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Einrichtung und Verfahren zur Destillation von hochsiedenden Flüssigkeiten,
wie Steinkohlenteerpech Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Destillation
von hochsiedenden Flüssigkeiten, wie Steinkohlenteerpech, ölhaltigen Rückständen
der Kohlehydrierung, hochsiedendenPetroleumrückständenundähnlichen Stoffen, mittels
durch das zu destillierende Gut geleiteter hocherhitzter Gase. Die Destillation
wird in einem stehenden Behälter vorgenommen, der auch von außen beheizbar ist und
einen abnehmbaren Deckel mit Anschlüssen zur Zuführung heißer Feuergase und zur
Ableitung der Destillatiönserzeugnisse besitzt.
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Die Destillation hochsiedender Flüssigkeiten erfordert eine entsprechend
hohe Destillationstemperatur, die in jenem Bereich liegt, in dem die Destillationsmasse
sich zu verfestigen beginnt. Insbesondere bei der Destillation von Steinkohlenteerpech
u. dgl., bei der ein Rückstandspech von hohem Erweichungspunkt, beispielsweise von
etwa Zoo bis 22o° C, hergestellt werden soll, ist die Destillationstemperatur sehr
hoch zu wählen.
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Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, die Destillation in derartigen
Behältern bis zur Verfestigung des Destillationsgutes vorzunehmen, ohne daß die
Entleerung des Behälters in solchen Fällen Schwierigkeiten bereitet.
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Die Erfindung löst die Aufgabe in der Weise, daß der abnehmbare Deckel
von einem in das Destillationsgut tauchenden Zuführungsrohr für die heißen Feuergase
durchsetzt ist, das mit ausladenden Haken zur Führung des Zuleitungsrohres in dem
Behälter derart versehen ist, daß der bei der Destillation gebildete Koks durch
Abheben des Deckels aus der Retorte entfernbar ist.
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Das Destillationsgefäß ist vorzugsweise aus Stahl hergestellt und
in einem feuerfesten
Mauerwerk so eingebaut, daß es auch von außen
beheizt werden kann. Die Außenbeheizung erfolgt dann, wenn auf einen festen Rückstand
destilliert werden und der Rückstand (Koks) sich von der Wandung des Gefäßes lösen
soll. Bei Temperaturen unterhalb Dunkelrotglut klebt die Masse an der Metallwand
an; über Dunkelrotglut löst sie sich und wird frei, so daß die feste Masse in die
die Ausladungen des Zuführungsrohres für die heißen Gase eingreift, praktisch als
Ganzes aus dem Behälter herausgehoben werden kann.
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Die Destillation mit heißen Gasen unter direkter Berührung der heißen
Gase mit dem zu destillierenden Gut hat den großen Vorteil, daß die Destillationsprodukte
in weitgehendem Maße geschont werden. Sie hat ferner den Vorteil, daß die Außenbeheizung
der Retorte praktisch unterbleiben kann, solange flüssige Produkte im Destillationskessel
vorhanden sind. Die Außenbeheizung wird also nur angestellt, wenn es sich um die
eigentliche Verfestigung bzw. das Loslösen des Gutes von der Metallwand des Kessels
handelt. Durch eine derartige Beheizung werden die Schwierigkeiten vermieden, die
bei Beheizung des Behälters nur von außen dadurch entstehen, daß die Wandung Ansätze
bildet, die den während des Abdestillierens des flüssigen Gutes hohen Wärmedurchgang
hindern und die Kesselbleche dadurch überhitzen und kurzfristig zerstören.
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Soll aus Weichpech ein Hartpech erzeugt werden, so wird die Destillation
bei Erreichen der gewünschten Härte unterbrochen. Die noch flüssige Masse wird dann
ausgehebert und neues Destillationsgut in die Retorte eingefüllt. Die Beheizung
erfolgt in diesem Falle in der Hauptsache nur mittels der durch das flüssige Destillationsgut
geleiteten heißen Gase.
