DE733774C

DE733774C - Verfahren zur Herstellung von Melamin

Info

Publication number: DE733774C
Application number: DEH156744D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Koehler
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1938-08-05
Filing date: 1938-08-05
Publication date: 1943-04-02

Description

Verfahren zur Herstellung von 1Vlelamin Es ist bekannt, daß man unter gewissen Bedingungen Dicyandiamid oder Cyanamid in Melanin umwandeln- kann. So ergibt z. B. Dicyandiamid beim Erhitzen über den Schmelzpunkt geringe Mengen von Melanin. Größere Ausbeuten (etwa 300/a) an Melanin erhält man, wenn man Dicyandiamid in geschlossenem Gefäß mit konzentriertem, wäßrigem Ammoniak behandelt (Stolle und Krauch, Berichte 46, S. 2337 ff.). Auch durch Erhitzen von Dicyandiamid mit Guanidincarbon>a.t läßt sich Melanin, wenn auch. nicht in befriedigender Ausbeute, erhalten (O s t r o g o v i c h, Gazz. Chim. Ital. 6o, S. 648 [19301) Bessere Ausbeuten werden erhalten, wenn man Dicyandiamid mit wasserfreiem Ammoniak in geschlossenem Gefäß bei hoher Temperatur behandelt (E. C. Franklin, Journal Am. Chem. Soc. 44, S. 504 (I922]). Es ist ferner bekanntgeworden, Dieyandiamid bei Anwesenheit von wasserfreiem Ammoniak und mit inerten, festen oder flüssigen Verdünnungsmitteln in Melanin umzuwandeln (vgl. französische Patentschriften 8i4 761, 817 895).
Diese bekannten Arbeitsverfahren zur überführung von Dicyandiamid in Melanin stoßen bei der technischen Durchführung infolge der notwendigen Anwesenheit von wasserfreiem Ammoniak auf Schwierigkeiten. Verzichtet man auf den Zusatz von wasserfreiem Ammoniak, so kann man nach den bisher 'bekannten Verfahren Dicyandiamid nur in unbefriedigender Ausbeute in Melanin umwandeln.
Es wurde nun gefunden, daß die Umwztndlung von Dicyandiamid in Melanin mit überraschend hoher Ausbeute gelingt, auch ohne daß der Zusatz von Wasserfreiem Ammoniak nötig ist, wenn Dicyandiamiä in paschlossenem Gefäß bei Anwesenheit eines indifferen-

ten Gases unter hohem Druck erhitzt w

Durch diese Arbeitsweise werden alle

Verwendung von. wasserfreiem Ammoniakjr

bundenen Schwierigkeiten vermieden. Als. indifferentes Gas kommt praktisch in erster Linie Stickstoff in Frage. Es lassen sich jedoch auch alle anderen Gase verwenden, die bei den. Arbeitstemperaturen keine störender. Nebenreaktionen geben, z. B. Methan.
Die Arbeitsweise: ist höchst einfach. Dicyandiamid wird in_ ein geschlossenes Druckgefäß gefüllt; sodann wird das Gas unter hohem Druck, beispielsweise 5o bis tooAtm., eingefüllt. Das Druckgefäß wird nun erhitzt, und zwar für gewöhnlich auf Temperaturen von etwa 120 bis 25o Nach dem Erkalten wird entspannt, wobei man das Druckgas leicht zurückgewinnen und fürneue Ansätze aufspeichern -kann. Aus dem Umsetzungsgut kann man reines Melamin leicht durch Umkristallisation erhalten. Ohne besondere Vorsichtsmaßregeln, wie etwa sorgfältiges Trocknen des Dicyandiamids, lassen sich leicht Ausbeuten von über 85% erhalten. Die im vorstehenden beschriebe Axbeitsweise übertrifft demnach an Einfachheit die bekannten Verfahren zur Herstellung von i14eJamin bei weitem. An Stelle von Dicyan-Wäinid kann Cyanamid verwendet werden.
Beispiel äoo g Dicyandiamid werden in einem Hochdrwckäutoklaven von i 1 Inhalt gefüllt. Es wird so lange Stickstoff eingepreßt, bis der Druck bei Zimmertemperatur @6o atü beträgt. Der Au.toklav wird danach q. Stunden auf i 8o bis 200° erhitzt. Nach Abkühlen und Ablassen des Stickstoffs wird dass Umsetzungsgut aus Wasser umkristallisiert. Es wird eine Ausbeute von über 850/a Melamin, berechnet auf die angewendete Menge Dicyandiamid, erhalten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Dicyandiamid bzw. Cyanamid, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in geschlossenem Gefäß in Anwesenheit eines hochgespannten indifferenten Gases erfolgt.