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Lötmittel Die vorliegende Erfindung betrifft ein Lötmittel.
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Schon seit langer Zeit verwendet man Kolophonium in der Löttechnik
besonders dann, wenn man von den Lötstellen größte Korrosionssicherheit verlangt.
Dies ist vor allem der Fall bei Lötungen an empfindlichen Apparaturen, wie beispielsweise
bei feinmechanischen Vorrichtungen und in der Fernmeldetechnik.
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Die Korrosionsfreiheit der unter Verwendung von Kolophonium hergestellten
Lötstellen ist darauf zurückzuführen, daß der nach :der Lötung an der Lötstelle
zurückgebliebene neutrale Körper das Metall abdeckt und somit gegen die atmosphärischen
Einflüsse schützt. Ein wesentlicher Nachteil des Kolophoniums als Lötmittel ist
die Tatsache, daß die erzielbare Lötgeschwindigkeit verhältnismäßig gering ist und
daß sich saubere Lötungen nur auf blanken, also nicht oxydierten Metallteilen erreichen
lassen. Bei oxydierten Metallteilen ist vor der Lötung die mechanische Entfernung
der Oxydschicht notwendig.
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Man hat schon versucht, durch Zusätze der verschiedensten Art die
Lötgeschwindigkeit bei Verwendung von Kolophonium als Lötmittel zu erhöhen, z. B.
durch die Beimischung von Chlorzink, Salmiak, anorganischen oder organischen Basen
bzw. deren Halogenhydraten, ferner auch von organischen Oxysäuren, z. B. Milchsäure,
Glykolsäure. Durch
einen solchen Zusatz opfert man aber unter Umständen
die wertvollsten Eigenschaften des Kolophoniums, nämlich korrosionsfreie Lötungen
zu ergeben. Denn es läßt sich insbesondere bei der Beimischung anorganischer, Bestandteile
kaum vermeiden, daß in den Rückständen, die an der Lötstelle verbleiben, nicht noch
Reste des Zusatzmittels enthalten sind, die späterhin Korrosionen an der Lötstelle
bedingen.
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Diese zusammengesetzten Lötmittel haben auch noch den Nachteil, daß
diese Zusätze nicht unbegrenzt im Kolophonium löslich sind, so daß sich beim Ziehen
von mit solchen Mischungen gefüllten Lötdrähten Unterschiede in der Füllung ergeben,
so daß die einzelnen späterhin mit diesen Drähten ausgeführten Lötengen ungleich
ausfallen. Teilweise sind die verwendeten Zusatzmittel, beispielsweise die organischen
Verbindungen, auch nicht sehr billig.
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Man hat auch bereits ein chloriertes Kolophonium als Lötmittel in
Vorschlag gebracht. Dieses Lötmittel brachte aber gegenüber den bekannten Lötmitteln
hinsichtlich der Steigerung der Lötgeschl@, indigkeit, der Erniedrigung der Löttemperatur
und eines wesentlich breiteren Ausfließens des Lötmetalls keine wesentlichen Fortschritte.
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Die vorliegende Erfindung bringt nun ein Lötmittel auf der Grundlage
von Kolophonium oder der in diesem enthaltenen Harzsäuren, insbesondere der Abietinsäure,
in Vorschlag, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in diese Verbindungen Brom und
Jod einzeln oder gemeinsam eingeführt sind.
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An Stelle der Abietinsäure kann auch eine der dieser isomeren anderen
im Kolophonium enthaltenen Harzsäuren, wie beispielsweise Pimarsäure, Sylvinsäure
oder Pinabietinsäure, Verwendung finden.
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Die vorzügliche Löteignung der genannten Derivate zeigt sich in einer
erheblich Besteigerten Lötgeschwindigkeit, einer niedrigeren Löttemperatur und insbesondere
auch in einem breiteren Ausfließen des Lotmetalls. In bezug auf diese Eigenschaften
übertreffen die neuen Lötiuittel alle bisher unter Verwendung von Kolophonium hergestellten
Mittel, wie umfangreiche Versuche ergeben haben.
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Die an der Lötstelle zurückbleibenden Harzreste sind genau so hellfarbig
wie bei Verwendung reinen Kolophoniums und bedeutend hellfarbiger als bei Anwendung
von Mischungen von Kolophonium mit anorganischen Zusätzen, wie Chlorzink und Chlorammonium.
Wie ausgedehite Versuche er-Beben haben, bleiben die günstigen Lötmitteleigenschaften
der erfindungsgemäß verwendeten Körperklasse auch bei längerem Lagern unverändert
erhalten. Nach den Ergebnissen der für die vorliegende Erfindung angestellten Versuche
setzen sich die neuen Lötmittel in der Löthitze unter dem Einfluß der eingeführten
Gruppen sehr schnell unter völliger Wiederabspaltung dieser Gruppen und unter Zerstörung
der Carboxyle der Harzsäuren unter CO.>-Austritt zu einem neutralen Kohlenwasserstoff
Abietin Ci9H.8 um, der nun als solcher an der Lötstelle verbleibt und die blanken
Metallteile gegen die Einflüsse der Atmosphäre schützt.