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Es ist bekannt, hochsiedende Flüssigkeiten, wie Teerpech o. dgl.,
in einem geschlossenen Behälter durch Durchleiten heißer Gase zu destillieren. Es
ist ferner bekannt, solche Flüssigkeiten in einem durch einen abnehmbaren Deckel
verschlossenen Behälter nur von außen zu beheizen, wobei der Deckel mit einem zum
Ableiten der Destillationsgase dienenden Rohranschluß versehen ist. Schließlich
hat man bereits bei einem aus feuerfestem Mauerwerk bestehenden Destillationsofen
zum Behandeln schwerer Kohlenwasserstoffe in flüssiger Form vorgeschlagen, heiße
Verbrennungsgase oberhalb des flüssigen Gutes, ohne Durchleitung durch dieses, in
die Ofenkammer zur Erhitzung derselben auf Verkokungstemperatur ein7uführen.
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Auf der Zeichnung ist eine gemäß der Erfindung ausgebildete Anlage
in einem senkrechten Querschnitt wiedergegeben.
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Bei der auf der Zeichnung dargestellten Anlage ist mit i das eigentliche
Destillationsgefäß bezeichnet. Das Gefäß besteht vorzugsweise aus Stahl und hat
die Form eines offenen Kessels. :Dach oben zu erweitert sich das Gefäß i.
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Das Destillationsgefäß i ist in einem feuerfesten \lauerwerk 2 angeordnet.
Unterhalb des Gefäßes ist ein größerer Heizkanal 3 vorgesehen. Im Bereiche der Gefäßseitenwandungen
liegen die Heizkanäle 4. Das Ofenmauerwerk 2 wird außen durch eine Verankerung 5
zusammengehalten.
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Am oberen Rand des Gefäßes i ist eine Dichtungstasse 6 vorgesehen,
in welche der Rand 7 des Gefäßdeckels 8 eingreift. Der Gefäßdeckel ist innen mit
einem die Wärme schlecht leitenden Material ausgekleidet, Außen am Deckel 8 sind
Ösen io vorgesehen, an denen die Greiferhaken ii eines verfahrbaren Hebezeuges 12
angreifen. Mittels des Hebezeuges kann der Deckel der Blase oben abgehoben werden.
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In der Mitte besitzt der Blasendeckel 8 eine Durchbrechung, die von
einem innen ausgemauerten Rohr 13 durchsetzt wird. Das Rohr 13 taucht, wenn das
Destillationsgefäß i mit dem zu behandelnden Gut, beispielsweise Steilkohlenteerpech,
gefüllt ist, in das flüssige Gut ein. Von dem Rohr 13 führt außen ein ebenfalls
ausgemauertes Rohr 14 über eine mit einer Kompensationseinrichtung 15 versehene
lösbare Flanschverbindüng 16 zu einem Abzugsrohr 17 einer Verbrennungsanlage 18.
In die Verbrennungsanlage 18, die vorzugsweise aus einer aus feuerfestem 'Mauerwerk
gebildeten Kammer besteht, in der gegebenenfalls noch feuerfestes Gitterwerk vorgesehen
werden kann, wird von unten durch die Rohrleitung ig, 2o mittels des Gebläses 21
Luft und Brenngas in regelbaren Mengen unter Druck eingeführt. Die Verbrennungsmittel
verbrennen in der Kammer 18 und ziehen durch die ausgemauerten Rohre 14 und 17 und
das Tauchrohr 13. Von dort durchströmen sie das in dem Destillationsgefäß i befindliche
Gut.
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Beim Durchströmen durch das Gut geben die heißen Gase ihre Wärme ab.
Die abgekühlten Gase zusammen mit den Destillationsdämpfen entweichen durch das
vom Blasendeckel 8 ausgehende Abzugsrohr 22, das zu einem Kühler oder einem sonst
geeigneten Auffangbehälter für die mitgeführten teerigen Bestandteile führt.
