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Verfahren zum Herstellen einkristalliner Spaltflächen Massive metallische
Oberflächenschichten von optimaler Reinheit werden heute meist durch thermische
Verdampfung im Hochvakuum hergestellt. Dieses Verfahren versagt bei schwer verdampfbaren
Metallen. Hier arbeitet man dann mit kathodisch zerstäubtem Material oder mit Folien
bzw. Drähten, die im Hochvakuum elektrisch ausgeglüht werden können. In der Regel
liegen dann vielkristalline Oberflächenschichten vor, wenn man van Folien mit Walzstruktur
oder von einkristallinen Drähten einzelner Metalle absieht. Dieser vielkristalline
Zustand ,erschwert durch die Mitwirkung der KomgTenzflächen die Untersuchung und
Ausnutzung verschiedener physikalischer, insbesondere @elektronischer und optischer
Vorgänge an der Oberflächenschicht. Er macht die vorliegenden Bedingungen unübersichtlich
und kann unter Umständen das Vorhandensein einfach gearteter Elementarvorgänge verdecken
und ihre Verwertung unmöglich machen. Das Streben nach einer Ordnung an der unmittelbaren
Oberfläche kann nun dadurch verwirklicht werden, daß nian die einkristallinen Spaltflächen
vorn Metallkristallen nutzbar macht.
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Nach der Erfindung werden solche Spaltflächen in einem hochevakuierten
Gefäß durch Zug- oder Bi gungskräfte bloßgelegt. Dieses Verfahren ist besonders
gut für stabförmige zylindrische Einkristalle verwendbar. Man hat bisher die Spaltflächen
von Einkristallen dadurch freizulegen versucht, daß man den Einkristallkörper durch
Sägen teilte. Die entstehende Trennungsfläche ist, mikroskopisch gesehen, ein Gebirge
mit Stufen von vielen hunderttausend Atomlagen. Auch das Ätzen kann dieses Gebirge
nur zum Teil glätten. Demgegenüber bedeutet die Trennung durch Zug- oder Biegungskräfte
einen Übergang von der makroskopischen zur mikroskopischen Teilung, da hier.die
äußeren Kräfte. in innere molekulare Kräfte übertragen werden, ohne daß wie bei
der Teilung
durch Sägen eine Deformation des Kristalles infolge
des dabei auftretenden mechanischen Druckes erfolgt. Es ist zwar einmal die Teilung
des Wismuteinkristalles im Vakuum mit Hilfe einer Rasierklinge beschrieben worden.
Indessen ist dieses Verfahren bei den meisten Stoffen nicht anwendbar, da diese
nicht spröde genug sind. Das Verfahren nach der Erfiildung hat demgegenüber einen
Zweitaus größeren Anwendungsbereich.
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In der Abbildung ist ein Gefäß zur Ausübung des Verfahrens nach der
Erfindung schematisch dargestellt, wobei eine Beschränkung auf das Prinzipielle
vorgenommen ist. Die zu verwendenden einkristallinen zylindrischen Stäbe, z. B.
aus Zink, werden vorher in einer gesonderten Hoclivakuumapparatur hergestellt. Die
Stäbe besitzen beispielsweise einen Durchmesser von 5 bis 6 mm, können aber auch
mit größeren Querschnitten hergestellt sein. Der einkristalline Metallstab i wird
an seinen Enden im Hochvakuumgefäß durch die Teile 2 fest gehaltert. Nach Evakuierung
des Gefäßes kann dieser Stab vermöge der an beiden Enden vorgesehenen elastischen
Einschmelzungen 3 durch Zug an den Stangen .1 gespalten werden. Die hierzu von außen
wirkenden Zugkräfte können dabei stetig durch ein Hebelsystem vermittelt und gesteigert
werden. Der Charakter der verwendeten Einschmelzung läßt dabei sehr hohe Zugkräfte
zu. Die nach der erfolgten Spaltung möglicherweise auftretenden mechanischen Schwingungen
des Vakuumgefä Pses werden von den elastischen Einschmelzungen aufgenommen und ausgeglichen.
An dem gezeichneten Vakuumgefäß ist in Höhe der zu erwartenden Spaltung (Bruchfläche
5) ein planes Lichteintritts- und -austrittsfenster 6 für lichtelektrische und metalloptische
Messungen an der Spaltfläche voargesehen. Ein schachtförmiger Ansatz 7, der mit
Adsorptionskohle 8 gefüllt ist und der dauernd in flüssige Luft taucht, sorgt für
die Aufrechterhaltung eines optimalen Vakuums. Dieses kann schließlich noch mit
einem Ionisationsmanometer 9 laufend beobachtet werden.
