for løsningsmidlet som skal bringes i berøring med dette materiale. Ved ekstrahering fra faste stoffblandinger ut-løses fra disse blandinger selektivt bestemte bestanddeler ved hjelp av et løsningsmiddel. Disse bestanddeler kan f.eks. omfatte stenmateriale. Med dette for øyet desintegreres eller knuses først utgangsmaterialene og bringes deretter i forbindelse med løsnings-midlet. Ekstraksjonsfasen som er dannet av løsningsmidlet og av de materialer eller substanser som er gått i oppløsning som følge av kontakt mellom den faste fase og løsningsmidlet, avfUtreres deretter fra den faste fase. I tilslutning isoleres ekstraktet ved utfelling, krystallisering eller avdestillering av løsnings-midlet fra den filtrerte ekstraktfase og analyseres siden kjemisk.

Anordninger til ekstrahering av pulverformet eller kornformet materiale, såsom mineralsk stenmateriale, er tidligere kjent, hvor materialet bringes i berøring med et løsningsmiddel, f.eks. et organisk løsningsmiddel. Således er en-anordning som er kjent under navnet Soxhlet-apparat særlig kjent og tilhører teknikkens stand. Ved dette apparat bringes først det materiale som skal ekstraheres og som er overført til pulverform, inn i en hylse som er gjennomslippelig for det løsningsmiddel som skal benyttes, men ikke for det pulverformede materiale. Etter'fordamp-ning og etterfølgende utkondensering ledes løsningsmidlet gjennom det i hylsen anbragte materiale. Løsningsmidlet oppløser da de stoffer som skal ekstraheres fra det pulverformede materiale og skilles fra det pulverformede materiale når det trenger gjennom hylsens vegg. Ulempen ved denne prosess er at det kreves meget tid til utførelse av de prosesstrinn som er nødvendige til ekstra-

heringen, fordi løsningsmidlet gjentatte ganger må sirkulere i kretsen gjennom det materiale som skal ekstraheres, slik at det blir sikkert at alt som skulle undersøkes virkelig går i oppløs-ning. Bare på denne måte oppnås forutsetningene for en sikker analyse.

En ytterligere ulempe ved ekstrahering av faste stoffer under anvendelse av det kjente apparatutstyr er at reproduserbar-heten av de oppnådde resultater ikke er sikret. Dette skyldes det forhold at det er nødvendig å anbringe det materiale som skal undersøkes i en hylse og dermed i sjikt. Derfor kan ikke løs-ningsmidlet eller ihvertfall ikke på en ønskelig måte bringes i kontakt med hele overflaten av det pulverformede materiale, slik at man får forskjellige verdier ved gjentagelse av operasjonen.

En ganske betydelig ulempe ved den kjente fremgangsmåte består i at det som følge av forskjellige kokepunkter ikke er mulig å benytte ikke-azeotrope løsningsmiddelblandinger. Derfor er bruksområdet for den hittil kjente fremgangsmåte under benyttelse av Soxhlet-utstyret forholdsvis begrenset.

Hensikten med oppfinnelsen er derfor å tilveiebringe en anordning som gjør det mulig å gjennomføre i løpet av kort tid og fullstendig ekstraksjoner av pulverformet materiale, f.eks. stenmateriale, og dessuten skal anordningen ha et vidt anvendel-sesområde med hensyn til løsningsmiddel eller løsningsmiddelblan-dinger som benyttes. Dessuten skal anordningen være lett å frem-stille og den skal sikre reproduserbare resultater over større tidsrom.

Denne oppgave er løst i forbindelse med en anordning av den innledningsvis nevnte type ved at et rørledningssystem som munner inn i beholderens øvre del, er forbundet med beholderens nedre del, og i hvilket system det er anordnet en anordning til transport av den blanding som er dannet av det løsningsmiddel som skal tas ut av beholderen og av det materiale som skal ekstraheres samt for mekanisk dannelse av en dispersjon av det materiale som skal ekstraheres i løsningsmidlet. Det har da vist seg særlig fordelaktig å utforme anordningen slik at innretningen til transport og dannelse av dispersjon av det materiale som skal ekstraheres i løsningsmidlet, består av et hus med i dette anordnede, inn i rørledningssystemet innmunnende gjennombrudd og et med en drivinnretning forbundet rotasjonslegeme med på dette anordnede skovler eller vinger. Ved benyttelse av denne utførelse av anordningen oppnås allerede etter kort tid en høy dispergerings grad av det pulverformede materiale som skal ekstraheres i det be-nyttede løsningsmiddel eller i løsningsmiddelblandingen. Som følge av den høye dispergeringsgrad oppnås fullstendig kontakt på hele overflaten av det pulverformede materiale med løsningsmidlet eller løsningsmiddelblandingen. Dette fører til at substansene som skal ekstraheres allerede etter kort driftstid for anordningen går over i løsningsmidlet eller løsningsmiddelblandingen.

