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Verfahren zur Gewinnung eines wasserfreien oder wasserarmen Gutes
aus Salzen Bei der Zerstäubungstrocknung mittels Schleuderscheiben hat man schon
auf die Schleier des zerstäubten Gutes, die sich vom Rande der Schleuderscheibe
radial nach den Wandungen des Trockenraums ausbreiten, mehrere Gas ströme zur Einwirkung
gebracht.
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Das geschah in der Weise, daß geringere Mengen des Verdampfungsmittels
parallel zu den Schleiern geführt wurden und die Hauptmenge des Verdampfungsmittels
derart im Winkel auf die Schleier gerichtet wurde, daß diese Gase die Gutschleier
durchdrangen. Das fein verteilte getrocknete Gut wurde zusammen mit den Gasen oben
aus dem Trockenraum abgeleitet. Dieses Verfahren läßt sich indessen für die Gewinnung
von wasserarmen oder wasserfreien Salzen, die kristallwasserhaltige Kristalle bilden
können, aus ihren Lösungen oder wasserhaltigen Schmelzen nicht gut verwenden, da
die Wasserverdampfung nicht gleichmäßig genug geschieht und ein Teil der Lösung
oder Schmelze an die Wandungen des Trockenraums geschleudert wird, bevor die Entwässerung
beendet ist. Das Gut, das an die Wandungen des Trockenraums gelangt, bildet hier
Ansätze, die zu ständigen Betriebsstörungen führen. Auch sind derartige Anlagen
in der Anschaffung und im Betrieb verhältnismäßig teuer, so daß ihre Anwendung für
die Kalzination von Salzen oft auch aus wirtschaftlichen Gründen nicht möglich ist.
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Dagegen gelingt die Herstellung wasserarmen oder wasserfreien Magnesiumsulfats
mit gutem Erfolg durch Zerstäuben einer
heißen konzentrierten Lösung
dieses Salzes und Behandeln des zerstäubten Gutes mit hochüberhitztem Wasserdampf.
Die Zerstäubung er folgte z. B. mittels Düsen in einem Turm, durch den der hochüberhitzte
Wasserdampf im Gegenstrom zu der zerstäubten: Lösung geführt wurde. An Stelle des
Wasserdampfes kann auch ein anderes gasförmiges Heizmittel, z. B. Verbrennungsgase,
verwendet werden, und es ist das Verfahren auch für die Behandlung einer Reihe anderer
Salze geeignet, die kristallwasserhaltige Kristalle bilden können und die in wasserarmer
oder wasserfreier Form aus ihren konzentrierten Lösungen oder wasserhaltigen Schmelzen
gewonnen werden sollen, z. B. Magnesiumchlorid, Chloride oder Sulfate des Eisens,
Zinks Kupfers, Magnesiums, Calciums, Natriums usw.
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Um die Kalzination weitgehend und gleichmäßig zu machen, muß bei
diesem Verfahren die Zerstäubung sehr fein gestaltet werden.
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Deshalb läßt es sich nicht vermeiden, daß die feinsten Teilchen des
zerstäubten Gutes von dem im Gegenstrom geführten Heizgas besonders aus den äußeren
Schichten des Zerstäubungskegels schon sehr schnell hinweggeführt werden. Die feinsten
Teilchen können also schon kurz unterhalb der Zerstäubungseinrichtung ihre Strömungsrichtung
ändern und mit den Abgasen sehr schnell aus dem Turm fortgeführt werden. Sie sind
dann gerade erst zu einem Salz mit noch sehr hohem Wassergehalt erstarrt oder überhaupt
noch flüssig. Deshalb setzen sie den gewünschten Trocknungsgrad des übrigen aus
dem Turm fortgeführten und außerhalb des Turms abgeschiedenen Salzes stark herab,
und es läßt sich der gewünschte Trocknungsgrad dieses Anteils nur dadurch erzielen,
daß die Temperaturen der den Turm verlassenden Gase noch im Bereich der für die
gewünschte Entwässerung notwendigen Temperatur liegen.