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Mit einem Gefäß der geschilderten Bauart, in dem noch eine Anode i
o vorgesehen ist, können bereits lichtelektrische und metalloptische Messungen an
einkristallinen metallischen Spaltflächen ausgeführt werden. Ebenso sind Messungen
über Adsorptions.-erscheinungen möglich. Einen etwas erhöhten apparativen Aufwand
innerhalb des Gefäßes würden Untersuchungen über Sekundärelektronenemission und
Elektronenbeugung erfordern.
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Wünscht man nach dem beanspruchten Verfahren z. B. eine Kristallfläche
des Zinks freizulegen, so kann man je nach Wahl der Kristallisationsrichtung des
stabförmigen Einkristalls (i in der Abbildung) erreichen, daß entweder die Basis-
oder die Prismenfläche des hexagonalen Gitters als Bruchfläche 5 entsteht. In ähnlicher
Weise gelingt dies bei anderen Metallen, wie z. B. Wismut oder Kadmium. Das Verfahren
ist indessen nicht auf Metalleinkristalle beschränkt, sondern auch beispielsweise
bei isolierenden Zonenkristallen anwendbar. Eine Einschränkung ist allerdings insofern
gegeben, als z. B. bei Kupfer unter dem Einfluß von Zugkräften keine Spaltung, sondern
eine Härtung des Materials erzielt wird. Allerdings kann man bei wenig spröden Kristallen
so vorgehen, daß man die Spaltung nicht bei Zinunertemperatur, sondern bei niedrigen
und u. U. sogar extrem tiefen Temperaturen (z. B. der der flüssigen Luft oder des
flüssigen Heliums) vornimmt.
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Bei der Herstellung oder Wahl des Einkristalls, an dein die Spaltfläche
freizulegen ist, hat man darauf zu achten, daß die Spaltfläche nicht zu schräg liegt,
d. h. daß ihre Normale keinen zu großen Winkel mit der Zugrichtung einschließt.
Sonst könnte es vorkommen, daß das Material zu sehr auf Scherung beansprucht wird,
so daß eine Gleiturig der fraglichen Flächen aneinander erfolgt, ohne daß der gewünschte
Bruch eintritt.
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Von besonderer Reinheit sind die erzielten Spaltflächen, wenn sie
dauernd unter höchstem Vakuum gehalten werden. Handelt es sich also darum, sie in
ihrem physikalischen Verhalten zu untersuchen (optisches Verhalten, Adsorptionserscheinungen,Oberflächenphotaeffekt,.Sekundärelektronenemission,
Elektronenbeugung), so wird zweckmäßig das gleiche Gefäß, wie es z. B. in der Abbildung
dargestellt ist, erst zum Herstellen und dann zum Untersuchen der Spaltfläche verwendet,
wodurch der Vorteil erzielt wird, daß die Untersuchung sich der Spaltung zeitlich
unmittelbar anschließen kann. Für die Anwendung derartiger Flächen extremster Reinheit
und von außerordentlich wohldefinierten physikalischen Eigenschaften (Austrittsarbeit
bzw. Kontaktpotential) in Präzisionsgeräten (Photozellen, Kontaktgleichrichtern
u. dgl.) ist es jedoch im allgemeinen unvermeidlich, die Bruchflächen in andere
Gefäße zu überführen, wie es in an sich bekannter Weise im Vakuum geschehen kann.
Gegebenenfalls genügt es aber auch, Teile des Herstellungsgefäßes abzuschmelzen,
z. B. die Ansätze der elastischen Einschmelzungen 3, die Ansätze für Adsorptionskohle
8 und Manometer 9, und das so abgeänderte Gefäß als Photozelle mit der Spaltfläche
als Kathode, als Detektor mit der Spaltfläche als Kontaktfläche oder in
ähnlicher
Weise zu verwenden. In vielen Fällen ist ,es möglich und sogar zweckmäßig, die eine
der Spaltflächen als Kathode, die andere als Anode des Gefäßes zu verwenden. Man
hat - dann den Vorteil, daß, zwischen beiden das Kontaktp,oltential Null ist.