DE3602804C2

DE3602804C2 -

Info

Publication number: DE3602804C2
Application number: DE3602804A
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Kyoto Jp Morita; Yoshiharu Tenri Nara Jp Nakajima; Shigeo Nara Jp Nakajima
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1985-01-31
Filing date: 1986-01-30
Publication date: 1988-11-10
Also published as: GB8602278D0; GB2170822A; GB2170822B; JPS61177366A; US4654229A; DE3602804A1; JPH0333778B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Aus der US-PS 43 95 440 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Schichten aus extrem feinen Teilchen abgeschieden werden. Derartige Teilchen werden nur bei Drücken erhalten, bei denen die freie Weglänge in der Gasatmosphäre ein direktes Auf dampfen nicht erlaubt, sondern infolge hoher Stoßzahlen in der Gasphase zu Clusterbildung führt. Diese Cluster werden dann im Gasstrom in Richtung zum Substrat geführt. Zur Erzeugung eines Gasstroms zwischen Quelle und Senke soll dabei eine Druckdifferenz herrschen, deren Größe die Strö mungsgeschwindigkeit bestimmt. Aufgrund der konstruktiven Merkmale der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrichtung ist die Druckdifferenz zwischen Quelle und Senke verhältnismäßig klein, so daß auch die Strömungsgeschwindig keit nicht sehr hoch wird.

Aus der GB-PS 15 58 786 ist ein Verfahren zur Herstellung von Substraten mit gleichmäßiger Verteilung extrem feiner Körner bekannt, bei dem ein Stoff aus einem Schmelztiegel, der eine erste Kammer darstellt, durch Erhitzen bei Unterdruck ver dampft und durch Unterdruck in eine zweite Kammer transpor tiert wird, in der er sich auf einem Trägermaterial nieder schlägt. Schwierigkeiten bereitet dabei die Regelung der Strömungsgeschwindigkeit von der ersten Kammer zur zweiten Kammer, da der Druck im Ofen und demgemäß auch die Austritts geschwindigkeit des verdampften Stoffes schwanken. Dem kann zwar durch eine Temperaturregelung am Schmelztiegel entgegen gewirkt werden, was jedoch äußerst schwierig und einen hohen apparativen Aufwand erfordert.

Es ist Aufgabe der Erfindung, das Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß auf einfachere Weise Substrate mit gleichmäßiger Verteilung extrem feiner Körner herstellbar sind, ohne daß es dabei zu Clusterbildung kommt.

Zur Lösung dieser Ausgabe dienen die Merkmale des Patent anspruchs 1.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsformen erläutert. Es zeigt

Fig. 1 schematisch den Aufbau einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten Vorrichtung;

Fig. 2(A) eine fotografische Aufnahme der Dispersionsstruk tur von extrem feinen Kupfer-Körnern auf einem Trägermaterial nach Erzeugung mittels eines her kömmlichen Gasverdampfungsverfahrens;

Fig. 2(B) eine fotografische Aufnahme der Dispersionsstruk tur von extrem feinen Kupfer-Körnern auf einem Trägermaterial nach Erzeugung durch das erfindungs gemäße Verfahren; und

Fig. 2(C) eine fotografische Aufnahme der Dispersionsstruk tur von extrem feinen Kupfer-Körnern auf einem Trägermaterial nach Erzeugung mittels des erfin dungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Dispersionsmittels.

Beispiel 1

Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von substra ten mit gleichmäßiger Verteilung extrem feiner Körner. Diese Vorrichtung weist einen äußeren und einen inneren Behälter 8 und 9 auf. In der zwischen dem äußeren und inneren Behälter 8 und 9 gebildeten, äußeren Kammer 10 herrscht ein Unter druck, während die vom inneren Behälter 9 gebildete, innere Kammer 11 ein hohes Vakuum aufweist. In der inneren Kammer 11 ist ein Trägermaterial 1, auf das sich die extrem feinen Körner niederschlagen, auf einem Halter 2 angeordnet, der von einem durch ein Einlaß- und ein Auslaßrohr 3 und 4 umlau fenden Kühlmittel gekühlt wird. In der äußeren Kammer 10 befindet sich eine Schale 5, die ein verdampfungsfähigen Stoff enthält, der zur Erzeugung von extrem feinen Körnern erhitzt wird.

Die Schale 5 kann ebenso in der inneren Kammer 11 und das Trägermaterial 1 in der äußeren Kammer 10 angeordnet werden, wenn in der äußeren Kammer 10 ein hohes Vakuum und in der inneren Kammer 11 ein Unterdruck gebildet wird.