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Die Kanäle 3 und 4 sind mit geeigneten Brennern versehen, die der
Einfachheit halber auf der Zeichnung nicht dargestellt sind. Vorzugsweise wird so
bei Destillation auf festem Rückstand gearbeitet, daß der Blaseninhalt zunächst
in der Hauptsache durch heiße Gase aus der Verbrennungskammer i8 erwärmt wird und
daß die Beheizung der Wandkanäle 3 und 4 dann einsetzt, wenn der Blaseninhalt kurz
vor der Verfestigung ist. Sobald der Inhalt sich verfestigt hat, kann die Beheizung
mit Gasen aus
der Verbrennungskammer 18 eingestellt oder vermindert
werden. Die Beheizung der Blase von den Wandkanälen 3 und 4 aus wird noch eine Weile
fortgesetzt, bis sich der verfestigte Blaseninhalt von der Metallwand des Gefäßes
i löst. Dies ist in der Regel der Fall, wenn der Metallkörper der Blase auf etwa
Dunkelrotglut erhitzt ist.
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Nach Beendigung des Destillationsvorganges wird der Blaseninhalt abgehebert,
falls er noch flüssig ist: Ist der Blaseninhalt bereits verfestigt, so wird mittels
des Hebezeuges 12 der Blasendeckel 8 abgehoben. Die an dem Tauchrohr 13 vorgesehenen
seitlich vorragenden Haken 23 nehmen dabei den in Koks übergegangenen Blaseninhalt
mit. Das Tauchrohr 13 und die Haken 23 können dann außerhalb der Blase vom anhaftenden
Koks durch Abklopfen oder in sonst geeigneter Weise befreit werden.
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Die bei 15 und 16 angedeutete lösbare Verbindung besteht aus einem
Kompensator 15, der mittels eines Hebels 24 oder in sonst geeigneter Weise zusammengedrückt
werden kann, so daß sich die an der mit 16 bezeichneten Stelle vorgesehenen Flanschen
beim Lösen des Hebels 24 so weit voneinander bewegen, daß das Rohr 14 von dem Rohrteil
17 abgehoben werden kann.
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In ähnlicher Weise ist an dem Rohransatz 22 des Blasendeckels 8 eine
lösbare Flanschverbindung bei 25 vorgesehen.
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Das Hebezeug 12 ist auf einer Kranbahn 26 verfahrbar. Zweckmäßig werden
mehrere Destillationsgefäße i batterieartig nebeneinander angeordnet, so daß zu
ihrer Bedienung ein Hebezeug 12 genügt.
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Vom Rohr. 17 führt noch ein verschließbares Abzugsrohr 27 ins Freie.
Durch das Rohr 27 können'gegebenenfalls Verbrennungsgase aus der Kammer 18 entfernt
werden.
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Wie sich aus dem Vorstehenden ergibt, werden die heißen Gase aus der
Verbrennungskammer 18 unter erhöhtem Druck durch die in dem Gefäß i befindliche
Flüssigkeit geleitet. Dies ist insofern von Vorteil, als bei erhöhtem Druck die
Verbrennung in der Kammer 18 vollständig ist, so daß die heißen Gase weniger Kohlenoxyd
enthalten. Entsprechend wird das Gut in der Destillationsblase i geschont. Es ist
jedoch auch möglich, an den Abzugsstutzen 22 des Blasendeckels 8 oder an die damit
verbundene Kondensationseinrichtung eine Vakuumpumpe o. dgl. anzuschließen, um in
der Blase i einen verminderten Druck zu erhalten, der ein Abdestillieren der teerigen
Bestandteile ohne wesentliche Zersetzung gestattet. In diesem Falle ist es möglich,
die Gase aus der Verbrenniungskammer 18 durch das Gut in dem Gefäß i durchzusaugen.
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Die Tassendichtung 6, 7 wird zweckmäßig laufend mit kaltem Wasser
oder einer sonst geeigneten kalten Dichtungsflüssigkeit beschickt. Statt einer Tassendichtung
kann man aber auch die Verbindung zwischen der Blase i und dem Blasendeckel 8 durch
ein mit Teer getränktes Asbestseil oder in sonst geeigneter Weise abdichten.