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Man muß also mit verhältnismäßig hohen Abgastemperaturen arbeiten,
damit noch auf dem Wege vom Kalzinationsturm zur Entstauhungsanlage und gegebenenfalls
innerhalb der Entstaubungsanlage selbst eine ausreichende Nachtrocknung derjenigen
feinsten Salzteiichen eintreten kann, die schon kurz unterhalb der Zerstäubungseinrichtung
mit dem Gas aus dem Trockenturm abgeführt wurden.
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Ziel der Erfindung ist die Ausnutzung der Heizgase und die Wärmewirtschaftlichkeit
bei diesem Verfahren zu verbessern sowie die Herabsetzung des Kalzinationsgrades
des aus den Heizgasen gewonnenen Salzes durch ungenügend entwässerte feinste Teilchen
des zerstäubten Gutes zu vermeiden.
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Erfindungsgemäß erfolgt die Gewinnung eines wasserfreien oder wasserarmen
Pulvers aus konzentrierten Lösungen oder wasserhaltigen Schmelzen von Salzen, die
kristallwasserhaltige Kristalle bilden können, z. B. Chloriden und Sulfaten der
Alkali-, Erdalkali-, Erd-oder Schwermetalle, durch Kalzination des zerstäubten Gutes
dadurch, daß in einem langgestreckten Heizraum das zweckmäßig durch in der Längsrichtung
des Heizraums blasende Düsen mittels Druckgas zerstäubte Gut zunächst im Gleichstrom
mit einem in der Nähe der Düsen eingeführten Heizmittel und darauf im Gegenstrom
zu einem zweiten, am entgegengesetzten Ende des Heizraums eingeleiteten Heizmittel
geführt wird, wobei die beiden Heizmittelströme nach ihrer Vereinigung miteinander
aus dem Heizraum abgeführt werden.
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Beispielsweise wird in dem oberen Teil des Kalzinierturmes ein zylindrisches
Rohr angeordnet und in diesem Rohr die Zerstäubung vorgenommen in Gegenwart heißer
Gase.
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Diese heißen Gase werden entweder mit derselben Temperatur, mit welcher
die Arbeitsgase in den unteren Teil des Kalzinierturms eintreten, in das Rohr eingeführt,
oder aber mit einer etwas niedrigeren oder höheren Temperatur. Im Gleichstrom wird
in dem Rohr eine Vorentwässerung vorgenommen, etwa auf ein Zwischenhydrat, so daß
also nach dem Verlassen des Rohres das Gut bereits als festes Pulver o. dgl. vorliegt.
Dieses feste Pulver wird nun mit den im Ralzinierturm aufsteigenden Arbeitsgasen
weiter behandelt und dadurch vollständig oder bis zu dem jeweils gewünschten Grad
entwässert.
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Derjenige Teil des fein zerstäubten Gutes, der von den abziehenden
Gasen mitgeführt wird, wird dann ebenso gut entwässert wie der unten im Turm anfallende
Teil, so daß man an den beiden verschiedenen Stellen der Abscheidung Erzeugnisse
mit demselben Entwässerungsgrad gewinnt.
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Besondere Vorteile hat die Erfindung noch bei der Behandlung von
Salzen, die bei den angewendeten Heizmitteltemperaturen schon zersetzt werden können.
Z. B. spaltet Magnesiumchlorid schon Salzsäure ab, wenn es mit einem dem Hexahydrat
entsprechenden Wassergehalt über I500 erhitzt wird. Bei einem niedrigeren Wassergehalt
liegen die Zersetzungstemperatur höher. Das Dihydrat kann z. B. noch auf 2500 erhitzt
werden, ohne daß Salzsäure abgespaltet wird. In diesem Falle arbeitet man erfindungsgemäß,
um gute Durchsatzleistungen zu erzielen, so, daß das Heizmittel in den Gleichstromteil
mit etwa I500 eintritt und daß das in den Gegenstromteil eingeführte Heizmittel
mit etwa 250° zur Anwendung gelangt. Dann sind im Gleichstromteil die Temperaturen
so niedrig, daß Salzsäureentwicklung noch nicht eintreten
kann.
