CH212196A - Verfahren zur Herstellung von Melamin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Bielamin.       Es     ist        bekannt,    dass man     unter        gewissen     Bedingungen     Dicyandiamid    oder     Cyanamid     in     Melamin    umwandeln kann.

   So ergibt     zum          Beispiel        Dicyandiamil    beim Erhitzen über  den Schmelzpunkt geringe Mengen von       Melamin.    Grössere Ausbeuten     (etwa   <B>30%)</B> an       Melamin    erhält man, wenn man     Dioyan-          diamid    in     geschlossenem        Gefäss    mit kon  zentriertem,     wässrigem    Ammoniak behan  delt.

       (Stolle    und Krauch, Berichte 46,     ,Seite     2337 ff.) Auch     duroh    Erhitzen von     Dieyan-          diamid    mit     Guanidinoarbonat        lässt    sich       Melamin,    wenn auch nicht in     befriedigender     Ausbeute, erhalten.

       (4strogovich,        Gazz.        Chim.          Ita1.-60,    648     [1930].)    Bessere     Ausbeuten    wur  den erhalten, wenn man     Dicyandiamid    mit  wasserfreiem Ammoniak in geschlossenem  Gefäss bei hoher     Temperatur    behandelt       (E.    C.     rranklin,    Journal Am.

       Chein.        Soc.        44,     501     [1922].)     Es     ist    ferner bekannt geworden,     Dicyan-          diamid    bei     Anwesenheit    von wasserfreiem       Ammoniak    und mit     inerten,    festen oder f-Iüs-         sigen        Verdünnungsmitteln    in     Melamin    umzu  wandeln.  



  Diese     bekannten        Arbeitsverfahren    zur       Überführung    von     Dicyandiamid    in     Melamin     stossen bei der     technischen        Durchführung          infolge    der     notwendigen    Anwesenheit von  wasserfreiem     Ammoniak    auf Schwierigkei  ten.

   Verzichtet man auf den     Zufiatz    von  wasserfreiem     Ammoniak,    so     kann    man na-eh  den     bisher        bekannten    Verfahren     Dicyan-          diamid    nur in     unbefriedigender        Ausbeute    in       Melamin        umwandeln.     



  Es werde nun gefunden, dass die Um  wandlung von     Dicyandiamid    in     Melamin    mit       überraschend    hoher Ausbeute, gelingt" auch  ohne     @dass    .der Zusatz von     wasserfreiem     Ammoniak nötig ist,

   wenn     Dicyandiamid    in       geschlossenem    Gefäss bei     Anwesenheit    eines  indifferenten Gases     unter    hohem Druck er  hitzt     wird.        Durch        liesse        Arbeitsweise    werden  alle mit der     Verwendung    von     wasserfreiem     Ammoniak     verbundenen        (Schwierigkeiten    ver  mieden. Als     indifferentes    Gas kommt prak-           tisch    in erster Linie .Stickstoff in Frage.

   Es       lassen    sich jedoch auch alle     andern        Gase     verwenden, die bei den     Arbeitstemperaturen     keine     störenden    Nebenreaktionen geben, so  kann man zum Beispiel auch Methan ver  wenden.  



  Ferner hat sich als     besonders        vorteilhaft          erwiesen,    als     indifferentes    Gas     Wasserstoff     zu verwenden.  



  Die     Arbeitsweise    ist höchst einfach.       Dieyandiamid    wird in ein geschlossenes  Druckgefäss gefüllt, sodann wird das Gas  unter hohem Druck,     beispielsweise    50-l00       Atmosphären,    eingefüllt. Das Druckgefäss  wird erhitzt, wobei in der     Praxis    Tempera  turen von etwa     120-250'    gewählt werden.       -Nach    dem Erkalten     wird        entspannt,        wobei     man     dae    Druckgas leicht     zurückgewinnen     und für neue     Ansätze    aufspeichern kann.

    Aus dem Reaktionsprodukt kann man     reines          Melamin    leicht durch     Umkristallisation    er  halten.. Ohne besondere     Vorsichtsmassregeln,     wie etwa sorgfältiges Trocknen des     Dicyan-          diamids,    lassen sich leicht Ausbeuten von  über 85 % erhalten.     Bei    Verwendung von       Wasserstoff    als     indifferentes    Gas können  Ausbeuten von über 90 % der Theorie, be  rechnet auf die     angewandte    Menge     Dieyan-          diamid,        erhalten    werden.  



  Die im vorstehenden     beschriebene    Arbeits  weise übertrifft demnach an Einfachheit die  bekannten Verfahren bei     weitem.    An Stelle  von     Dicyandiamid    kann auch     Cyanamid    ver  wendet werden, ,das beim Erhitzen leicht zu       Dieyandiamid        polymerisiert.     



  <I>Beispiele:</I>  1. 200 g     Dieyandiamid    werden in einen       Hochdruckautoklaven    von 1     Liter    Inhalt ge  füllt. Es wird so lange Stickstoff     eingepresst.     bis der Druck bei Zimmertemperatur 60 Atü    beträgt. Der     Autoklav    wird     darnach    vier  Stunden auf 180-200   erhitzt.

   Nach Ab  kühlen und     Ablassen    des     Stickstoffes    wird  das Reaktionsprodukt aus     Wasser    umkristal  lisiert.     Es    wird eine     Ausbeute    von über 85 %       Melamin,    berechnet auf die     angewandte     Menge     Dicyandiamid,        erhalten.     



  2. In einen     Autoklaven    von     einem    Liter  Inhalt, der 200 .g     Dieyandiamid    enthält,       wird    so lange     Wasserstoff        eingepresst,        bis     der Druck im     Autoklaven    100 Atü beträgt.  Dann wird auf etwa     180-200'    erhitzt, wo  bei der Druck auf 160 Atü ansteigt. Die  genannte Temperatur wird     ungefähr    vier  Stunden gehalten.

   Darnach wird erkalten     ge-          lassen.    Das     Umsetzungsgut    enthält     Melamin     in einer Ausbeute von 92-93%, berechnet  auf die     angewandte        Menge        Dicyandiamid;          das        Erzeugnis    kann durch     Umkristallisieren     aus     Wasser    gereinigt     werden.     



  Arbeitet man     unter    geringerem     Wasser-          stoffüberdruck,    so sinkt die Ausbeute     etwas.          Zum        Beispiel        erhält        man        bei        einem     von 40 Atü     Wasserstoff    bei 180 bis  200' eine Ausbeute von 86 %     Melamin.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Dicyandiamid, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung in ge schlossenem Gefäss in Anwesenheit minde stens eines hochgespannten indifferenten Gases erfolgt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanepruoh, dadurch gekennzeichnet, dass als indifferentes Gas Wasserstoff verwendet wird.