DE744892C

DE744892C -

Info

Publication number: DE744892C
Application number: DENDAT744892D
Authority: DE
Priority date: 1939-04-27
Also published as: GB528455A

Description

Wie iii den amerikanischen Patentschriften 2071250 und 2071253 beschrieben ist, können brauchbare Kunstfasern aus höhermolekularen synthetischen Linearpolyamiden hergestellt werden, die man durch eine Kondensationsreaktion erhalten kann. Die faserbildenden Erzeugnisse werden dort als Superpolyamide bezeichnet. Diese Supcrpolyamide lassen sich entweder aus polymerisierbaren Monioaminomomöcarbonsauren bzw. ihren amidbildenden Derivaten oder aus geeigneten Diaminen und geeigneten zweibasischen Carbonsäuren oder ihren amidbildenden Derivaten herstellen.

Obgleich die faserbildenden synthetischen Linearpolyamide ziemlich hohe Schmelzpunkte haben, die im allgemeinen zwischen 175 und 300⁰ liegen, können sie aus der Schmelze versponnen werden. Zum Beispiel kann das geschmolzene Polymere ohne Verwendung eines Losungsmittels oder Weichmachers zu Faden ti. dgl. verpreßt werden. Dabei treten aber gewisse Schwierigkeiten auf. Eine Hauptsichwicrigkeit ist die Neigung des Fadens zum Hinundherschlagen während det> Spinnens. Eir wird gewissermaßen durch eine Art Schlingerbewegung aus der Geraden abgebogen und berührt dabei schließlich den Düsenboden. Das kann allmählich aber auch schon wenige Minuten nach Beginn des Spinnens eintreten. Die Folge davon ist, daß das Spinnen unterbrochen werden muß und erst nach Abwischen des Düsenbodems mit einem Wischer wieder aufgenommen werden kann. Versuche, dieses Hinundherschlagen dadurch zu beseitigen, daß man die Spulgeschwindigkeit erhöht, daß man ferner die freie Bodenfläche der Spinndüse mit einem Schmiermittel übemeht oder schließlich Spinndüsen

verwendet, deren Bohrungen in kegielähnlichen Vorsprüngeii auf der freien Bodenilä'che sitzen, !haben den Mangel zwar mildern, jedoch nicht beseitigen können.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß das Schlingern des Fadens und sein Zusammenschlagen mii,t dem Düsenboden beim Spinnen von Polyamiden aus der Schmelze dadurch vermieden werden kann, daß man

ίο die freie Bodenfiäehe der Spinndüse mit einem gegenüber Polyamiden inerten Gas umspült. Es ist insbesondere von Bedeutung, freien Sauerstoff auszuschließen, und erwünscht, daß das Gas weniger als 0,03 0/0 freien Sauerstoff enthält. Wenn eine Atmosphäre von praktisch sauerstofffreiem Stickstoff, Methan, Helium, Argon, Wasserstoff, Kohlendioxyd o. dgl. an der freien Bodenflache aufrechterhalten wird, kann das Spinnen des Fadens fast unbeschränkt fortgesetzt werden. Ee ist erwünscht, daß das verwendete Gas in der fadenbildenden Masse praktisch unlöslich ist. Die Vorteile der Erfindung sind besonders ausgesprochen, wenn man mit verhältnismäßig niedrigen Spinngesehwindigkeiten arbeitet.

Stickstoff ist besonders brauchbar, da er praktisch die gleiche Dichte wie Luft hat und daher leicht am Düsenboden gehalten werden kann. Obgleich handelsüblicher Stickstoff genügt, so ist es doch vorteilhafter, Stickstoff zu verwenden, der von den letzten Spuren Sauerstoff durch Waschen mit einem Sauerstoffabsoorptionsmittel, wie Pyrogallol, oder durch Überleiten über erhitztes Kupfer, zweckmäßig in Gegenwart einer kleinen Menge Wasserstoff, praktisch befreit worden ist. Indessen können auch andere inerte Gase oder Mischungen von inerten Gasen verwendet werden.

Beim Verspinnen aus der Schmelze ist die Spinndüse im allgemeinen so angeordnet, daß die Fäden senkrecht aus ihr fallen. Es ist daher einfach, die Spinndüse mit einem Schirm zu versehen, der dazu beiträgt, eine inerte Atmosphäre an der freien Bodenfläche zu erhalten. Der Schirm kann die Form eines Hohlzylinders haben, der oben mit der Spinndüse verbunden und der unten offen ist und freien Durchgang für die zur Aufspulvorrichtung geführten Faden läßt. Das inerte Gas kann dem Zylinderraum in der Nähe des Düsenbodens durch das offene untere Ende des Schirmzylinders oder durch Zuführungen auf der Seite oder in der Nahe des oberen Endes des Schirmes zugeleitet werden. Die Strömungsgeschwindigkeit des Gases, die erforderlich ist, um eine praktisch sauerstofffreie Atmosphäre am Düsenboden aufrechtzuerhalten, richtet sich nach den physikalischen Eigenschaften des verwendeten Gases und der besonderen Ausbildung des Schirmes. Auch der Querschnitt der Spinndüse tmd die Anzahl der Bohrungen sind dabei zui berücksichtigen. Jedenfalls ist die Strömungsgeschwindigkeit so zu wählen, daß eine Schirmschicht von inertem Gas am Düsenboden erhalten wird.

