DE742053C - Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure

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Publication number
DE742053C
DE742053C DEB187424D DEB0187424D DE742053C DE 742053 C DE742053 C DE 742053C DE B187424 D DEB187424 D DE B187424D DE B0187424 D DEB0187424 D DE B0187424D DE 742053 C DE742053 C DE 742053C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
propylene
oxalic acid
converted
production
acid
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Expired
Application number
DEB187424D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Paul Busse
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PAUL BUSSE DR
Original Assignee
PAUL BUSSE DR
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Filing date
Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/27Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with oxides of nitrogen or nitrogen-containing mineral acids
    • C07C51/275Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with oxides of nitrogen or nitrogen-containing mineral acids of hydrocarbyl groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure
    Es ist bekannt. daß heim Einleiten von
    Acetylen i11 quecksilberhaltige Salpetersäure
    bzw. in Schwefelsäure, die 1T0= enthält,
    Oxalsäure gebildet wird (Patent 409947,
    ,)7i ii9).
    E. wurde nun die Beobachtung Beinacht.
    tlaß beim Einleiten von Propylen in VO=-
    bz\v. salpetersäurehaltige Schwefelsäure oder
    in reine Salpetersäure das Propylen ohne
    ( )tiecksilherzusätz in guter Ausbeute in Oxal-
    sättre übergeführt 'viril. Das hei der l;mset-
    zilnl; entstehende '-\7>0 kann durch Zugabe
    \"c111 Sauerstoff oder molekularen Sauerstoff
    untlialtenden Gasen im L'nisetzuiigsrauili wie-
    ;ler in _NO., übergeführt werden. so daß als
    vlgentlicheS Ot\"tlatiollsillittel der latli'I'itt)tt
    tIl':cheint. Me 1-m;etzung kann unter erhöh-
    tem tl;icr gewiihnlicheni Druck durchgeführt
    \\'eldt'11. Ple L111;etlttll@r;Cellipelattll ;11l1 <)o
    nicht llll@t';Ie.I@ll. 1:111 \ve;entltcheC Vorteil
    tlirscs Verfahrens bestellt darin, dah (1111e
    ()ttecl;;ill,erztisatz gearbeitet wird. Fernur
    lüetet es die Möglichkeit, aus einem Gasge-
    misch, das neben Propylen Acetylen enthält,
    ,las Acetvlen unverändert zurückzuerhalten.
    Das Verfahren sei durch folgende Beispiele
    näher erläutert:
    Beispiel i
    Durch ein mit poröser Platte aus kerami-
    schein'Material versehenes Glasrohr, <,las mit
    1 T \-olilillteil- jö°:'oi-er 1-1_S0, Und 3 VOlt1111-
    teileil hol "il-er H\ 03 gefüllt wird, lülat tnali
    @in Propylen-Sauerstott-Gemisch, etwa i-: C.
    ini langsamen Strom durchperlen. Das (j e-
    1llisch wird auf @o' gehalten. Die Unisetzung
    führt allmählich zur Abscheidung kristallini-
    scher Oxalsäure. Llie eine so gr013c Reinheit
    zri!@t, tlaß sie direkt eine handelsfähige Ware
    darstellt. Das eiligesetzte Propylen wird 1)1s
    auf weili-e Prozente. beispielsweise bis Zu
    tt;'' ", tlln-e:etzt. Die _\ll;heute an C@xals:iure
    act1";i;-t s0° o #auf tlillcresetztes Propylen he-
    ,", #,- '", , .r
    Beispiel a
    Nach Beispiel i leitet man Propylen im
    langsamen Strom durch i Volumteil H=S O,
    7o°r'°ig und 3 Volumteile HN0jo°/° bei 5o°.
    Das Propylen wird zu 920/, umgesetzt. Die
    Ausbeute an Oxalsäure in handelsüblicher
    Reinheit beträgt 77"/, auf umgesetztes Pro-
    pylen berechnet.
    Beispiel 3
    Nach Beispiel i leitet man im langsamen
