DE739486C - Verfahren zur Herstellung von sehr feinteiliger Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von sehr feintdiliger Kieselsäur.e Die Herstellung feinteilIger Kieselsäure duxch Einleiten von Siliciumtetrafluorid in Wasser ist bereits b"nntt. Es ist ati4c:h bekannt, daß Kies-elflußsäure tin der Wärme aus natürlicher Kieselsäure oder anderen kieselsäurehaltigen. Stoffen - Kieselsäure aufzunehmen in der Lage ist tind daß dies in so starkem Maße der Fall ist, daß aus e4,ner solchen Lösung bei Erhitzung in reichlichem Maße Siliciumtetrafluorid gebildet wird: 2 112 Si Fe + Si 02 = 3 Si F4+ 7, H2 0. Man hat auch 'das so gewonnene Siliciumfluorid schon in Wasser eingeleitet, wodurch neben feinteiliger Kieselsäure erneut Kieselflußsäure erhalten wurde, die man auf frische Kieselsäuremengen einwirken ließ, wobei also die KieselflußAure ständig im Kreise geführt wurde. Eingehende Untersuchungen haben ergeben, daß sich nach diesem bekannten Verfahren wohl sehr einfach und ohne Schwierigkeit Kieselsäuren der verschiedensten Art gewinnen las-sen, daß aber die Feinteiligkeit der Kie ' gelsäure übermschenderweise in weitgehendem Maße von dem Wassergehalt der übergehenden Destillationsgase abhängt. Man kann zwar konzentrierte Kieselflußsäure mit, .einer Konzentration bis zu 34Gewichtsprozent oder auch üb#rsättigte Säure anwenden, -doch ist auch in diesem Fall der Wassergehalt noch. sehr beträchtlich, so daß-.bei der Einwirkung dieser Säure auf Kieselsäure, z. B. auf gemahlen-en Sand, neben Siliciumfluorid viel Wasserdampf mit überdestilliert. Sieht man nunmehr eine zusätzliche Trocknung des Gemisches vor, so zeigt sich hinsichtlich der Teilchenfeinheit eine deutliche Abhängigkellt von dem Trocktiungsgr&d -insofern, als mit zunehmender TrocII:-ilung die Kornfeinheit zunimmt. Die Trocknung des Destillationsgemisches kann mit der ref,schiedensten in der Technik üblichen Mittdn vorgenom men werden, so mit Schwefelsäure, Phosphorsätire, konzentrierter CaC1.-Lösung, mit Kieselgel. u. a.., wobei jedoch die Trocknung bei so hoher Temperatur durchgeführt werden muß, daß eine Einwirkung des Wasserdampffes auf das Siliciumtetrafluorid noch nicht erfolp"#t, also z. B. bei gewöhnlichem Druck oberhalb von 104'. Oberhalb dieser Grenze ist nämlich bei Normaldruck das Reaktionsgleichgewicht 3 Si Ex -f,-.2 HI, 0 = 2 Fl, Si F(; + Si 0.- so weit nach der I[inken -Seite verschoben, daß praktisch di& Bildung -#,on Kieselsäure aicht eintritt. Eritsprechend den gültigen Real<-tionsgesetzen ernicarigi sich mit steigendem Druck die entsprechende Temperaturgrenze.
• Zweckinäßig kann nian die Trocknung so vornehmen, daß man die aus dem Destilliergefäß entweichenden Gase durch eine geheizte Vorlage leltet, die mit den erwähnten Trockenmitteln beschickt wird. Von besonderem Vorteil ist es, der Kieselflußsäure langsam mit oder ohne Kühlung für sich oder erst im Destillationsgefäß geeignete -wasserbindende bzw. anziehende Mittel in niehr oder weniger großer Menge, je nach der gewünschten Kornfeinheit der Kieselsäure, zuzusetzen, um dadurch bereits ein Übergehen von Wasserdampf mehr oder weniger vollständig zu verhindern. Fügt man z. B. zu 500 1 Kieselflußsäure von etwa 3oo g H2 Si F6 im Liter, die auf überschüssige Mengen von gemahlenem- Quarzsand bei erhöhter Temperatur bei gewöhnlichem Druck zur Einwirkung gebracht werden, steigende Mengen von 950/,iger Schwefelsäure hinzu, und zwar 3oo bzw. 5ool,-g, so wird gegenüber dem Verfahren ohne Trockenr,-Attel, das Kieselsäure mit einem SchüttgewIcht von i68ccm/iog liefert, ein Schüttgewicht von :282 CCM bzw. 340 ccin erzielt (bei einer Vorlage von Kieselflußsäure von 300 9 i'n Liter).
• Man hat also durch mehr odter weniger scharfe Trocknung des Siliciui-rtetrafluorids die Möglichkeit, die Kornfeinheit der entstehenden Kieselsäure weitgehend zu beein-flussen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCIIE: i. Verfahren zur Herstellung %-cn sehr feinteiliger Kieselsäure aus Silic'i#ilitetrafluorid, dadurch gekennzeichnet,-daß ci, e bei der Einwirkung von Kieselfluß>#ure auf Kieselsäure oder diese enthalten& Stoffe durch Erhitzung entweichenden, Siliciumtetrafluorid enthaltWiden Gase und Dämpfe niehr oder weniger stark getrocknet werden, bevor sie in an sicb bekannter Weise in Wasser oder wäßrige Kieselflußsäure eingeleitet werden, wobei die Trocknungbei sohoherTemperaturdurchgeführt wird, daß eine Einwirkung des Wasserdampfes auf das Siliciumtetrafluorid noch nicht erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß der Kieselflußsäure für sich oder erst im Destilliergefäß ge-,eignete Mengen konzentrierter Schwefelsäure zugesetzt werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes voni Stand der Technik ist ;in Erteilungsverfahren in Betracht gezolyeri worden: 21 franz5sische 'Patentschrift ... Nr. -20 840; abgedrückt in- Descriptiors des Machines et ProcA-d#s pour lesquels des Brevets d'inventions ont &# pris, Bd. 67, besonders S. 388, § 2, rechte Spalte, Absatz -1.