Auf der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der ExfhidäHig dargestellt.

Fig. ι zeigt die Vorrichtung im Längsschnitt.

Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf die Vorrichtung¹ nach linie 2-2 von Fig. 1.

Die Spinnvorrichtung ist außen von einer starren Hülse 11 umgeben, in der eine Spinndüse 15 mittels eines Schiebers 13 in Lage gehalten wird. In der Hülse 11 befindet sich etwa in Höhe des Düsenbodens der Spinndüse 15 ein ringförmiger Kanal 17, der durch radiale Bohrungen 19 mit der freien Bodenfläche der Spinndüse in Verbindung steht. Im unteren Teil der Hülse 11 ist ein Schirmizylinder 21 angebracht, so daß die Fäden 23 aus der Spinndüse durch den vom Schirmzylinder 21 umschlossenen Raum laufen müssen. Der Ringkanal 17 ist durch eine Leitung 25 an eine Gasquelle angeschlossen. Wenn die Schmelzmasse versponnen wird, streicht ein praktisch sauierstofffreies Gas durch die Leitung 25, den Kanal 17 und die radialen Bohrungen 19 zu der Bodenfläche der Spinndüse und hierauf aus dem Schirmzylinder nach außen.

Beispiel

Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer ELgenviscosität von 0,9 und einem Schmelzpunkt von 263⁰ wird bei etwa 290⁰ aus der Schmelze unter Verwendung einer ein konstantes Volumen fördernden Pumpe versponnen. Die verwendete Spinndüse hat zehn Öffnungen von je 0,22 mm Durchmesser. Die Öffnungen liegen im flachen Teil stumpfkegelförmiger Vorsprünge, die sich auf der Austrittsseite der Spinndüse nach außen erstrecken. Jeder kcgelartige Vorsprung hat eine Hohe von 1,6 mm. Die Seitenflächen des Kegels bilden einen Winkel von etwa 11c 6o°. Die Spinndüse wird mit einem polymerisierten Isobutylenschmicrmittel eingerieben. In der Nahe der Bodenfiäche ist, nach unten um etwa 50 mm sich erstreckend, zum Schütze der Faden ein Metallschirm angebracht. E,s wird sauerstofffreier Stickstoff durch die Leitung und Durchgänge, die ZiU diesem Schirmzylinder fuhren, mit einer Geschwindigkeit von 730 ecm in der Minute zugeführt. Das Gas wird an der Bodenfläche der Düse am Grunde der kegelförmigen Vorsprünge verteilt. Der aus zehn Einzelfäden

bestehende Gesamtfaden von 50 Denier wird auf einer 'unter der Spinndüse und dem Schirm angeordneten Spule mit einer Geschwindigkeit von 450 m in der Minute aufgenommen. Die Pumpengeschwindigkeit beträjgt 2,6 g in der Minute. Nach achtstündigem kontinuierlichem Spinnen wird der Stickstoffstrom abgeschaltet und Luft mit der gleichen Geschwindigkeit zugeleitet. Nach 15 Minuten weichen die Faden von der Geraden ab, die Spinndüse wird infolge des Hinundherschlagens beschmutzt.

Da die Oxydationsgeschwindigkeit mit der Temperatur steigt, ist das Verfahren nach der Erfindung insbesondere beim Verspinnen von hochschmelzenden Erzeugnissen, z. B. Erzeugnisse, die oberhalb 175⁰ schmelzen, von Bedeutung.

Das beschriebene Spinnverfahren ist auch zur Herstellung von Fäden aus Polyamiden brauchbar, die mit anderen Stoffen, wie Pigmente, Harze, Farbstoffe, Weichmacher und Glanzänderungsmittel, versetzt sind. E,s ist natürlich auch auf gemischte Polyamide und auf Interpolyamide anwendbar.

Obgleich die Erfindung für die Herstellung von Fäden besonders brauchbar ist, ist sie auch auf die Herstellung von Borsten, Bändern u. dgl. anwendbar. Obgleich ein Schirm zur Durchführung des Verfahrens nicht unbedingt notwendig ist, so ist es doch wertvoll und wirtschaftlich, ihn zur Aufrechterhaltung der inerten Gasatmosphäre am Düscnboden zu verwenden. Der Schirm kann verschiedene Form haben, .ohne daß dadurch der Erfindungsgedanke verlassen wird.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verspinnen von Superpolyamiden aus der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man die geschmolzenen Superpolyamide durch eine Spinndüse unmittelbar in eine sauerstofffreie Atmosphäre, z. B. in Stickstoff oder Methan, auspreßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die freie Bodenfläche der Spinndüse mit einem polymerisierten Kohlenwasserstoff, wie m-Styrol oder polymerisiertes Isobutylen, einschmiert.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die freien Bodenflächen der zweckmäßig mit konischen Bohrkanälen versehenen Spinndüsen mit einem Schirm oder mit einem Schirmzylinder versehen sind und vorzugsweise durch eine Anzahl von in dem als starre Hülse ausgebildeten Düsenhalter radial verlaufenden Bohrungen mit einem in der Hülse befindlichen, ringförmigen Kanal in Verbindung stehen.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen

Berlin, gedruckt in der reichsdruckerei