DE738980C - Verfahren zur Phenolgewinnung aus OElen mit Lauge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Phenolgewinnung aus Ölen finit Lauge Bei der Gewinnung von Phenolen aus ölen mittels Alkalilauge bleiben häufig kleine Mengen der Lauge in gelöster oder suspendierter Form in dem entphenolierten öl zurück. Abgesehen von dem Verlust an Alkalilauge ist dies oft auch sehr störend, z. B. bei Verwen-dung des entphenolierten öles zu katalytischen Umsetzungen; wie zur Druckhydrierung über fest angeordneten Katalysatoren. Die im Öl enthaltenen Laugereste schädigen dabei den Katalysator durch Ablagerungen oder führen zu Verstopfungen. Um dies zu vermeiden, hat man bisher das laugehaltige Ö1_ vor der Verarbeitung umdestilliert, was jedoch einen großen Wärmeaufwand erfordert. Um diesen zu verringern, hat man vorgeschlagen, das entphcnulierte Öl mit alkalifreiem -Wasser auszuwaschen und das so erhaltene alkalische Wasser der Phenolatlauge zuzusetzen oder es züm Verdünnen der frischen, zur Phenolextraktiun dienenden Lauge zu verwenden und so seinen Alkaiigehalt auszunutzen. Die dadurch hervorgerufene Verdünnung der Phenolat- oder Frischlauge ist jedoch so groß, daß man in der Regel auf eine Eindarnpfung unter erheblichem Wärmeaufwand nicht verzichten kann.
• Es wurde nun gefunden, daß man beim Auswaschen der Phenole aus ölen mit Alkalilaugen die von den entphenolierten ölen zurückgehaltenen Laugereste ohne Aufwand von Wärme entfernen und nutzbringend verwerten kann, wenn man die von Phenolen befreiten öle mit alkalifreiem Wasser wäscht und das alkalische Waschwasser zur Vorreinigung der phenolhaltigen öle verwendet. Solche Öle, z. B. die bei der Verflüssigung von Kohle entstehenden, enthalten nämlich vielfach Gase, wie Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, gelöst, die bei der Behandlung der öle mit Alkalilauge einen Teil des Alkalis verbrauchen. Nach der Erfindung werden nun diese Gase durch Auswaschen mit dem bei der Nachreinigung der entphenolierten Öle erhaltenen schwach alkalischen Wasser entfernt, wodurch der bisher hierfür notwendige Teil der Frischlauge erspart und gleichzeitig das aus dem Öl .ausgewaschene Alkali ohne Wärmeaufwand nutzbrirgend verwertet. wird. Ein weiterer Vorteil diaser Arbeitsweise besteht darin, daß die entstehend.: Phenolatlauge frei ist von Sulfiden, die beirrt Regenerieren der Latzge durch Carbonisieren und Kaustifizieren sehr stören. Beispiel Ein bei der Druckhydrierung von Kohle in flüssiger Phase erhaltenes Öl mit i 5 0/Q sauren Bestandteilen, das zwischen 5o und 325° siedet und im. Liter o,oö g freies Kohlendioxyd und 0,24g freien Schwefelwasserstoff enthält, wird in einer ununterbrochen arbeitenden Extraktionsanlage mit 8 %iger Natronlauge extrahiert, wobei stündlich 40 cbm öl und q. cbm Lauge eingebracht werden. Das entphenolierte bl enthält je Liter 57o mg Alkali in fein suspendierter oder gelöster ,Form, teils als Natriumhydroxyd, teils als Phenolat. Um diese bei der katalytischen Weiterverarbeitung störenden Stoffe zu entfernen, wird das öl mit alkalifreiem Abwasser, von dem stündlich q. cbm zugeführt werden, gewaschen, wodurch sein Laugegehalt auf i bis 2 mg je Liter zurückgeht. Das Waschwasser kann z. B, phenolhaltiges Abwasser der Kohlehydrierung sein. Mit dem Waschwasser, das nun etwa 5,7g Na0H im Liter aufgenommen hat, wird das zu entphenolierende 01 gewaschen, wodurch der größte Teil der darin gelösten Gase gebunden wird. Bei der dann erfolgenden Laugebehandlung erhält man eine Phenolatlauäg, die etwa 2o% Phenöle und nur unbedeutende Mengen Sulfide enthält.
• Unterläßt man dagegen die Vorwäsche des phenolhaltigen Öles vor der Laugenbehandlung, so enthält die Phenolatlauge (wegen des Verbrauchs an Alkali durch die sauren Gase) nur i 8, 5 % Phenole, und der Sulfidgehalt der nach dem Carbonisieren und Kaustifizieren im Kreislauf geführten Lauge nimmt nach kurzer Zeit so zu, daß ein 'feil der Lauge laufend durch reine Natronlauge ersetzt werden muß.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurrt Entphenolieren vonölen mit Lauge, dadurch gekennzeichnet, daB man die Öle vor der Behandlung mit Lauge mit Wasser wäscht. das zum Extrahieren gelöster oder suspendierter Lauge aus entphenoliertem öl benutzt worden war.