Das Gas zur Erzeugung des Unterdrucks in der Kammer 10 oder 11 stammt aus einem Gasbehälter 22 und wird über das erste oder zweite Ventil 12 oder 13 in die äußere oder innere Kammer 10 oder 11 geleitet und durch Betätigung eines dritten, vierten, fünften, sechsten und siebenten Ventils 14, 15, 16, 17 und 18 in Verbindung mit einer öl-abgedich teten Rotationspumpe 6 und eine Öl-Diffusionspumpe 7 aus der entsprechenden Kammer 10 oder 11 wieder herausgeleitet. Nachdem das Gas aus den Kammern 10 und 11 zur Erzielung eines hohen Vakuums herausgepumpt worden ist, bleibt das fünfte Ventil 16 vollständig geöffnet, um die innere Kammer 11 weiter zu pumpen, während das erste Ventil 12 nur etwas geöffnet bleibt, um kontinuierlich etwas Gas vom Gasbehälter 22 in die äußere Kammer 10 zu leiten. Über einen Durchflußmesser 21 wird die in die äußere Kammer 10 geleitete Gasmenge überwacht. Somit wird der Atmosphären druck in der äußeren Kammer 10 reduziert, während in der inneren Kammer 11 ein hohes Vakuum gebildet wird. Das Druckverhältnis zwischen der äußeren und der inneren Kammer 10 und 11 hängt von der Öffnung eines in der Oberseite des inneren Behälters 9 befindlichen Schlitzes 20 ab. Hat beispielsweise der Schlitz 20 eine Öffnungsweite von 300 µm und wird Argon-Gas in die äußere Kammer 10 geleitet, beträgt das Druckverhältnis etwa 100 bis 10 000.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Substra ten mit gleichmäßiger Verteilung extrem feiner Körner wird unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung folgen dermaßen durchgeführt:

In der äußeren Kammer 10 wird ein Unterdruck von ungefähr 0,01 bis etwa 13 hPa und in der inneren Kammer 11 ein Vakuum von 10^-5 bis 10^-6 hPa erzeugt. Anschließend wird die Schale 5 erhitzt, die über dem Schlitz 20 in der Oberseite des inneren Behälters 9 angeordnet ist, so daß der in der Schale 5 befindliche, verdampfungsfähige Stoff verdampft. Dabei kann die Verdampfung durch Erhitzen von Widerständen, durch Bestrahlung mittels Elektronen- oder Laserstrahlen, durch Plasma- oder Ionenzerstäubung erfolgen. Die verdampften Atome aus den verdampfungsfähigen Stoffen stoßen in dem einen Unterdruck aufweisenden Gas mehrfach miteinander zusammen, so daß extrem feine Körner entstehen, die an schließend durch den Schlitz 20 in die das Vakuum aufweisen de, innere Kammer 11 gesogen werden und sich dort in verteilter Form auf das Trägermaterial 1 niederschlagen. Der Beginn und das Ende des Niederschlags der Körner auf das Trägermaterial 1 hängen vom Öffnen und Schließen einer über dem Trägermaterial 1 angeordneten Abschirmplatte 19 ab. Da die in der äußeren Kammer 10 gebildeten, extrem feinen Körner sofort durch den Schlitz 20 in die innere Kammer 11 gezogen werden, behalten sie ihre Kernform und binden sich somit nicht aneinander. Zur Erzeugung von extrem feinen Körnern werden verdampfungsfähige Stoffe wie die Metalle Cu, Zn, Au, Pt, Al, Ha, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Sn, Pb etc., die Halbleiter Si, Ge, GaAs, Te, SnO₂, CdS, CdTe etc. oder die Dielektrika VO₂, TiO_x, BaTiO_x etc. verwendet. Als Träger material 1, auf das sich die extrem feinen Körner aus den obengenannten Materialien niederschlagen, können abhängig vom Verwendungszweck Silizium-Wafer, Plastik-Filme oder andere organische und anorganische Materialien verwendet werden.

Um eine geeignete Druckdifferenz zwischen den beiden Kammern 10 und 11 zu erzeugen, kann an einer bestimmten Stelle der beschriebenen Vorrichtung (z. B. an der Trennwand in der Nähe des Schlitzes 20) zusätzlich eine Drosselvorrichtung zur Steuerung der Öffnungsweite des Schlitzes 20 angebracht werden. Ebenso kann die aus den Kammern 10 und 11 abgelei tete Gasmenge durch eine bestimmte Einstellung des dritten, vierten, fünften, sechsten und/oder siebenten Ventils 14, 15, 16, 17 und/oder 18 gesteuert werden, um den gewünschten Druckunterschied zwischen den Kammern 10 und 11 einzustel len.

Der Grund, das Trägermaterial 1 mittels eines durch den Halter 2 geleiteten Kühlmittels zu kühlen, liegt darin, daß bei gekühltem Trägermaterial 1 die extrem feinen Körner während ihres Niederschlags auf das Trägermaterial 1 sofort ihre kinetische Energie verlieren, so daß die gewünschte Verteilung der Körner auf dem Trägermaterial 1 besonders wir kungsvoll erreicht werden kann.