En særlig fordelaktig drivmåte for anordningen består i at rotasjonslegemet drives med et turtall mellom 10 000 og 30 000 omdr./min. og fortrinnsvis med 20 000 omdr./min.

En stor fordel ved benyttelse av anordningen ifølge oppfinnelsen ved ekstrahering av pulverformet stenmateriale består i at det uten videre er mulig for binding av eventuelt svovel som måtte finnes i det pulverformede materiale å tilsette pulverformet kobber i beholderen. Ved dreining av rotasjonslegemet og den dermed frembragte hvirvelbevegelse av det faste materiale i løs-ningsmidlet bibringes kobberpulveret en praktisk talt oksydfri overflate og kan da under de eksisterende forhold reagere slik med svovelen som eventuelt måtte være til stede at det vil dannes kobbersulfid. Derved er det mulig å oppnå en ytterligere forbed-ring av resultatet av den analytiske undersøkelse av løsningsmid-let med de deri oppløste stoffer etter at de faste bestanddeler er fjernet.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere nedenfor ved hjelp av et eksempel og under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 viser tildels som oppriss og tildels i lengdesnitt en anordning til ekstrahering utført i samsvar med oppfinnelsen, fig. 2 viser et lengdesnitt gjennom et parti av rørledningssyste-met på fig. 1 med lengdesnitt gjennom huset og med rotasjonslegemet vist i oppriss og fig. 3 viser huset og rotasjonslegemet ifølge fig. 2 sett fra venstre på fig. 2 i snitt like ved ytter-mantelens endevegg. Fig. 4 er et diagram som illustrerer forholdet mellom ekstraksjonstiden og ekstraksjonsgraden, fig. 5 et diagram som viser forholdet mellom ekstraksjonsmengden og den innførte masse, og fig.. 6 et diagram som viser forholdet mellom mengden av tilsatt kobber og mengden av fri. svovel etter ekstrahering av svovel-holdig materiale. Fig. 1 viser anordningen ifølge oppfinnelsen med et rør-ledningssystem 3 med et kammer 3a som er vist tildels i snitt.

Ledningspartiet i kammeret 3a omfatter et hus 4 som er utformet med en krans med adskilte, skråstilte slisser 4a som strekker seg over en del av husveggens lengde.

Fig. 2 viser i større målestokk ledningspartiet 3 med kammeret 3a, huset 4 og et i huset 4 anordnet rotasjonslegeme eller en rotor 5. Huset. 4 består av en. hulsylinder som er åpen ved sin ene ende og som er forsynt med de ovenfor nevnte slisser 3a. Rotoren 5 er anordnet aksialt i huset 4 og dermed i ledningspartiet innenfor kammeret 3a og er ikke bevegelig i aksialretningen i forhold til huset. Fig. 3 viser rotoren 5 sett fra hulsylinderens 4 åpne ende.

Som det fremgår av fig. 1, omfatter anordningen en beholder 2 for opptak av løsningsmiddel 1. Beholderens 2 nedre ende er i forbindelse med rørledningssystemet 3, hvis andre ende munner inn i den øvre del av beholderen 2 ovenfor nivået for overflaten av den blanding som er dannet av nevnte løsningsmiddel og pulverformet materiale. I et parti av rørledningssystemet 3, som forlø-per under væskespeilet for løsningsmidlet i beholderen 2, er det ovenfor nevnte hus 4 utformet som inneholder rotoren 5. Rotoren som kan sees på fig. 2 er utstyrt med skovler 7 og drives av en motor 6. Rotoren 5 med skovlene 7 er utformet og anordnet slik at den blanding som er dannet av løsningsmidlet og det pulverformede materiale, suges inn i huset 4 og presses gjennom husets slisser 4a inn i det omgivende kammer 3a og derfra videre til beholderens 2 øvre del.Skovlene 7 frembringer også en hvirvelvirk-ning som dispergerer det pulverformede materiale i løsningsmidlet.