    Strom durch i Volümteil H_SO4 jo°/°ig und
    3 Volumteile HN03 65°,.tiig bei ;o° ein Pro-
    hylen-Sauerstoff-Gemisch, etwa i :5. Das
    1'ropy len wird zu Sg °/° umgesetzt. Die Aus-
    beute an Oxalsäure in handelsüblicher Rein-
    heit beträgt ; 3 °f° auf umgesetztes Propylen
    berechnet.
    Beispiel
    Ein Druckautoklav wird mit i Volumteil
    1 I_ S 0a 7o°/°ig und 3 Volumteilen H N 03
    So°;°ig gefüllt, dann mit einem Propylen-
    Sauerstoff-Gemisch, etwa i :6, unter Druck
    gesetzt, z. B. unter ioo atü, und bei 7o° längere
    Zeit gut durchgemischt. Das Propylen wird
    vollständig umgesetzt. Die Ausbeute an Oxal-
    säure in handelsüblicher Reinheit beträgt
    870-'o auf umgesetztes Propylen berechnet.
    Beispiel 5
    Nach Beispiel i wird das Glasrohr mit
    So°,'°iger H N 03 gefüllt und ein Propy len-
    `auerstoff-Gemisch, etwa i : 4., im langsamen
    Strom bei 7o° durchgeleitet. Das Propylen
    wird zu 92°;ö umgesetzt. Die Ausbeute an Oxalsäure in handelsüblicher Reinheit beträgt 56°,"° auf umgesetztes Propylen berechnet.
  • Beispiel 6 Nach Beispiel i wird das Glasrohr mit 8o°,'°iger. HN;03 gefüllt und Propylen im langsamen Strom bei 7o° durchgeleitet. Das Propylen wird zu gi°_° umgesetzt. Die Ausbeute an Oxalsäure in handelsüblicher Reinheit beträgt 4g°@"° auf umgesetztes Propylen berechnet.
  • Beispiel 1Tach Beispiel :4 wird der Druckautoklav mit So°,Oiger HNO3 gefüllt, mit Propylen-Sauerstoff, etwa i :6 . unter Druck gesetzt und längere Zeit bei 7o° gut durchgemischt. Das Propylen wird vollständig umgesetzt. Die Ausbeute an Oxalsäure in handelsüblicher Reinheit beträgt 64°/° auf umgesetztes Propy len berechnet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Otalsäure, dadurch gekennzeichnet, daB man Propylen in salpetersäurehaltige Schwefelsäure, 1T0.- haltige Schwefelsäure oder in Salpetersäure bei Ab- oder Anwesenheit von Sauerstoff oder molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasen bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck bei erhöhter, aber go° nicht übersteigender Temperatur einleitet.
DEB187424D 1939-04-04 1939-04-04 Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure Expired DE742053C (de)

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DEB187424D DE742053C (de) 1939-04-04 1939-04-04 Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure

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DEB187424D DE742053C (de) 1939-04-04 1939-04-04 Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure

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DE742053C true DE742053C (de) 1943-11-22

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DEB187424D Expired DE742053C (de) 1939-04-04 1939-04-04 Verfahren zur Herstellung von Oxalsaeure

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DE (1) DE742053C (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2847464A (en) * 1955-12-29 1958-08-12 Escambia Chem Corp Preparation of lactic acid
US3549696A (en) * 1966-05-25 1970-12-22 Rhone Poulenc Sa Manufacture of oxalic acid
US3692830A (en) * 1970-12-09 1972-09-19 Daniel Gras Process for the production of oxalic acid

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2847464A (en) * 1955-12-29 1958-08-12 Escambia Chem Corp Preparation of lactic acid
US3549696A (en) * 1966-05-25 1970-12-22 Rhone Poulenc Sa Manufacture of oxalic acid
US3692830A (en) * 1970-12-09 1972-09-19 Daniel Gras Process for the production of oxalic acid

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