DE767384C - Herstellung von farblosem chlorschwefelfreiem Thionylchlorid - Google Patents
Herstellung von farblosem chlorschwefelfreiem ThionylchloridInfo
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-
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Description
- Herstellung von farblosem chlorschwefelfreiem Thionylchlorid Bei den in der Praxis üblichem Herstellungsverfahren für Thionylchlorid ist das Produkt immer mehr oder weniger durch Chlorschwefel verunreinigt. Abgesehen von der Gelbfärbung des Thionylchloirids isst der Gehalt an Chlorschwefel bei verschiedenen Umsetzungen, vor allem bei Chlorierungen, störend bzw. unerwünscht. Es ist nun nicht möglich, den Chlorschwefel durch. noch so sorgfältig geleitete wiederholte Destillation auch über Schwefel restlos zu beseitigen. Es sind zwarMethoden bekannt, um das,Thionylchlorid zu reinigen, so beispielsweise durch Destillation über Leinöl, doch dieseVerfahren sind umständlich und kostspielig. Bei der Destillation über Leinöl bildet sich ein harzartiger Rückstand, der eine heträclrtliche Menge Thionylchlorid festhält.
- Es wurde nun gefunden, daß sich mit einfachsten Mitteln eine restlose. Befreiung des Thionylchlorids vom lästigen Chlorschwefel erzielen läßt, wenn man die Destillation über Phosphor ausführt. Unter diesen Bedingungen wird der Chlorschwefel restlos zu elementareim Schwefel abgebaut, während das Chlor an dein Phosphor geht, an die Stelle des Chlorschwefelis tritt das farbl.osePhosphortrichlorid, womit gleichzeitig eine restlose Entfärbung des Thionylchlorids verbunden ist.
- Die Umsetzung von Phosphor mit Chlorschwefel zu Phosphortrichlbrid und elementarem Schwefel ist zwar bekannt. Hierbei ließ man die Komponenten ohne Verdünnungsmittel aufeinander einwirken. Hieraus ließ sich jedoch nicht ableiten, daß es mittels der bekannten Reaktion von Phosphor mit Chlorschwefel gelingen würde, aus mit Chlorschwefel verunreinigtem Thionylehlorid den. Chlorschwefel praktisch restlos zu entfernen. Bei der Beschreibung der bekannten Ums s etztin- von Chlorschwefel mit Phosphor ohne Lösungsmittel war keine Ausbeute, angegeben. Es war nicht voraussehbar, ob die Umsetzung in großer Verdünnung quantitativ vü°rlaufen würde. da bekanntlich die Ausbeute von den Konzentrationsverhältnissen abhängig ist. Hierbei ist zu la:aeliten, daß tni technischen Thionvlchlorid der Chlorschwefel nur in Mengen von etwa o.; o'o Vorliegt-Be ispiel Technisches Thionvlclilorid mit einem Gehalt an Chlorsch-,vef.el von o,3 °;o wird am Rückflußkühler mit rund - i °.;o atnorplien (roten r Phosphor i!.= bis i Stunde bekocht und anschließend destilliert. Es resultiert in nahezu quantitativer Ausbeute ein Thionylchlorid, das völlig farblos (wasserhell) und in dein Chlorschwefel nicht mehr nachweisbar ist. Der im wesentlichen aus Schwefel und Phosphor bestehende Destillationsrückstand wird zweckmäßigerweise im nächsten _\n:atz nutzbar gemacht.
Claims (1)
-
PATEN:TA-NSPRULH: Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands voni Stand der Technik ist im Erteilungs- @-:rfahreti folgende Druckschrift in Betracht zogen worden: t-meliti-Iiraut. Handbuch der Anorg. Chemie. ;. Aufl., Bd. 1. Abt. ;. igii, S. ;o-t, Abschn. PCI", Z. 3 bi; ; .
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1941
- 1941-02-09 DE DEJ68844D patent/DE767384C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
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