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Da die Harzsäuren, insbesondere die Abietinsäure C20 H30 02, aus der
Naturkolophonium zu etwa 8o bis 9'5 °/e besteht, die erfindungsgemäß einzuführenden
Gruppen leicht anlagern bzw. solche Reaktionen leicht eingehen, aus denen Verbindungen
gebildet werden, die nun ihrerseits auf einfache Weise zu den gewünschten Verbindungen
umgesetzt werden können, so ist die Herstellung der neuen Lötmittel sehr einfach.
Brom bzw. Jod lassen sich sowohl in Form der freien Halogene als auch in Form ihrer
Wasserstoffverbindungen anlagern, und zwar erhält man, wenn man die freien Verbindungen
zur Herstellung der gewünschten Körper verwendet, bei vollständiger Absättigung
Tetrasäuren, während bei Aufspaltung nur einer der beiden vorhandenen Doppelverbindungen
Disäuren erhalten werden. Bei Anwendung der Wasserstoffverbindungen erhält man bei
vollständiger Absättigung Disäuren und bei Addition von nur einem Mol Halogenwasserstoff
eine :Monosäure.
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Die erfindungsgemäß als Lötmittel in Vorschlag gebrachten Verbindungen
sind für alle Metalle mit Ausnahme der Leichtmetalle vorzüglich zum Weichlöten geeignet.
Insbe- i sondere wurden beim Löten von Messing ganz besonders gute Erfolge gezeitigt.
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Es wurde bereits oben bemerkt, daß als Ausgangsmaterial zur Herstellung
der erfindungsgemäß verwendeten Körper sowohl die verschiedenen Kolophoniumsorten
als auch -die technische Abietinsäure und die reine Abietinsäure Verwendung finden
können.
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Bromkolophonium, d. h. also das Kolophonium, welches durch Bromierung
gewonnen wird, ist schon als solches nicht korrodierend, d. h. also, diese Verbindung
kann monatelang mit blanken Metallflächen in Berührung kommen, ohne daß sich die
geringsten Korrosionserscheinungen zeigen. Es ist auch sehr angenehm, daß man je
nach der Menge des eingeführten Broms Beizmittel mit genau dosierbarer Beizkraft
erhält. Da das erhaltene Bromkolophonium nach dem Abdestillieren der Lösungsmittel
zunächst noch einige Tage dickflüssig weich bleibt, wobei es zu kristallisieren
beginnt, läßt es sich außerordentlich
einfach in hohle Lötdrähte
einfüllen, in denen es dann nach wenigen Tagen auskristallisiert. Die entstehenden
Kristalle sind nicht grobstöckig, sondern mikrokristallin. Der Zersetzungspunkt
des Bromkolophoniums liegt je nach der verwendeten Brommenge zwischen 2io und 28o°.
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Bromkolophonium kann beispielsweise auf folgende Art und Weise hergestellt
werden: ioo g normales Kolophonium des Handels, welches zuvor fein zerstoßen wurde,
wird in i oo ccm Chloroform aufgelöst und dann in die Lösung ein regelmäßiger Strom
von Bromwasserstoffgas eingeleitet. Das Einleiten wird so lange fortgesetzt, als
noch Gas von der Flüssigkeit absorbiert wird. Sobald aus dem Gefäß, in dem sich
die Lösung befindet, Nebel von Bromwasserstoff entweichen, hört man mit dem Einleiten
auf. Das Lösungsmittel wird abdestilliert und kann zum Lösen weiterer Kolophoniummengen
verwendet werden. Das zurückbleibende Bromkolophonium ist zunächst noch dickflüssig
weich; erstarrt aber nach einigen Tagen kristallin.
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Man kann auch auf folgende Weise arbeiten: ioo g Kolophonium werden
in ioo ccm Chloroform aufgelöst. Sodann stellt man eine Lösung von handelsüblichem
Brom mit Tetrachlorkohlenstoff her, und zwar derart, daß i ccm etwa 0,3g Brom enthält.
Von dieser Bromlösung läßt man zu der Kolophoniumlösung eine Menge von 5 bis 8o
ccm zulaufen. Auf diese Weise erhält man verschieden stark bromierte Produkte, die
zunächst noch alle dickflüssig weich sind, nach Ablauf einiger Tage jedoch kristallisieren.
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Für die Herstellung von Jodverbindungen kann man beispielsweise folgendermaßen
vorgehen 5o g Abietinsäure oder Kolophonium werden in 35 bis 50 ccm Chloroform
gelöst. Die Jodierungslösung stellt man aus 2 g Jod und io ccm Chloroform her. Die
Abietinsäure-oder Kolophoniumlösung bringt man in einen Schüttelkolben und setzt
zunächst 2 ccm der Jodlösung hinzu. Alsdann wird geschüttelt, am besten auf der
Maschine. Nach etwa io Minuten ist die violette Farbe der zugesetzten Jodlösung
verschwunden und macht der rein gelben. Farbe der Harzlösung Platz. Alsdann setzt
man wiederum 2 ccm der Jodlösung zu und wiederholt dies so lange, bis die ganzen
io ccm Jodlösung unter fortwährendem Schütteln und Verschwinden der violetten Farbe
verbraucht sind. Alsdann dampft man auf dem Wasserbad das Lösungsmittel (Chloroform)
restlos ab. Die hinterbleibende Harzmasse beginnt nach einigen Tagen deutlich zu
kristallisieren.