DE740864C - Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Polykondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Polykondensationsprodukten Die Herstellung von hochpolymeren Produkten, die zur Erzeugung von Fasern oder Filmen geeignet sind, ist bekannt. Zns"tesondere haben die Polymide große Bedeutung erlangt. Sie sind jedoch vollkönrmen hydrophob. Dieser Umstand ist für viele Zwecke ein Nachteil. Bei Fasern, die für die Herstellung von Wäschestücken, beispielsweise Hemdenstoffe. verwendet werdet, ist ein gewisses Wasseraufnahmevermögen erforderlich..
• Man hat auch schon Polyester zur Herstellung von Kunstfasern. verwendet; jedoch konnten die Polyester nur nach dem Verfahren der Molekulardestillation erhalten werden.
• Es wurde nun gefunden, d28 man ohne Anwendung der Molekulardestillation auf einfache Weise gut fadenbildende Polymerlsationsprodukte, die nicht s^ hvdroplaob sind wie die Polyamide, herstellen kann, wenn man Semicarbazid oder Thiosemicar#bazid mit aliphatischen DicarbonsäIaren oder deren Anhydriden in etwa äquirncekularen Mengen bei Temperaturen von etwa z8o bis 28o° zusammenschmilzt. So erhält man beispielsweise durch Umsetzung von Adipinsäureanhydrid mit Thiosemicarbäzid bei Temperaturen von 2o0° eine Schmelze. die sich gut zu Fäden verspinnen läßt.
• Infolge der Reaktionsfähigkeit uer angewandten Ausgangsstoffe geht die Kondensation gchon beim Erhitzen im offenen Gefäß unter Bildung von Polykondensation vor sich. Sie kann durch das Arbeiten im Vakuum gefördert werden. In der Regel ist nur eine kurz dauernde Anwendung des Vakuums erforderlich. Die erhaltener. Kondensate sind nicht wasserlöslich und gegen viele der bekannten Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, Aceton und Chloroform, beständig. Beispiel 1 92 Teile Sebacinsäureanhydrid werden mit 45 Teilen Thiosemicarbazid verrieben .und bei 2ool zusammengeschmolzen. ' N ach kurzem Erhitzen von ungefähr 2o Minuten hat eine Umsetzung stattgefunden. Man erhält ein Produkt vom Erweichungspunkt von 70°, welches sich sehr leicht verspinnen läßt. Beispiel 2 12&g Adipinsäureanhydrid werden mit 759 Semicarbazid innig verrieben und im Vakuum von i inm Hg schnell auf 27o° erhitzt. Man kondensiert ungefähr 3 Stunden., bis eine ganz klare Schmelze vorhanden ist. Das Kondensationsprodukt besitzt gute plastische Eigenschaften; es läßt sich leicht zu Fäden oder Filmen verarbeiten.
• Beispiel 3 18,4 g Sebacinsäureanhydrid und 7,5 g Semicarbazid werden bei 215° zusammengeschmolzen. Nach einer Erhitzungsdauer von ungefähr 30 Minuten erhält ma:l ein Produkt von guten fadenziehenden Eigenschaften. Beispiel 4 18 g Methyladipinsäure und 32 g Thiosemicarbazid werden zunächst bei i 5o1 io Minuten erhitzt. Im Verlauf von weiteren 15 Minuten wird die Temperatur bis auf igo° gesteigert. Die Polykondensation wird während 2o Minuten bei einem Vakuum von etwa 30 mm Hg und einer Temperatur von igo° zu Ende geführt. Das Kondensationsprodukt ist schwach gelb gefärbt.
• Beispiel 5 So g kristallisierte Oxalsäure und So g Semicarbazid werden innig vermischt und 1o Minuten bei normalem Druck und 17o° aufgeschmolzen, bis die Gasentwicklung etwas nachgelassen hat. Dann wird im Vakuum von 1o mm Hg bei iäo° weiterkondensiert. Nach einer halben Stunde wird die Kondensation beendet. Man erhält ein schwach gelb gefärbtes Produkt, welches beim Abkühlen ziemlich lange plastisch bleibt and erst nach dem Erkalten erhärtet. Der Schmelzpunkt liegt bei 125°.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Polykondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man Semicarbazid oder Thiosemicarbazid mit aliphatischen Dicarbonsäuren oder deren Anhydriden in etwa äquirnolekularen Mengen bei Temperaturen von etwa j 8o bis 28o° zusammenschmilzt und, ge- gebenenfalls. unter Anwendung eines Vakuums, er Polykondensation unterwirft.