DE74132C - Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

ELWYN WALLER in NEW-YORK. Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 27. Juli 1893 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Bleiweifs, welches als Farbstoff benutzt werden soll, aus den natürlichen Carbonaten oder Erzen, welche Bleicarbonate enthalten.

Die Ausführung des Verfahrens geschieht in der Weise, dafs eine wässerige Lösung von Ammoniumacetat in einem geeigneten Behälter zusammen mit dem Bleicarboriaterz, das zweckmäfsig pulverisirt worden ist, erhitzt wird. Die bei dieser Erhitzung entwickelten Dämpfe werden aufgefangen und condensirt und man erhält in diesem Destillat eine Lösung von Ammoniumcarbonat. In dem Behälter, in welchem die Lösung erhitzt worden war, befindet sich nunmehr eine Lösung von Bleiacetat, entweder neutral oder basisch, je nach dem Antheil des zur Verwendung gebrachten Ammoniumacetats, und gemischt mit dieser Lösung sind die ungelösten Antheile des Erzes. Die Lösung von Bleiacetat wird von den festen Stoffen durch Filtration etc. getrennt und die so erhaltene klare Lösung alsdann mit dem Destillat, nämlich der Lösung von Ammoniumcarbonat gemischt. Die Folge dieser Mischung ist die Ausfällung von Blei aus der Lösung in Form von basischem Bleicarbonat oder Bleiweifs; die verbleibende Flüssigkeit in dem Ausfällungskessel ist dabei eine Lösung von Ammoniumacetat. Auf diese Weise wird das vorher angewendete Ammoniumacetat wiederum in eine geeignete Form gebracht, um die Behandlung einer weiteren Menge Carbonaterz vollziehen zu können; es kann danach die vorbeschriebene Behandlungsweise ohne nennenswerthen Verlust des angewendeten Ammoniumacetats unausgesetzt durchgeführt werden.

Die Temperatur, bei welcher die Lösungen gemischt werden, ist nicht durchaus unerheblich. Je höher die Temperatur der gemischten Lösungen ist, desto besser wird das Endproduct sich erweisen. Die · zweckmäfsigste Temperatur, bei welcher das Verfahren durchgeführt wird, wird durch die Beschaffenheit und Menge des gewünschten Products, die Menge der angewendeten Lösungen, die Verdampfungsoberfläche in dem Mischkessel und andere ähnliche Bedingungen geregelt.

Wenn , wie dies zuweilen der Fall ist, Kupfer oder Silber in dem behandelten Erz derart vorkommen, dafs Theile dieser Metalle oder eines derselben ebenfalls in die Bleiacetatlösung bei Herstellung derselben in der bezeichneten Weise übergehen, so kann man eine geringe Menge metallischen Bleies zusetzen, das derart vertheilt ist, dafs es eine grofse Oberfläche bietet. Dieser Zusatz von metallischem Blei hat die Wirkung, dafs aus der Lösung das Kupfer oder Silber des Erzes in metallischer Form ausfällt, indem ein entsprechender Antheil des Bleies nach bekannten chemischen . Gesetzen in Lösung geht. Natürlich wird sich der etwa vorhandene Ueberschufs von metallischem Blei, sowie auch das ausgeschiedene Kupfer oder Silber mit dem ungelösten Rückstande fester Stoffe mischen, und es wird eine Abscheidung desselben von der klaren Bleilösung vorgenommen, ehe die Ausfällung veranlafst wird.

Die Verhältnifsmengen der Rohstoffe, welche bei dem Verfahren benutzt werden, hängen von dem Gehalt des Erzes und der Vollkommenheit der Einrichtung zur Condensirung des

Destillats ab. Theoretisch liefert die Reaction aus dem Gemisch von 154 Gewichtstheilen Ammoniumacetat mit 207 Gewichtstheilen Blei als Carbonat oder von 267 Gewichtstheilen Bleicarbonat 325 Gewichtstheile neutrales Bleiacetat und 96 Gewichtstheile Ammoniumcarbonat. Wenn eine basische Bleiacetatlösung erhalten werden soll, so mufs der Antheil an Erz gesteigert werden, wodurch die für die Lösung gebotene Menge Blei erhöht wird. Die doppelte Menge des vorher erwähnten Antheils Blei, als Carbonat, liefert theoretisch die nothwendige Menge zur Bildung eines zweifach basischen Bleiacetats, wobei die übrigen Verhältnisse dieselben bleiben. Die dreifache Menge Blei als Carbonat (261 Gewichtstheile) bildet ein dreifach basisches Acetat. -Es mufs indessen auf Verluste infolge unvollkommener Condensation gerechnet werden, die unvermeidlich sind, wenn das Verfahren in praktischen Betrieb genommen wird.

Wenn die behandelten Erze nur geringe Mengen Bleicarbonat enthalten, so ist der Antheil an Wasser, welches für die Lösung gebraucht wird, entsprechend zu erhöhen, damit dem Gemisch von Erz und Lösung die nöthige Beweglichkeit gegeben wird.
. Bei reichen Erzen, die etwa 60 bis 70 pCt. Blei enthalten, hat es sich als praktisch erwiesen, eine Lösung von Ammoniumacetat zu benutzen, welche etwa 0,5 kg des Salzes auf 4,5 1 Wasser . enthält. Von einer derartigen Lösung werden etwa 180 1 auf je ca. 50 kg Blei, das in dem Erz als Carbonat vorkommt, angewendet. Die Behandlung vollzieht sich in einem geschlossenen Kessel, der bis auf Kochtemperatur erhitzt werden kann und mit einem Condensator in zweckmäfsiger Weise verbunden ist. Die Destillation vollzieht sich am besten unter gelinder Erhitzung, welche die Flüssigkeit in mä'fsigem Kochen erhält.

Wenn etwa die Hälfte bis ²/₈ der Flüssigkeit abdestillirt worden ist, so enthält der Destillirkessel das Blei in Lösung. Die Destillation kann alsdann abgestellt und diese Bleilösung von dem ungelösten Rückstand abgeschieden werden. Das ausgefällte Bleiweifs kann in bekannter Weise ausgewaschen und getrocknet werden.

Die Waschwässer des ungelösten Rückstandes können dazu benutzt werden, die Lösungen zu verdünnen, oder sie können nach Neutralisirung mit Essigsäure bis zu einem Punkt verdampft werden, wo neutrales Bleiacetat auskrystallisirt, so dafs man dadurch marktfähiges Bleiacetat erhält.

Die Waschwässer des Bleiweifses können in ähnlicher Weise weiter benutzt werden.

Jeder Verlust an Concentration der Ammoniumacetatlösung wird durch Zusatz dieses Salzes ausgeglichen.

Die bekannte Benutzung von Ammoniumacetat bei der Herstellung von Bleiweifs macht die Verwendung von freier Kohlensäure nothwendig, dagegen verwendet keines dieser Verfahren Destillation, und es werden dieselben gewöhnlich ohne Anwendung von Erhitzung durchgeführt.

Claims (1)

1. Pa tent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs aus Bleicarbonaterzen, dadurch gekennzeichnet, dafs die durch Erhitzen derselben mit Ammoniumacetatlösung erhaltene Bleiacetatlösung mittelst des durch Condensation der hierbei entstehenden Dämpfe gewonnenen Ammoniumcarbonats gefällt wird.