Beispiel 2

Um eine noch bessere Verteilung der extrem feinen Körner auf dem Trägermaterial 1 zu erreichen, sollten vorzugsweise ebenfalls in der inneren Kammer 11 Stoffe verdampft werden, die als Dispersionsmittel für die extrem feinen Körner dienen. Wie in Fig. 1 dargestellt, ist für diesen Zweck in der inneren Kammer 11 eine zweite Schale 23 zur Aufnahme von als Dispersionsmittel dienenden Stoffen (z. B. SiO₂ oder anderen verdampfungsfähigen Substanzen) angeordnet.

Im folgenden soll die Herstellung von Substraten mit gleich mäßiger Verteilung extrem feiner Körner unter Verwendung dieser Dispersionsmittel beschrieben werden:

Zuerst wird in den beiden Kammern 10 und 11 jeweils ein entsprechender Unterdruck gemäß Beispiel 1 erzeugt. Anschlie ßend verdampfen aufgrund der erzeugten Hitze die in der ersten Schale 5 befindlichen Stoffe, so daß extrem feine Körner entstehen, die dann durch den Schlitz 20 in die innere Kammer 11 gesogen werden. Ebenfalls wird die zweite Schale 23 in der inneren Kammer 11 erhitzt, so daß auch das in der zweiten Schale 23 befindliche Dispersionsmittel verdampft. Die in die innere Kammer 11 eingedrungenen extrem feinen Körner schlagen sich somit zusammen mit dem ver dampften Dispersionsmittel auf das Trägermaterial 1 nieder, und zwar in gleichmäßig verteilter Form. Dabei liegt das Dispersionsmittel zwischen den Körnern, wobei die Körner auf dem Trägermaterial 1 gleichmäßig unter Einhaltung sehr geringer Abstände zueinander verteilt sind und somit eine noch bessere Gleichmäßigkeit in der Verteilung der Körner erreicht wird.

Fig. 2(A) zeigt die Dispersionsstruktur extrem feiner Kupfer-Körner auf einem Trägermaterial, die mittels eines herkömmlichen Gasverdampfungsverfahren erzeugt worden ist (in Argon bei 6,67 hPa). Dabei sieht man, daß eine Zahl der Körner in kettenförmigen Klumpen gebunden sind.

Fig. 2(B) zeigt die Dispersionsstruktur von extrem feinen Kupfer-Körnern auf einem Trägermaterial, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 1 erzeugt worden ist, wobei die äußere Kammer 10 mit Argon-Gas bei einem Unterdruck von 6,67 hPa und die innere Kammer 11 mit Argon-Gas bei einem Unterdruck von nur 0,067 hPa gefüllt worden sind. Dabei sieht man im Gegensatz zu Fig. 2(A), daß die extrem feinen Körner gleichmäßig auf dem Trägermaterial verteilt sind, ohne sich aneinander zu binden.

Fig. 2(C) zeigt in einer weiteren fotografischen Aufnahme die Dispersionsstruktur von extrem feinen Kupfer-Körnern auf einem Trägermaterial, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 2 unter Verwendung von SiO₂ als Dispersionsmittel erzeugt worden sind, wobei die äußere Kammer 10 mit Argon-Gas bei einem Unterdruck von 4 hPa und die innere Kammer 11 mit Argon-Gas bei einem Unterdruck von 0,067 hPa gefüllt worden sind. Dabei sieht man, daß die einzelnen Kupfer-Körner kernförmige Bereiche bilden, die von der SiO₂-Phase umgeben sind. Dadurch werden die Körner in der SiO₂-Phase auf dem Trägermaterial besonders gleichmäßig verteilt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Substraten mit gleich mäßiger Verteilung extrem feiner Körner, bei welchem eine erste Kammer (10) mit inertem Gas gefüllt, ein Stoff in einer in der ersten Kammer (10) angeordneten, offenen Schale (5) bei Unterdruck erhitzt und verdampft und anschließend durch eine in einer Trennwand zwischen der ersten und einer zweiten Kammer (10, 11) befindliche Öffnung (20) in die benachbart zur ersten Kammer (10) angeordnete zweite Kammer (11) geleitet wird, in der er sich in Form verteilter, extrem feiner Körner auf ein Trägermaterial (1) niederschlägt, dadurch gekennzeichnet, daß dabei in der ersten Kammer (10) ein Druck von 0,013 bis 13 hPa und in der zweiten Kammer (11) ein Vakuum von 10^-5 bis 10^-6 hPa aufrechterhalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Kammer (11) zusätzlich ein Dispersionsmittel verdampft wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmittel SiO₂ eingesetzt wird.