Beim Übergang vom Gleichstromteil ist nun das Magnesiumchlorid schon so weit, z.
B. bis zum Tetrahydrat, entwässert, daß es höhere Trockenmitteltemperaturen ohne
Zersetzung aushalten kann.
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Störende Ansatzbildungen im ilanggestreckten Heizraum treten bei
dem Verfahren gemäß der Erfindung nicht auf. Im Gleichstromteil lassen sich Ansätze
ohne weiteres dadurch unterdrücken, daß man die Zerstäubungsdüsen in der Längsrichtung
des Heizraums blasen läßt. Beim Aufeinandertreffen der beiden Heizmittelströme bilden
sich zwar Wirbel. Diese Wirbel durchdringen aber nicht den ganzen Turmquerschnitt.
Die Innenwand des Turmes wird vielmehr ausreichend durch das aufsteigende Gegenstromgas,
das im oberen Teil des Turmes infolge des Gleichstromeinbaus noch dazu erhöhte Geschwindigkeit
hat, geschützt. Allerdings waren Ansätze am Einbau 4 selbst zu befürchten. Hier
kann man sich aber durch Klopfvorrichtungen helfen, die möglich sind, weil das untere
Ende des Gleichstrom'einbaus freihängend ausgebildet sein kann. Tatsächlich hat
der praktische Betrieb aber überraschenderweise gezeigt, daß auch im Gleichstromteil
die Ansätze so unwesentlich sind, daß sie Betriebsstörungen bisher nicht hervorgerufen
haben.
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In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der
Erfindung beispielsweise und schematisch dargestellt. I ist der Kalzinierturm, dem
bei 2 Heizgase zugeführt werden. Die Zerstäubung der Lösung oder Schmelze erfolgt
durch die Düse 3, z.B. mittels Preßluft oder Dampf. In dem Kalzinierturm ist nun
das Rohr 4 z. B. zentrisch angeordnet. Diesem Rohr werden durch die Rohrleitung
5 über den Kanal 6 ebenfalls Heizgase von der gleichen oder etwas niedrigeren Temperatur
als bei 2 zugeführt. Durch die Leitung 7 strömen die Gase aus dem Kalzinierturm
ab und werden einer Entstaubungsvorrichtung zugeführt. Ein Teil des entwässerten
Gutes sammelt sich am Boden des Kalzinierturms I und wird von da aus durch den Ausräumer
8 der Schneckeg zugeleitet.
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Ausführungsbeispiel Eine Magnesiumchloridlösung, die. 500 g Magnesiumchlorid
im Liter enthält, wird z. B. bei einer Temperatur von I300 mittels Preßluft, die
unter einem Druck von 4 Atm. steht, durch die Düsen 3 zerstäubt. Als Heizmittel
dienen Mischgase, die mit einer Temperatur von 280° bei 2 und einer Temperatur von
I500 bei 5 in den Turm eingeführt werden.
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Das Magnesiumchlorid fiel etwa zur Hälfte in der Entstaubung und
zur Hälfte unten im Turm I als feines Pulver an. Es war bis auf 25 0/o entsprechend
etwa 2 Mol Kristallwasser in in -der Entstaubung und im Turm entwässert.
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Die Zersetzung des Magnesiumchlorids zu Magnesiumoxyd und Salzsäure
war sehr gering. Sie betrug nur I bis 2 O/,. Auch in dieser Beziehung ist also das
Verfahren gemäß der Erfindung den bekannten Verfahren iiberlegen.