Som vist på fig. 1 er ledningssystemet 3 nedenfor beholderen 2 og oppstrøms for rotorhuset 4 utformet med et gjennomløp 9

som er forsynt' med en avtapningskran, 9a for uttagning av den i anordningen for ekstraksjon dannede dispersjon. Gjennomløpet 9 med avtapningskranen 9a er anordnet slik at ingen rester kan bli igjen i rørledningssystemet 3 eller beholderen 2 under tømming.

For å unngå at fluidumstrålen som kommer ut fra rørled-ningens 3 øyre del, bevirker spruting eller skvetting fra beholderen 2, er sistnevnte forsynt med et lokk av hensiktsmessig materiale som ligger fritt rundt ledningen og som lukker beholderens topp.

Utføreiseseksempel

I beholderen 2 ble det for ekstraksjon innført 500 ml diklormetan og turtallet for rotoren 5 ble justert slik at det ved belastning var 19 600 omdr./min. når drivmotoren 6 var igang.

Transportytelsen ble da målt til 14,8 l/min. Deretter ble det tilsatt 100 g pulverisert Posidonien-skifer med kornstørrelse

< 150 ym og 1 g fint kobberpulver blandet inn i løsningsmidlet som da ble satt i strømningsbevegelse. Etter 10 minutter ble suspensjonen tatt ut gjennom tapningskranen 9a ved gjennomløpet 9 og oppløsningen ble skilt ved sentrifugering fra de faste bestanddeler. Løsningsmidlet ble avdampet og ekstraktmengden ble bestemt gravimetrisk. Det viste seg at den målte ekstraksjons-mengde holdt seg praktisk talt konstant også ved gjentatt bruk av de omtalte forholdsregler på samme stenmateriale.

For fastlegging av optimal ekstraksjonstid ble forholdet bestemt mellom ekstraheringsutbyttet og ekstraheringens varighet, som gjengitt på fig. 4. Det fremgår at fullstendig ekstraksjon ble oppnådd allerede i løpet av 10 minutter.

I en ytterligere forsøksrekke ble ekstraktmengden bestemt i den ekstraherte prøve. Dette er gjengitt på fig. 5. Av diagrammet fremgår at ved en gitt ekstraksjonstid på 10 minutter er kurven for avhengighetsforholdet stort sett lineær. Dette svarer til at ekstraksjonen er fullstendig.

Videre ble også bindingsevneh av kobber for elementær svovel bestemt. 20 g prøve av forekstrahert, pulverisert karbo-nats ten med kornstørrelse < 150 ym ble omsatt med 100 mg svovel og ekstrahert under tilsetning av varierende mengder kobberpulver, hver gang i løpet av 10 minutter. Mengden av elementær svovel ble bestemt UV-fotometrisk etter ekstrahering. Resultatet fremgår av diagrammet på fig. 6. Bindingsevne for kobberet ble bestemt til 150 mg svovel pr. gram kobber.

Claims (4)

1. Anordning til ekstrahering. av pulverformet eller kornformet materiale ved hjelp av et løsningsmiddel som skal bringes i berøring med materialet, omfattende en beholder for opptak av det materiale som skal ekstraheres og løsningsmidlet som skal bringes i berøring med materialet, karakterisert ved at et rørledningssystem som munner inn i beholderens øvre del, er forbundet med beholderens nedre del, inn i hvilket rørledningssystem det er anordnet en innretning til transport av den. blanding som er dannet av det lø sningsmiddel som skal fjernes fra beholderen og det materiale som skal ekstraheres og for mekanisk dannelse av en dispersjon av det materiale som skal ekstraheres i løsnings-midlet .

2. Anordning ifølge krav 1, karakterisert ved at innretningen til transport og dannelse av dispersjon av det materiale som skal ekstraheres i løsningsmidlet, består av et hus med i dette anordnede, inn i rørledningssystemet innmunnende gjennombrudd samt et med drivinnretning utstyrt rotasjonslegeme med på dette anordnede skovler eller vinger.

3. Fremgangsmåte for drift av anordningen ifølge krav 2, karakterisert ved at rotasjonslegemet drives med turtall mellom 10 000 og 30 000 omdr./min.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at rotasjonslegemet drives med et turtall på omtrent 20 000 omdr./min.